171929 Методы анализа необходимые для проверки состава косметической продукции (V) (стр. 2 )

Этот метод описывает извлечение и определение растворимого бария из пигментов в виде солей или лаков.

2. ПРИНЦИП

Пигмент экстрагируют 0,07 М раствором соляной кислоты при определенных условиях и количество бария в экстрагентах определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.

3. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

3.1.Этанол, абсолютный.

3.2.Раствор соляной кислоты - 0,07 М.

3.3.Раствор соляной кислоты - 0,5 М.

3.4.Раствор хлорида калия, 8% (m/v): 16 г хлорида калия растворить в 200 мл 0,07 М соляной кислоты (3.2).

Стандартные растворы бария

3.5.1.Стандартный раствор  бария, 1000µg/мл в 0,5 М азотной кислоты ("SpectrosoL" или эквивалент)

3.5.2.Рабочий стандартный раствор бария, 200 µg/мл:перенести в мерную колбу на 100мл пипеткой 20,0 мл исходного стандартного раствора бария (3.5.1) и довести до метки  0,07 М раствором соляной кислоты (3.2) и перемешать.

4. ОБОРУДОВАНИЕ

4.1. Стандартное лабораторное оборудование

4.2. рН-метр с точностью ± 0,02 единиц

4.3. Встряхиватель.

4.4. Мембранный фильтр с размером пор 0,45 m

4.5. Атомно-абсорбционный спектрофотометр, оснащенный лампой бария (с полым катодом).

5. ПРОЦЕДУРА

5.1. Приготовление пробы

5.1.1. В конической колбе с точностью взвесить около 0,5 г (М) пигмента. Для того чтобы обеспечить достаточный объем для эффективного перемешивания пигмента, необходимо использовать колбу емкостью менее 150 мл.

5.1.2. В коническую колбу пипеткой добавить 1,0 мл этанола (3.1) и встряхивать колбу, чтобы добится полного смачивания пигмента. Бюреткой внести необходимое количество 0,07 М соляной кислоты (3.2), чтобы получить точное соотношение между объемом кислоты и массой пигмента 50 мл/г. Это общий объем смеси экстрактанта, включая этанол. Содержимое колбы встряхивать в течение 5 секунд, чтобы обеспечить тщательное перемешивание компонентов.

5.1.3. Измерение рН полученной суспензии с помощью рН-метра (4.2) и, если оно выше 1,5, по каплям добавить 0,5 m соляной кислоты (3.3) для достижения рН в диапазоне от 1,4 до 1, 5.

5.1.4. Закрыть колбу пробкой и немедленно поместить во встряхивана 60 минут. Встряхиватель должен работать с достаточной скоростью до пенообразования. Профильтровать через мембранный фильтр с размером пор 0,45mm (4.4) и собрать фильтрат. Перед фильтрацией экстракт центрифугировать. Пипеткой внести 5,0 мл фильтрата в мерную колбу на 50 мл; довести до метки раствором 0,07М соляной кислоты (3.2) и перемешать. Этот раствор использовать для определения стронция (раздел B).

5.1.5. Пипеткой внести 5,0 мл раствора хлорида калия (3.4) в мерную колбу на 100 мл и порцию (WBa/мл) разбавленного фильтрата (5.1.4), чтобы получить ожидаемую концентрацию бария между 3 и 10µg/мл (аликвота 10 мл является хорошей отправной точкой). Довести до метки раствором 0,07М соляной кислоты (3.2) и перемешать.

5.1.6. Определить концентрацию бария в растворе (5.1.5) атомно-абсорбционной спектрометрией в тот же день.

5.2.Условия атомно-абсорбционной спектрометрии

Пламя: закись азота / ацетилен
Длина волны: 553,5 nm
Коррекция фона – да
Условия горения:	снижение пламени; для максимального поглощения необходимо оптимизировать высоту горелки и топлива.

5.3. Эталонирование

5.3.1.В набор мерных колб на 100 мл перенести пипеткой 1,0;2.0;3.0;4,0 и 5,0 мл стандартного раствора бария (3.5.2). В каждую колбу перенести пипеткой 5,0 мл раствора хлорида калия (3.4), довести до метки раствором 0,07 М соляной кислоты (3.2) и перемешать. Эти растворы содержат 2,0;4.0;6,0;8,0 и 10,0 µg бария на 1мл.

Аналогичным образом приготовить чистый раствор, без использования стандартного раствора бария.

5.3.2.Измерить оптическую плотность чистой пробы (5.3.1) и использовать полученное значение как концентрацию бария на эталонной кривой. Измерить оптическую плотность каждого стандартного раствора бария (5.3.1) и построить эталонную кривую.

5.4. Определение

Измерить оптическую плотность пробы (5.1.5). По эталонной кривой определить концентрацию бария, соответствующую значению оптической плотности, полученной для раствора пробы.

6. РАСЧЕТ

Содержание растворимого бария в пигментах в % массы (m/m) рассчитывают  по формуле:

%(m/m)растворимый барий=  ,

где:

m  -                масса пробы, взятой для анализа (5.1.1) в г;

с         -        концентрация бария в растворе пробы в µg на 1 мл, (5.1.5), полученная из эталонной кривой;

V         -        общий объем экстракта (5.1.2) в мл;

- объем экстракта, в мл, указанного в пункте 5.1.5, настоящего раздела.

