Инструкция по геологическому обеспечению и производственному геологическому контролю горных предприятий (стр. 13 )

Выявление величины систематической погрешности проводится сопоставлением средних содержаний основных полезных компонентов в лабораторных пробах, полученных по исследуемой схеме подготовки, и в материале отходов проб:

-  сравнение результатов анализов основной пробы и материала, полученного после первой стадии сокращения;

-  сравнение результатов анализов основной пробы и проб, полученных из материала на каждой стадии подготовки;

-  сравнение результатов анализов основной пробы и проб, полученных на первой и последней стадии сокращения (проба большой массы).

Кроме того, для полезных ископаемых со сравнительно равномерным распределением содержаний допустим другой вариант эксперимента. Собираются остатки сокращения достаточно большого количества (40-50) рядовых проб. Эти остатки объединяются в одну пробу, которая используется в качестве контрольной. После получения результатов анализов данные контрольной пробы сравнивают с результатами анализа контролируемых проб.

Статистическое сопоставление результатов экспериментальных исследований выполняется по той же методике, что и для внешнего геологического контроля работы химической лаборатории.

Контроль опробования на стадии подготовки проб проводится по решению главного геолога ЗФ «Норильский никель»

2.6.3 Геологический контроль качества аналитических работ

В соответствии с «Требованиями к обоснованию достоверности опробования рудных месторождений», утвержденными ГКЗ 23.12.1992 г., для определения качества руд (содержание полезных и вредных компонентов) используются методы анализа III категории точности, установленные государственными стандартами и утвержденные научными советами по аналитическим и минералогическим методам исследования.

Результаты анализа, выполненные химической лабораторией, всегда содержат ту или иную погрешность, которая может быть допустимой или превышать допустимые величины. Поэтому в течение всего периода работ на месторождении осуществляется геологический контроль качества результатов химического анализа геологических проб.

Геологический контроль качества аналитических работ осуществляется геологической службой организации, осуществляющей эксплуатационную разведку на горном предприятии в соответствии с проектом эксплуатационной разведки.

Геологический контроль достоверности результатов анализов проводится независимо от аналитического контроля, осуществляемого самой химической лабораторией (внутренний и внешний лабораторный контроль).

Геологический контроль подразделяется на три вида:

-  внутренний контроль;

-  внешний контроль;

-  арбитражный контроль.

Пробы, направляемые на внутренний и внешний контроль, должны характеризовать все промышленные типы и природные разновидности руд, и все нормированные классы содержаний полезных компонентов.

В обязательном порядке подвергаются внутреннему геологическому контролю все анализы, показавшие аномально высокие содержания анализируемых компонентов, в том числе ураганные пробы.

Объём внутреннего и внешнего контроля должен обеспечивать представительность выборки по каждому классу содержаний за контролируемый период проведения основных анализов, а также должен быть достаточным для статистической обработки полученных результатов анализов.

При большом числе анализируемых проб (более 2000 в год) на внутренние и внешние контрольные анализы направляется около 5% проб; при меньшем числе проб по каждому выделенному классу содержаний должно быть выполнено не менее 30 контрольных анализов за контролируемый период.

Обработка данных внешнего и внутреннего контроля по каждому классу содержаний производится по периодам (как правило, за год), раздельно по каждому методу анализа и по каждой лаборатории, выполняющей основные анализы.

2.6.3.1 Внутренний геологический контроль

Внутренний контроль предназначен для определения фактических величин случайных погрешностей рядовых анализов и соответствия их предельно допустимым среднеквадратическим погрешностям.

Внутренний контроль осуществляется путем анализа зашифрованных контрольных проб в той же лаборатории, которая выполняет основной анализ. Контрольные пробы отбирают из дубликатов лабораторных проб.

Объём проб, отправляемых на внутренний геологический контроль, высчитывается, исходя из общего количества проб (не мене 5 %) и представительности выборки (не менее 30 - 40 проб по каждому классу содержаний и типу полезного ископаемого). Результаты контроля обрабатываются по каждому классу содержаний, промышленному типу руд и периоду раздельно.

