Лабораторный практикум по технологии сахара (стр. 3 )

Ход определения

1. Для опытного сатурирования берут 1дм3 сока I сатурации и насыщают диоксидом углерода из газового баллона через редуктор в колбе при температуре 90°С. Во время сатурирования, отбирают ряд проб сока по 100 см3, стараясь получить пробы с различной щелочностью в диапазоне от 0,04 до 0,005% СаО. Каждую из отобранных проб немедленно фильтруют, отбирают по 50 см3 фильтрата и определяют в нем титруемую щелочность при индикаторе фенолфталеине.

2. В коническую колбу вместимостью 250-300 см3 вливают пипеткой точно 10 см3 раствора, прибавляют 100 см3 дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, и 7-8 капель индикатора хром темно-синего, при этом раствор приобретает винно-красный цвет. Титрование ведут трилоном Б при энергичном перемешивании до появления в нем синей окраски. Отсчитывают объем израсходованного на титрование трилона Б. Если сок содержит очень мало солей кальция, то объема сока равного 10 см3 окажется недостаточно, и тогда его берут в количестве 50 см3.

Расчеты:

1.  Содержание солей кальция (в % СаО к массе сока) в испытуемом соке (Х) вычисляют по формуле

,

где к – поправочный коэффициент нормальности раствора трилона Б;

а и а1 - количество раствора трилона Б, израсходованное соответственно на титрование сока и 100 см3 дистиллированной воды;

с - навеска сока, равная объему фильтрата, умноженному на его плотность.

2.  Содержание СаО (в % на 100 частей сухих веществ) вычисляется по формуле

,

где Х – содержание солей кальция, в % к массе сока;

СВ – содержание сухих веществ в соке по рефрактометру, %.

Анализируя полученные результаты, находят, какой величине щелочности соответствует минимальное содержание солей кальция. Эта щелочность и будет оптимальная.

1.5.2. Экспресс-метод

Введение

По , оптимальная щелочность устанавливается автоматически, если пробу сока пересатурировать и затем кипятить в течение определенного времени с целью разложения избыточного количества бикарбонатов. При этом полностью разлагаются бикарбонаты кальция

Са(НСО3)2 = CaCO3+ H2O +CO2 и в значительной степени бикарбонаты калия и натрия 2КНСО3 = K2CO3+ H2O +CO2.

Этот процесс происходит быстрее, если при кипячении пересатурированного сока в него добавляют порошок СаСО3 в качестве затравки для вывода из сока частиц СаСO3.

Определенную по этому методу оптимальную щелочность, более правильно характеризовать как «минимальную», ниже которой не следует допускать щелочность на II сатурации. Минимальная щелочность несколько ниже оптимальной, так как при кипячении бикарбонаты щелочных металлов не могут полностью превратиться в карбонаты. Во всяком случае, при минимальной щелочности сока на выпарной установке из него не будет выпадать осадок СаСО3.

Весьма важное значение при выполнении данного анализа имеет определение солей кальция параллельно с минимальной щелочностью.

Это позволяет установить, какое количество солей кальция может остаться в соке после II сатурации, проведенной в оптимальном режиме. Сравнивая с этой контрольной величиной количество солей кальция, содержащихся в соке II сатурации, можно установить, насколько правильно выдерживается технологический режим II сатурации.

Погрешность в определении оптимальной щелочности обусловлена тем, что при выполнении анализа по методу , аммиак улетучивается в процессе кипячения сока.

Цель анализа – определить оптимальные условия очистки сока и технологический режим II сатурации.

Принцип метода анализа основан на пересатурировании сока I сатурации до нейтральной реакции на фенолфталеин, с разрушением в нем бикарбонатов при кипячении в течение определенного времени, с последующим определением в фильтрате титруемой щелочности и солей кальция.

Реактивы:

- те же, что и по прямому методу, кроме порошка СаСО3.

Приборы и материалы:

- баллон с диоксидом углерода;

- колба для сока вместимостью 250 см3 с обратным холодильником;

- прибор Каппуса;

- коническая колба вместимостью 250 – 300 см3;

- мерный цилиндр вместимостью 10 см3;

- бюретка со штативом и стеклянный стакан.