7. ПОВТОРЯЕМОСТЬ

Воспроизводимость этого метода для растворимого бария 2% (m/m). составляет 0,3%(ISO 5725)

8. ПРИМЕЧАНИЕ

8.1.При определенных условиях поглощение бария может быть повышено за счет присутствия кальция. Это может быть предотвращено добавлением иона магния в концентрацию 5 г на 1л (2).

8.2.В качестве альтернативы пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии можно использовать атомно-эмиссионную спектрометрию с индуктивно-связанной плазмой.

В. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОГО СТРОНЦИЯ

1. ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод описывает процедуру извлечения и определения растворимого стронция из пигментов в форме солей или лаков.

2. ПРИНЦИП

Пигмент экстрагируется 0,07 М раствором соляной кислоты при определенных условиях и количество стронция в экстрагентах определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.

3. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

3.1.Этанол, абсолютный

3.2.Раствор соляной кислоты, 0,07 М

3.3.Раствор хлорида калия, 8% (m/v): 16 г хлорида калия растворить в 200 мл 0,07 М соляной кислоты (3.2).

Стандартные растворы стронция

3.4.1.Исходный стандартный раствор стронция, 1000 µg/мл в 0,5 М растворе азотной кислоты ("SpectrosoL" или эквивалент).

3.4.2.Разбавленный стандартный раствор стронция, 100µg/мл : в колбу на 100 мл внести пипеткой 10,0 мл исходного стандартного раствора стронция (3.4.1). Довести до метки 0,07 М раствором соляной кислоты (3.2) и перемешать.

4. ОБОРУДОВАНИЕ

4.1.Стандартное лабораторное оборудование

4.2.Мембранный фильтр с размером пор 0,45 µm

4.3.Атомно-абсорбционный спектрофотометр, оснащеный стронциевой лампой (с полым катодом)

5. ПРОЦЕДУРА

5.1. Приготовление пробы

Раствор, полученный в разделе A, пункт 5.1.4, используется для определения растворимого стронция.

5.1.1.В мерную колбу на 100 мл внести пипеткой 5,0 мл раствора хлорида калия (3.3) и аликвоту (WSr мл) разбавленного фильтрата (A.5.1.4) для получения концентрации стронция от 2 до 5 µg/мл (часть аликвоты на 25 мл является хорошей отправной точкой). Довести до метки 0,07 m раствором соляной кислоты (3.2) и перемешать.

5.1.2.Концентрация стронция в растворе (5.1.1) атомно-абсорбционной спектрометрией измеряется в тот же день.

5.2. Условия атомно-абсорбционной спектрометрии

Пламя: закись азота / ацетилен

Длина волны: 460,7 нм

Коррекция фона: нет

Условия горения: снижение пламени для максимального поглощения необходимо оптимизировать высоту горелки и состояние топлива

5.3. Эталонирование

5.3.1.В набор мерных колбы  на 100 мл пипеткой внести  1,0;2.0;3.0;4.0 и 5,0 мл стандартного раствора стронция (3.4.2).В каждую колбу с помощью пипетки добавить 5,0 мл раствора хлорида калия (3.3) и довести до метки 0,07 М раствором соляной кислоты (3.2) и перемешать. Эти растворы содержат 1,0;2.0;3.0;4,0 и 5,0 µg стронция на 1мл.

Аналогичным образом приготовить чистый раствор, без добавления стандартного раствора стронция.

5.3.2.Измерить оптическую плотность чистого раствора (5.3.1) и использавать полученное значение в качестве нулевой концентрации стронция на эталонной кривой. Измерить поглощение каждого стандартного раствора стронция (5.3.1) для построения эталонной кривой.

5.4. Определение

Измерить оптическую плотность пробы (5.1.1). Из эталонной кривой определить концентрацию стронция, соответствующую значению оптической плотности, полученной для раствора пробы.

6. РАСЧЕТ

Содержание растворимого стронция в пигментах в % массы (m/m) рассчитать по формуле:

%(m/m)растворимый стронций=

где:

m        -        масса в граммах пробы, отобранной для анализа (А.5.1.1);

с        -        концентрация стронция в растворе пробы (5.1.1), по эталонной кривой, в µg на 1 мл;

V -  общий объем экстракта в мл (А.5.1.2)

  - объем экстракта в мл, указанный в пункте 5.1.1 настоящего раздела.

7. ПОВТОРЯЕМОСТЬ

Повторяемость этого метода составляет 0,09 %, при содержании растворимого стронция 0,6% (m/m).

8. ПРИМЕЧАНИЕ

В качестве альтернативы пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии можно использовать атомн-эмиссионную спектрометрию с индуктивно-связанной плазмой.

IV. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА В КОСМЕТИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ

А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Способ описывает идентификацию бензилового спирта в косметических продуктах.

2. ПРИНЦИП

Бензиловый спирт идентифицируется с помощью тонкослойной хроматографии на пластинах с силикагелем.

3. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

3.1.Бензиловый спирт.

3.2.Хлороформ.

3.3.Этанол, абсолютный.