171929 Методы анализа необходимые для проверки состава косметической продукции (V) (стр. 4 )

4.3. Фильтровальная бумага (ватман № 41 или эквивалент)

4.4. Атомно-абсорбционный спектрофотометр с циркониевой лампой (с полым катодом)

5.  ПРОЦЕДУРА

5.1. Приготовление пробы

5.1.1. В стакан на 150 мл внести с точностью до 0,001 г  около 1,0 г (М)  однородной пробы продукта. Добавить 40 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты (3.1).

5.1.2. Поместить стакан на магнитную мешалку (4.2), начать перемешивание и нагреть до кипения. Для того чтобы предотвратить быстрое высыхание, стакан накрывают часовым стеклом. После кипячения в течение 5 минут стакан снять и охладить до комнатной температуры.

5.1.3. Содержимое стакана профильтравать через фильтровальную бумагу (4.3) в мерную колбу на 100 мл. Стакан промыть два раза 10 мл воды и промывные  воды после фильтрации добавить в колбу. Довести  до метки водой и перемешать. Этот раствор используется для определения алюминия (раздел C).

5.1.4. Пипеткой перенести 20,0 мл раствора пробы (5.1.3) в мерную колбу на 50 мл. Добавить 5,0 мл раствора хлорида алюминия (3.4) и 5,0 мл раствора хлорида аммония (3.5). Полученный объем довести до метки 10% (v/v) раствором хлороводородной кислоты (3.2) и перемешать.

5.2. Условия атомно-абсорбционной спектрометрии

Пламя: закись азота / ацетилен;
Длина волны: 360,1 nm;
Коррекция фона: нет.
Условия горения:	Сильное  пламя; для максимального поглощения необходимо оптимизировать высоту горелки и состояние газовой смеси.

5.3. Эталонирование

5.3.1.В набор из мерных колб на 50 мл с помощью пипетки внести 5,00;10.00;15.00;20.00 и 25.00 мл исходного стандартного раствора циркония (3.3).В каждую колбу с помощью пипетки добавить 5,0 мл раствора хлорида алюминия (3.4) и 5,00 мл раствора хлорида аммония (3.5). Полученный объем довести до метки 10% (v/v) раствором хлороводородной кислоты (3.2) и перемешать. Эти растворы содержат 100, 200, 300, 400 и 500 µg/мл циркония.

Аналогичным образом, приготовить чистый раствор, без добавления стандартного раствора циркония.

5.3.2.Измерить оптическую плотность чистой пробы (5.3.1) и использовать полученное значение в качестве нулевой концентрации циркония для эталонной кривой. Измерить поглощение каждого стандартного раствора циркония (5.3.1) для построения эталонной кривой.

5.4. Определение

Измерить оптическую плотность пробы (5.1.4). Из стандартной кривой считать концентрацию циркония, соответствующую значению оптической плотности, полученной для раствора пробы.

6. РАСЧЕТ

Содержание циркония в образце рассчитать в % массы (m/m) по формуле:

% (m/m)цирконий=,

где:

m - масса в граммах пробы, отобранной для анализа (5.1.1);

с        -        концентрация циркония в растворе образца (5.1.4) в µg/ml, из калибровочного графика

7. ПОВТОРЯЕМОСТЬ(1)

При содержании циркония 3,00% (m/m), разница между двумя параллельными определениями одного и того же образца не должна превышать 0,10% (m/m).

8. ПРИМЕЧАНИЕ

В качестве альтернативы пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии используется атомо-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой.

С. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ

1. ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод пригоден для определения алюминия в гидроксихлоридных алюминий-циркониевых комплексах до максимальной концентрации алюминия в неаэрозольных  антиперспирантах 12% (m/m).

2. ПРИНЦИП

Алюминий экстрагируется из продукта в кислых условиях и определяется атомно-абсорбционной спектрометрией в пламени.

3. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

3.1.Концентрированная соляная кислота (d20= 1,18 г/мл)

3.2.Раствор соляной кислоты, 1% (v/v): в химический стакан внести 500 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты (3.1) при постоянном перемешивании. Этот раствор перенести в мерную колбу на 1л и довести до метки водой.

3.3.Стандартный раствор алюминия: 1 000 µg/ml в 0,5 М растворе хлористоводородной кислоты ("SpectrosoL" или эквивалент).