По результатам рядовых и соответствующих им контрольных анализов для каждого определяемого компонента (по каждому классу содержаний и типу руды) вычисляют среднеквадратическую погрешность единичного определения по формуле:

(%,г/т), (2)

где:

- содержание компонента, определенное по рядовому анализу (%,г/т);

- содержание компонента определенное по контрольному анализу (%,г/т);

m - число контрольных проб.

Затем вычисляют относительную среднеквадратическую погрешность σr (в %) по формуле:

(отн.) (3)

где: (%, г/т.), (4)

где: С - среднее содержание компонента в пробах по всем (2m) определениям.

Пример обработки данных внутреннего контроля приведен в Приложении 5.

Вычисленная указанным способом величина относительной среднеквадратической погрешности σr не должна превышать предельных значений σдr (допустимая среднеквадратическая погрешность), установленных для каждого элемента (компонента) в зависимости от его содержания в пробе.

Значение σдr для каждого содержания (в пределах содержаний, приведенных в Приложении 6) находят по уравнению регрессии

, (5)

где: а, б – коэффициенты для уравнения регрессии (Приложение 6)

Значения σдr, приведенные в приложении, менее точные, чем рассчитанные по формуле (5). Если экспериментальное значение погрешности приблизительно равно указанному в приложении, следует пользоваться только значениями, вычисленными по формуле (5).

В случае если величина относительной среднеквадратической погрешности σr превышает предельные значения σдr, результаты основных анализов для данного класса содержаний и периода работы лаборатории бракуются, и все пробы подлежат повторному анализу с выполнением внутреннего геологического контроля.

2.6.3.2 Внешний геологический контроль

Внешний геологический контроль предназначен для оценки величин систематических расхождений между результатами, полученными в основной (контролируемой) и контролирующей лаборатории.

Внешний контроль геологических проб выполняется путем анализа в контролирующих лабораториях дубликатов проб, прошедших внутренний контроль, т. е. проанализированных в основной (контролируемой) лаборатории два раза, при этом исключаются пробы, в которых содержания компонента по данным основного анализа и внутреннего контроля различаются более чем на 3σr (значения относительной среднеквадратической погрешности).

Число контрольных анализов по каждому классу содержаний должно быть, как правило, не менее 30-40 проб.

Результаты основных анализов и анализов внутреннего контроля контролирующей лаборатории не сообщаются, но обязательно указывается метод анализа и минеральный состав направляемых проб для выбора наиболее рационального метода анализа.

Контрольные анализы, по возможности, выполняются принципиально другим методом с точностью не ниже, чем в основной лаборатории.

Полученные данные внешнего контроля обрабатываются раздельно по лабораториям, производившим основные анализы, при этом число проанализированных проб за период должно быть статистически достаточным для получения надежных выводов.

Для каждого класса содержаний определяемого компонента по результатам анализов не менее 30-40 проб, выполненных в основной и контролирующей лабораториях, вычисляют значение систематического расхождения с учётом его знака по формуле:

(6)

(7)

(8)

, (9)

где: d – систематическое расхождение, выраженное в абсолютных единицах (%, г/т, г/м3…);

dr – относительное систематическое расхождение, выраженное в процентах;

Cio - содержание компонента в пробе, определенное в основной лаборатории (рядовой анализ);

Cik- содержание компонента в пробе, определенное в контролирующей лаборатории (среднее из двух определений) (%, г/т, г/м3…);

Co – среднее содержание компонента в классе содержаний в m пробах по определениям в основной лаборатории (%, г/т, г/м3…);

m - число контрольных проб.

Примечание: пробы разделяются на классы содержаний по результатам основных анализов рядовых проб.

Пример обработки данных внешнего контроля приведен в Приложении 7.

Значимость систематических расхождений оценивается с помощью t-критерия (распределение Стьюдента).

Оценка значимости систематического расхождения с помощью t-критерия находится по формуле:

, (10)

где: σd - выборочное среднее квадратическое отклонение, рассчитываемое по формуле:

% (11)

Если t эксп. > t теор. , то систематическое расхождение значимо. Теоретическое значение t представлено в Приложении 8.

Обработка результатов внешнего геологического контроля выполняется также по критерию «ничтожной погрешности», принятой равной одной трети σdr. Значимость систематической погрешности оценивают по величине отношения полученной систематической погрешности dr к σdr - допустимому среднеквадратическому отклонению для методов III категории точности.