Ход определения

Сок I сатурации в количестве 100-200 см3 помещают в колбу вместимостью 250 см3 и сатурируют из баллона с диоксидом углерода до нейтральной реакции на фенолфталеин. Затем пересатурированный сок кипятят в течение 10 мин, с добавлением при кипячении 0,5 – 1,0 г (на глаз) порошка СаСО3, в колбе с обратным холодильником. При кипячении сока без обратного холодильника, сок доводят до первоначального объема добавлением воды. Затем содержимое колбы фильтруют и определяют щелочность фильтрата, которая и будет оптимальной. Определяют также содержание солей кальция в полученном фильтрате, так как оно показывает, какое количество солей кальция может остаться в соке после правильно проведенной II сатурации.

Расчеты: выполняют как по прямому методу.

Контрольные вопросы

1. Что характеризует оптимальная щелочность сока II сатурации?

2. Назовите примерные величины оптимальной щелочности сока II сатурации?

3. Какие методы применяют для определения оптимальной щелочности сока II сатурации?

4. На каком принципе основан экспресс-метод определения оптимальной щелочности сока II сатурации?

5. Что такое минимальная щелочность?

1.6. Определение содержания солей кальция в соках сахарного производства

Введение

Понятие «соли кальция» в сахарном производстве довольно условное и не совсем соответствует действительности. Это обусловлено тем, что соли кальция не всегда и не во всех продуктах можно определить с достаточной точностью. Под солями кальция понимают не только растворенные в пробе соединения кальция, но и неионизированные комплексы кальция. Не следует идентифицировать концентрацию солей кальция с концентрацией ионов Са2+, поскольку во многих случаях диссоциация соли незначительна, а кальций может присутствовать также в комплексных анионах (аминокислоты, органические оксикислоты).

Соединения кальция, находящиеся в твердых продуктах, в процессе растворения пробы частично переходят в раствор, а частично остаются во взвеси. В подобных случаях обычное определение охватывает общее содержание обеих групп соединений кальция. Поэтому при исследовании твердых продуктов, таких, как сахарная свекла, жом, сахар, было бы правильнее говорить о содержании кальция, а не солей кальция.

Кроме того, условность понятия «соли кальция» связана с тем, что большинство методов их определения титрованием дает суммарное количество соединений кальция и магния.

Цель работы. Изучить методы определения содержания солей кальция в продуктах.

1.6.1. Комплексометрическое определение кальция и магния обратным титрованием

Введение

Комплексный метод основан на способности комлексона III (натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты – ЭДТА или трилон Б) образовывать в щелочной среде с катионами Са2+ и Mg2+ растворимые в воде, но прочные внутрикомплексные соединения типа

2-

OOC – CH2 H2C - COO

N - CH2 - CH2 - N Na2.

OOC - CH2 H2C - COO

 

Ca

Вследствие образования этого комплекса ионы кальция выводятся из раствора, а вместо них появляются ионы водорода. Для их связывания необходимо поддерживать рН 8-10, применяя аммиачный буферный или боратный буферный растворы.

В зависимости от стойкости комплекса один металл может вытеснять другой из менее стойкого комплекса, например, кальций вытесняет магний.

Окончание комплексообразования устанавливают с помощью органических индикаторов. В качестве их могут быть использованы: эриохром черный, кислотный хром синий или кислотный хром темно-синий. Цвет индикаторов зависит от содержания в растворе ионов Са2+ и Mg2+ (табл.1). Таблица 1

Индикатор	Цвет индикатора
В присутствии ионов Са2+ и Mg2+	В отсутствии ионов Са2+ и Mg2+
Эриохром черный	Винно-красный	Синий с зеленоватым оттенком
Кислотный хром синий	Розово-красный	Сиреневый
Хром темно-синий	То же	Сиренево-синий

Растворы индикаторов малоустойчивы и сохраняют свои свойства до 10 суток. Тип индикатора на точность метода не влияет.