171929 Методы анализа необходимые для проверки состава косметической продукции (V) (стр. 1 )

  Приложение

к Санитарному Регламенту

о косметических  продуктах

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

необходимые для проверки состава косметической продукции (V)

Методы анализа, необходимые для проверки состава косметической продукции (далее – Методы) приведены полностью в соответствие с положениями Пятой Директивы от 9 сентября 1993 года о сближении законов государств-членов, относящихся к методам анализа, необходимым для проверки состава косметической продукции (93/73/ ЕЕС), опубликованной в Официальном Журнале Европейских Сообществ (JOCE) L 231/34 от 14 сентября1993 г.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТА СЕРЕБРА В КОСМЕТИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ

А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Данный метод описывает определение нитрата серебра в составе водных косметических продуктов.

2. ПРИНЦИП

Серебро идентифицируется характерным белым осадком  хлорид-ионов.

3. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

3.1.Раствор соляной кислоты, 2 М

3.2.Аммиак: концентрированный раствор гидроксида аммония (d20= 0,88 г/мл, разбавить равным объемом воды и перемешать.

3.3.Раствор азотной кислоты, 2 М

4. ОБОРУДОВАНИЕ

4.1.Стандартное лабораторное оборудование.

4.2.Центрифуга.

5. ПРОЦЕДУРА

5.1.В центрифужную пробирку добавить примерно 1 г пробы и пипеткой несколько капель 2 М раствора соляной кислоты (3.1), до полного осаждения. Смешать и центрифугировать.

5.2.Супернатант удалялить и осадок промыть один раз пятью каплями холодной воды. При этом воду слить.

5.3. В центрифужную пробирку добавить количество воды, равное объему осадка. Нагреть до кипения и перемешать.

5.4.Горячую смесь центрифугировать и удалить прозрачный раствор.

5.5.К осадку добавить несколько капель раствора аммиака (3.2), смешать и центрифугировать

5.6.На стекло нанести каплю раствора супернатанта и добавить несколько капель азотной кислоты (3.3).

5.7.Белый осадок указывает на присутствие серебра.

В. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1. ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Данный метод описывает определение нитрата серебра в качестве серебра в косметических продуктах, предназначенных для окрашивания ресниц и бровей.

2. ПРИНЦИП

Серебро в продукте определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.

3. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитического качества.

3.1.Раствор азотной кислоты, 0,02 М.

Стандартные растворы серебра.

3.2.1.Стандартный раствор серебра: 1000 µg/мл в 0,5 М растворе азотной кислоты ("SpectrosoL" или эквивалент).

3.2.2.Разбавленный стандартный раствор серебра: 100 µg/мл; пипеткой перенести 10 мл основного стандартного раствора серебра (3.2.1) в колбу на 100 мл. Довести до метки 0,02 М раствором азотной кислоты (3.1) и перемешать. Этот стандартный раствор должен быть свежеприготовленным и храниться в стеклянной  темной бутылке.

4. ОБОРУДОВАНИЕ

4.1.Стандартное лабораторное оборудование

4.2.Атомный спектрофотометр поглощения, оснащеный лампой (с полым катодом из серебра)

5. ПРОЦЕДУРА

5.1.Приготовление пробы

Взвесить 0,1 г (грамм) с точностью до 0,001г однородной пробы продукта. Перевести количественно в колбу на 1 л 0,02 М и довести  до метки раствором азотной кислоты (3.1) и перемешать.

  5.2.Условия атомно-абсорбционной спектрометрии

Пламя: воздух – ацетилен
Длина волны: 338,3 nm
Коррекция фона: да
Условия горения:	Слабоокислительное пламя; для достижения максимального поглощения необходимо оптимизировать высоту горелки и состояние газовой смеси

5.3.Эталонирование

5.3.1.В набор мерных колб на 100 мл внести 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл разбавленного стандартного раствора серебра (3.2.2).Каждую колбу довести до метки при помощи 0,02 М раствора азотной кислоты (3.1) и перемешать. Эти растворы содержат 1,0, 2.0; 3.0; 4,0 и 5,0 µg серебра на милилитр.

5.3.2.Измерить поглощение раствора 0,02 М азотной кислоты (3.1), полученное значение использовать в качестве нулевой концентрации серебра для эталонной кривой. Измерить поглощение каждого стандартного раствора серебра (5.3.1)  Построить эталонную кривую определением соотношения между оптической плотностьюиконцентрацией серебра

5.4. Определение

Измерить оптическую плотность образца (5.1). С эталонной кривой считать концентрацию серебра, соответствующую значению оптической плотности, полученной для раствора пробы.

6. РАСЧЕТ

Содержание нитрата серебра в образце в % массы (m/m) рассчитать по формуле:

%(m/m)нитрат серебра= ,

где:

m - масса в граммах пробы, отобранной для анализа (5.1);

с -        концентрация серебра в растворе образца (5.1),в мг/мл, полученная на эталонной кривой.

7. ПОВТОРЯЕМОСТЬ (№)

При содержании нитрата серебра 4% (m/m) разница между результатами двух параллельных определений, проводимых с одной и той же пробой, не должна превышать 0,05% (m/m).

II. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИСУЛЬФИДА

СЕЛЕНА В ШАМПУНЯХ ПРОТИВ ПЕРХОТИ

А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод описывает идентификацию дисульфида селена в шампуни против перхоти

2. ПРИНЦИП

Селен идентифицируется характерным цветом от желтого до оранжевого, который получают в результате реакции с мочевиной и йодидом калия.

3. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

3.1.Концентрированная азотная кислота (d20= 1,42 г/мл).

3.2.Мочевина

3.3.Раствор йодида калия, 10% (m/v): растворить 10 г йодида калия в 100 мл воды

4. ОБОРУДОВАНИЕ

4.1.Стандартное лабораторное оборудование.

4.2.Реакционная емкость объемом 100 мл.

4.3.Автоклав с нагревательным элементом.

4.4.Фильтровальная бумага (ватман № 42 или эквивалент) или с мембранным фильтром 0,45 мм.

5. ПРОЦЕДУРА

5.1.Около 1 г шампуня внести в реакционную емкость (4.2), добавить 2,5 мл концентрированной азотной кислоты (3.1) и оставить при 150˚С в течение 30 мин. в автоклаве с нагревательным элементом (4.3)

5.2.Пробу необходимо разбавить водой до 25 мл и профильтровать через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр 0,45мм (4.4).

5.3.К 2,5 мл фильтрата добавить 5мл воды, 2,5 г мочевины и прокипятить. Охладить и добавить 1 мл  раствора йодида калия (3.3).

5.4.Желто-оранжевая окраска, которая быстро темнеет при стоянии, указывает на присутствие селена.

В. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1. ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применяется для определения дисульфида селена в шампунях против перхоти, содержащих до 4,5% (m/m) дисульфида селена.

2. ПРИНЦИП

Образец обрабатывается азотной кислотой и селен определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.

3. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты

3.1.Концентрированная азотная кислота (d20=1,42 г/мл

3.2.Раствор азотной кислоты, 5% (v/v):50 мл концентрированной азотной кислоты добавить к 500 мл воды в химическом стакане, постоянно помешивая. Этот раствор перенести в колбу на1л и довести до метки водой.

3.3.Исходный стандартный раствор селена, 1000 µg/мл в 0,5 М азотной кислоты ("SpectrosoL" или эквивалент)

4. ОБОРУДОВАНИЕ

4.1.Стандартное лабораторное оборудование

4.2.Реакционная емкость с объемом 100 мл

4.3.Автоклав с нагревательным элементом

4.4.Фильтровальная бумага (ватман № 42 или эквивалент) или мембранный фильтр 0,45 мм

4.5.Атомно-абсорбционный спектрофотометр поглощения, оснащенный селеновой лампой

5. ПРОЦЕДУРА

5.1.Приготовление пробы

5.1.1.Взвесить около 0,2 г (М) с точностью 0,001 г гомогенной пробы шампуня в реакционной емкости (4.2).

5.1.2.Добавить 5 мл концентрированной азотной кислоты (3.1) и оставить в автоклаве (4.3) при 150°С в течение 1 часа.

5.1.3.Раствор охладить и разбавить водой до 100 мл. Смесь профильтровать через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр 0,45 mm (4.4) и сохранить отфильтрованный раствор для определения.

5.2.Условия атомно-абсорбционной спектрометрии

Пламя: воздух – ацетилен
Длина волны: 196,0 nm
Фон коррекция – к
Условия горения:	Слабоокислительное пламя; для достижения максимального поглощения необходимо оптимизировать высоту горелки и поставку газовой смеси

5.3.Эталонирование

5.3.1.В набор мерных колб на 100 мл внести 1,0;2.0;3.0;4,0 и 5,0 мл  стандартного раствора селена (3.3).Каждую колбу довести до метки с помощью 5% (v/v) раствора азотной кислоты (3.2) и перемешать. Эти растворы содержат 10, 20, 30, 40 и 50 µg селена.

5.3.2. Измерить поглощение 5% (v/v) раствора азотной кислоты (3.2), и это значение использовать в качестве нулевой концентрации селена для эталонной кривой. Измерить поглощение каждого стандартного раствора селена (5.3.1).

5.4. Определение

Измерить оптическую плотность пробы (5.1).С эталонной кривой считать концентрацию селена, соответствующую значению оптической плотности, полученной для раствора пробы.

6. РАСЧЕТ

Содержание селена  в пробе в % массы (m/m)  рассчитать по формуле:

%( m/m)селена дисульфид=,

где:

м - масса в граммах пробы, отобранной для анализа (5.1.1);

с        -        концентрация селена в растворе образца (5.1.3), из эталонной кривой в мкг / мл.

7. ПОВТОРЯЕМОСТЬ (1)

При содержании дисульфида селена 1% (m/m) разница между результатами двух параллельных определений, проведенных с одной и той же пробой, не должна превышать 0,05% (m/m).

III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОГО БАРИЯ И СТРОНЦИЯ В ПИГМЕНТАХ В ВИДЕ СОЛЕЙ ИЛИ ЛАКОВ

А. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОГО БАРИЯ

1. ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