Лабораторный практикум по технологии сахара (стр. 7 )

Все это способствует ухудшению качества сахара-песка. Поэтому контроль за содержанием редуцирующих веществ в сахаре-песке является одним из наиболее важных условий обеспечения его сохранности.

Цель анализа – определить соответствие анализируемого сахара-песка требованиям ГОСТ 21-94 по содержанию в нем редуцирующих веществ.

Принцип метода анализа основан на том, что в щелочной среде, создаваемой реактивом Мюллера, ионы Cu2+ окисляют моносахариды (редуцирующие вещества), восстанавливаясь до Cu+ и образуя в растворе закись меди (гемиоксид меди) Cu2O.

Реактивы:

- медьсодержащий реактив (реактив Мюллера) содержит в 1 дм3 35 г

CuSO4 × H2O, 68 г Na2CO3 и 173 г сегнетовой соли;

- 1/30 н. раствор йода (4,23 г I2 и 7 г KI на 1 дм 3);

- 1/30 н. раствор гипосульфита (8,3 г Na2S2O3 × 5H2O на 1 дм 3);

- 5 н. раствор уксусной или винной кислоты (300 г ледяной уксусной или 375 г винной кислоты на 1 дм 3).

Индикаторы:

- раствор крахмала 0,5%.

Приборы и материалы:

- технические весы;

- водяная баня;

- бюретка для титрования;

- штативы для укрепления колбы и бюретки;

- пипетка: 50 см3.

Ход определения

20 г сахара растворяют в дистиллированной воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, взбалтывают и фильтруют. Из фильтрата отбирают пипеткой 50 см3 (соответствующие содержанию 10 г сахара) в коническую колбу вместимостью 300 см3, доводят объём дистиллированной водой до 100 см3 и добавляют 10 см3 раствора Мюллера. Колбу помещают на 10 мин в кипящую водяную баню так, чтобы она не касалась дна, и находящийся в ней раствор был на 2-3 см ниже уровня воды в бане. При этом кипение в бане не прерывалось при помещении в нее колбы. После кипячения раствор должен иметь голубой или зеленоватый оттенок. В противном случае анализ повторяют с меньшим количеством фильтрата (например, 20 см3). Результаты опытов пересчитывают на 10 г сахара.

Затем колбу охлаждают под струей холодной воды до 20°С, не взбалтывая содержимого, добавляют 5 см3 5 н. раствора уксусной или винной кислоты и 15 см3 1/30 н. раствора йода точно отмеренного пипеткой. После этого колбу закрывают, перемешивая ее содержимое время от времени вращательными движениями в течение двух минут, прибавляют 5 см3 0,5 % - ного раствора крахмала и оттитровывают избыток йода 1/30 н. раствором гипосульфита (тиосульфата).

Расчеты:

Массовую долю редуцирующих веществ (X), %, вычисляют по формуле

X = 0,01 × (K1V1 - K2V2 - 2,5),

где К1-поправочный коэффициент раствора йода;

К2- поправочный коэффициент раствора серноватистокислого натрия;

V1 - количество раствора йода на 10 г сахара, см3;

V2 - количество раствора серноватистокислого натрия на 10 г сахара, см3.

Результат округляют до 0,001 %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±0,01%.

4.2. Определение кондуктометрической золы сахара-песка

Введение

Кондуктометрическую золу определяют путем измерения электропроводимости раствора пробы исследуемого вещества и последующего пересчета результатов на процентное содержание золы. Электропроводимость является величиной, обратной электрическому сопротивлению и измеряется в сименсах [1 См=1/Ом]. В том случае, если электропроводимость измеряют в пространстве между плоскими электродами площадью по 1 см2, а расстояние между ними составляет 1 см, то ее называют удельной электропроводимостью [1СМ см/см].

По величине электропроводимости оценивают способность электролитов проводить электрический ток в растворах. Чистая сахароза не проводит электрический ток, так как она не диссоциирована электролитически. Чистая вода также не проводит электрический ток. Поэтому электропроводимость сахарных растворов обусловлена составом несахаров и особенно наличием в них хорошо диссоциируемых солей.

Существенное влияние на величину электропроводимости оказывают концентрация несахаров, вид их ионов, температура и ряд других факторов. В сахарных растворах с реакцией близкой к нейтральной, электропроводимость обусловлена прежде всего катионами К+, Na+, Ca2+, влияние анионов, особенно высокомолекулярных соединений, невелико. Значительное влияние на величину электропроводимости оказывают ионы Н+ и ОН-, что обусловлено их большой подвижностью и сродством к молекулам воды. Поэтому электропроводимость кислых растворов с рН ниже 4 и щелочных с рН выше 10 зависит в большей степени от величины их рН, чем от содержания неорганических соединений в соках и продуктах сахарного производства.

Непостоянство химического состава несахаров сахарных растворов исключает точную корреляцию между электропроводимостью растворов и содержанием сульфатной золы, определяемой классическим методом. Поэтому удельную электропроводимость растворов сахарного производства классифицируют как дополнительный показатель их качества, который лишь в слабой степени связан с содержанием сульфатной золы. В настоящее время имеется ряд соответствующих эмпирических зависимостей между ними, как и методы для определения содержания золы в сахарных растворах по их электропроводимости.

