Методические указания компании (стр. 6 )

Измерения следует выполнять не позднее, чем через 30 минут после приготовления раствора.

4.3.4. Проведение анализа

При всех измерениях температура электродов, воды для промывания и стандартных буферных растворов должна быть в пределах 20 0С и не отличаться более чем на 1 0С.

После калибровки прибора электроды промывают водой, а затем порцией приготовленного исследуемого раствора или товарной формы реагента. Исследуемый раствор перемешивают, наливают достаточное для покрытия электродов количество в химический стакан и опускают в него электроды. После того, как показания рН-метра будут стабильными в течение 1 минуты, снимают показания.

Повторяют измерение на новой порции исследуемого раствора. Если результат второго измерения отличается от первого на 0,1 ед. рН или более, проводят третье измерение. Если результат третьего измерения также не позволяет сделать заключение о значении рН, повторяют весь анализ, включая калибровку.

4.3.5. Обработка результатов

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных (последовательных) определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,1 ед. рН. Результат измерения округляют до первого десятичного знака. Допускаемая суммарная погрешность результата испытания составляет 0,1 единица рН при доверительной вероятности 0,95.

4.4. определение Температуры застывания

4.4.1. Назначение. Общие положения

Назначение. Данное требование предназначено для определения нижнего температурного диапазона применимости ингибиторов солеотложения.

Общие положения. Химический реагент в жидкой товарной форме должен иметь температуру застывания ниже минимально возможной температуры окружающей среды района. Для ингибиторов солеотложения, применяемых в регионе Западной и Восточной Сибири, необходимо, чтобы температура застывания была не выше минус 50 0С. По согласованию с добывающим дочерним обществом, допускается поставка и применение химических реагентов, имеющих высокую температуру застывания, при условии применения технологии, позволяющей разогревать химические реагенты при сохранении ими физико-химических и технологических свойств.

Данное требование предназначено для определения температуры застывания. Сущность метода заключается в предварительном нагревании образца испытуемого реагента с последующим охлаждением его с заданной скоростью до температуры, при которой образец остается неподвижным (в наклоненной под углом 450 пробирке). Указанную температуру принимают за температуру застывания.

Отбор проб. Производится аналогично п. 4.1.1.

4.4.2. Оборудование. Реагенты. Материалы

1.  Пробирка стеклянная со сферическим дном, высотой (160 ± 10) мм, внутренним диаметром (20 ± 1) мм. На наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от дна должна быть несмываемая кольцевая метка.

2.  Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

3.  Сетка проволочная.

4.  Вата гигроскопическая.

5.  Воронка для фильтрования.

6.  Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

7.  Кальций хлористый по ТУ 6-094711, обезвоженный.

8.  Муфта стеклянная с вогнутым или сферическим дном, высотой (130 ± 10) мм и внутренним диаметром (< 40 ± 2) мм.

9.  Пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра.

10.  Термометры типа ТИН-3, ТН-8 по ГОСТ 400.

11.  Термометр любого типа для измерения температуры охлажденной смеси с ценой деления шкалы 1 0С.

12.  Баня произвольной формы и размеров. Требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси. Допускается применять полуавтоматические лабораторные аппараты типа ЛАЗ-68 или аппараты аналогичного типа, обеспечивающие проведение испытаний с точностью, не ниже указанной в данном разделе.

13.  Охлаждающие смеси. В зависимости от требуемой температуры применяют следующие охлаждающие смеси:

§  до плюс 10 0С - лед или вода;

§  до минус 12 0С - дробленый лед и кристаллы хлористого натрия;

§  до минус 26 0С - дробленый лед и кристаллы хлористого кальция;

§  до минус 57 0С - твердая углекислота и ацетон или лигроин.

Последнюю смесь готовят следующим образом: в накрытом металлическом химическом стакане охлаждается определенное количество ацетона или лигроина до температуры минус 12 0С или ниже при помощи смеси льда с солью, для получения требуемой температуры к охлажденному ацетону или лигроину добавляют твердую углекислоту.

Допускается использование реактивов и аппаратуры, выпускаемых по другой документации, квалификации не ниже указанной в данном разделе.

4.4.3. Подготовка к испытанию

Реагент наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8 - 10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении на нижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.

Пробирку с реагентом и термометром помешают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры (50 ± 1) 0С, и выдерживают до тех пор, пока реагент не примет температуру бани.

4.4.4. Проведение испытания

Пробирку с реагентом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Пробирки с муфтой закрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока реагент не охладится до температуры (35 ± 5) 0С, затем помешают его в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5 0С ниже намеченной для определения температуры застывания.

Во время охлаждения реагента установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ± 1 0С.

Когда реагент в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 450 и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении в течение 1 минуты.

После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого реагента.

Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова нагревают до (50 ± 1) 0С и проводят новое определение при температуре на 4 0С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.

Примечание. Если температура, при которой проводилось определение, ниже минус 20 0С, то перед новым определением для предохранения пробирки от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий, пробирку с реагентом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока реагент не примет температуру минус 20 0С, и только после этого пробирку помещают в водяную баню.

Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50 ± 1) 0С, проводят новое определение застывания при температуре на 4 0С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.

После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2 0С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск реагента остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 0С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.

Для установления температуры застывания реагента проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2 0С выше установленной при первом определении.

4.4.5. Обработка результатов

За температуру застывания испытуемого реагента принимают среднеарифметическое результатов двух определений.

Повторяемость: два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 2 0С.

Воспроизводимость: два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 8 0С.

4.5. определение Вязкости реагента

4.5.1. Назначение. Общие положения

Назначение. Данное требование предназначено для определения вязкости реагента.

Общие положения. Химический реагент в жидкой товарной форме должен иметь вязкость, которая при применении не должна быть выше указанной в паспортных характеристиках дозировочных насосов, используемых на объектах планируемого применения. Для ингибиторов солеотложения рекомендуются следующие значения вязкости:

§  при температуре 20 0С не более 20 мм2/с;

§  при температуре минус 40 0С не более 500 мм2/с.

Определение вязкости реагентов в жидкой товарной форме следует проводить по ГОСТ 33. Настоящие МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ устанавливают метод определения кинематической вязкости n прозрачных и непрозрачных жидких реагентов с дальнейшим расчетом динамической вязкости.

Сущность метода заключается в измерении калиброванным стеклянным вискозиметром времени истечения, в секундах, определенного объема испытуемой жидкости под влиянием силы тяжести при постоянной температуре. Кинематическая вязкость n - это сопротивление жидкости течению под действием гравитации и рассчитывается как произведение измеренного времени истечения на постоянную вискозиметра. При движении жидкости под действием силы тяжести при данном гидростатическом давлении давление жидкости пропорционально ее плотности ρ. Для всех вискозиметров время истечения определенного объема жидкости прямо пропорционально ее кинематической вязкости n, где n = h/r и h - динамическая вязкость. Единицы измерения кинематической вязкости в системе СИ м2/с (мм2/с). На практике часто пользуются внесистемной единицей вязкости, называемой стоксом (1Ст = 10-4 м2/с, 1сСт = 1 мм2/с).