Пересчет электропроводимости на содержание золы несколько осложнен из-за того, что увеличение концентрации сахарозы в растворе приводит к повышению его вязкости и, одновременно, снижает его электропроводимость. Однако оперативность определения содержания золы по электропроводимости способствует распространению этого метода в сахарном производстве, тем более, что в разбавленных сахарных растворах влияние сахарозы не столь значительно, как в концентрированных.

ICUMSA рекомендовала использовать для определения электропроводимости сахарные растворы концентрацией 28% СВ и 5 г СВ/100см3. При этом для перехода от удельной электропроводимости к кондуктометрической золе для этих концентраций были предложены соответственно коэффициенты – множители 0,0006 и 0,0018. Однако до настоящего времени не решен вопрос о пересчете электропроводимости на содержание кондуктометрической золы в продуктах с чистотой менее 90%.

В соответствии с официальными рекомендациями ICUMSA для определения кондуктометрической золы допускается применение кондуктометров с калибровкой их шкал в омах, сименсах или процентах содержания кондуктометрической золы. Кондуктометры, градуированные в омах или сименсах, относятся к приборам общего назначения. Их требуемая точность должна быть не менее 3%.

Этим требованиям отвечают реохордный мост Р-38 или кондуктометр лабораторного типа “Импульс КП-1-2”.

Реохордный мост Р-38 (рис. 4.1.) позволяет измерить сопротивление в пределах от 0,3 до30000 Ом. Схема моста смонтирована в одном ящике, на верхней панели которого установлен переключатель сопротивления сравнительного плеча 1; переключатель гальванометра 2; нуль-гальванометр 3; зажимы для подключения электролитической ячейки 4; зажимы для подключения внешнего нуль-индикатора 5; шкала отсчета отношения плеч 6; индикаторная лампочка 7; зажимы для подключения генератора повышенной частоты 8; переключатель питания 10; рукоятка 11 регулирования отношения плеч, а сбоку прибора предусмотрено гнездо 9 для подключения в сеть переменного тока.

Рис.4.1. Внешний вид реохордного моста Р-38:

1-  переключатель сопротивления сравнительного плеча;

2-  переключатель гальванометра; 3- нуль-гальванометр;

4-зажимы; 5- зажимы; 6- шкала отсчета отношения плеч;

7- индикаторная лампочка; 8- зажимы;

9- гнездо для подключения в сеть переменного тока;

10- переключатель питания;

11- рукоятка регулирования отношения плеч

На этом приборе сначала определяют сопротивление исследуемого раствора, а затем рассчитывают его удельную электропроводимость по формуле

X=K / Rx,

где К - постоянная электролитической ячейки. Ее определяют как среднюю, измеряя Rx трех контрольных растворов КСl, удельная электропроводимость которых известна:

0,1н. раствор КСl – X20=0,01167;

0,01н. раствор КСl - X20 =0,001278;

0,001н. раствор КСl - X20 =0,000133;

Rx - сопротивление раствора, Ом;

Rx=m x R,

m - отношение плеч на реохорде;

R - сопротивление плеча сравнения.

“Импульс КП-1-2”. Этот прибор позволяет непосредственно определять значение электропроводимости раствора, в сименсах. При работе на нем также надо определить постоянную электролитической ячейки по растворам КСl известной концентрации. Измерительную ячейку заполняют анализируемым раствором, помещают ее в термо­стат и подключают к прибору при помощи кабеля.

Принцип метода анализа основан на определении электро­проводимости исследуемого раствора на кондуктометре с последую­щим ее пересчетом в процентное содержание золы.

Реактивы:

- 0,1 н. раствор КСl;

- 0,01 н. раствор КСl;

- 0,001 н. раствор КСl.

Приборы и материалы:

- весы аналитические;

- реохордный мост Р-38 с электролитической ячейкой;

- колба вместимостью 100 см3;

- воронка для фильтрования;

- беззольный фильтр;

- дистиллированная вода с удельной электропроводимостью 2 мкСм/см.

Ход определения

1. Подготовка прибора

Ознакомиться с устройством прибора Р-38 по инструкции. Вклю­чить прибор в сеть, поставить переключатель "питание" в положение “¥”. Налить дистиллированную воду в электролитическую ячейку /емкость с электродами/ и присоединить электроды к зажимам. Пере­ключатель сопротивления сравнительного плеча установить в положе­ние "Установка нуля", а переключатель "гальванометр" - в положе­ние "грубо". Вращением корректора /находящегося на переключателе "гальванометр"/ установить стрелку гальванометра в нулевое поло­жение. Переключатель "гальванометр" поставить в положение "точ­но" и опять поставить стрелку гальванометра в нулевое положение.

2. Для определения постоянной электролитической ячейки на
приборе замеряют сопротивление контрольных растворов /0,1; 0,01;
0,001 н. КСl /. Каждый из этих растворов заливают в электролитическую ячейку, соединенную зажимами с Р-38 и определяют его Rx. Для этого на приборе каждый раз устанавливают переключатель "галь­ванометр" в положение "грубо" и подбирают по шкале такое сопротив­ление, чтобы стрелка гальванометра была на нуле. Затем переключа­тель "гальванометр" ставят в положение "точно" и определяют Rx по положению переключателя плеча m, находящегося над гальва­нометром и положению переключателя сопротивления сравнительного плеча R по стрелке на шкале. После расчета удельной электро­проводимости для каждой из трех растворов КСl берут ее сред­нее значение.