3.4.Реагент хлористого калия: 10,0 г хлорида калия  растворить в 250 мл 1% (v/v) раствора соляной кислоты (3.2).

4. ОБОРУДОВАНИЕ

4.1.Стандартное лабораторное оборудование

4.2.Атомно-абсорбционный спектрометр с алюминиевой лампой (полым катодом).

5. ПРОЦЕДУРА

5.1.Приготовление пробы

Раствор, полученный в пункте.5.1.3, используется для определения содержания алюминия.

5.1.1. 5,00 мл раствора пробы (В.5.1.3) внести в мерную колбу на 100 мл и добавить 10,0 мл реагента хлорида калия (3.4) Полученный объем довести до 1% (v/v) раствором соляной кислоты (3.2) и перемешать.

5.2.Условия атомно-абсорбционной спектрометрии

Пламя: закись азота / ацетилен
Длина волны - 309,3 nm
Коррекция фона – нет
Условия горения:	Сильное пламя; для максимального поглощения  необходимо оптимизировать высоту горелки и подачу газовой смеси.

5.3. Эталонирование

5.3.1.В набор из мерных колб  на 100 мл внести пипеткой 1,00;2.00;3.00;4.00 и 5.00 мл исходного стандартного раствора алюминия (3.3). В каждую колбу пипеткой добавить 10,00 мл реагента хлорида калия (3.4), довести объем до метки 1% (v/v) раствором соляной кислоты (3.2) и перемешать. Эти растворы содержат 10, 20, 30, 40 и 50 µg/ml алюминия.

Аналогичным образом готовят чистую пробу, без добавления стандартного раствора алюминия.

5.3.2.Измерить оптическую плотность чистой пробы (5.3.1) и использовать полученное значение в качестве нулевой концентрации алюминия для эталонной кривой. Измерить поглощение каждого калибровочного стандартного раствора алюминия. По калибровочной кривой определить концентрацию алюминия.

5.4. Определение

Измерить оптическую плотность образца (5.1.1). Из эталонной кривой считать концентрацию алюминия, соответствующую значению оптической плотности, полученной для раствора проб.

6. РАСЧЕТ

Содержание алюминия в пробе рассчитывается в % массы (m/m) по формуле:

% (m/m)aluminiu =,

где:

m - масса в граммах пробы, отобранной для анализа (5.1.1);

с        -        концентрация алюминия в растворе пробы в µg/ml (5.1.1), из калибровочной кривой.

7. ПОВТОРЯЕМОСТЬ(1)

При содержании алюминия 3,5% (m / m), разность между двумя параллельными  определениями одной и той же пробы не должна превышать 0,10% (m / m).

8. ПРИМЕЧАНИЕ

В качестве альтернативы пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии используется  атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой.

D. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА

1. ПРЕДМЕТ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод пригоден для определения хлора, присутствующего в виде иона хлора в гидроксихлоридных алюминий-циркониевых комплексах в неаэрозольных антиперспирантах.

2. ПРИНЦИП

Ионы хлорида в продукте определяются потенциометрическим титрованием стандартным раствором нитрата серебра.

3. РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны быть аналитической чистоты.

3.1. Концентрированная азотная кислота (d20= 1,42 г / мл

3.2. Раствор азотной кислоты, 5% (v / v): 25 мл концентрированной азотной кислоты добавить к 250 мл воды в химическом стакане при перемешивании. Этот раствор перенести в мерную колбу на 500 мл и довести до метки водой.

3.3. Ацетон

3.4. Нитрат серебра 0,1 М стандартный раствор (AnalaR или эквивалент)

4. ОБОРУДОВАНИЕ

4.1. Стандартное лабораторное оборудование.

4.2. Нагреватель с магнитной мешалкой.

4.3. Серебряный электрод.

4.4. Каломель электрод.

4.5. рН-метр/ милливольтметр, адекватный для потенциометрического титрования.

5. ПРОЦЕДУРА

5.1. Приготовление пробы

5.1.1. В стеклянный стакан на 250 мл внести около 1,0 г гомогенизированной пробы продукта с точностью до 0,001 г. Добавить 80 мл воды и 20 мл 5% (v / v) раствора азотной кислоты (3.2).

5.1.2. Стакан поместить на нагреватель с магнитной мешалкой (4.2). Начать перемешивание и нагревание до кипения. Для того чтобы предотвратить быстрое высыхание, стакан накрыть часовым стеклом. Кипятить в течение 5 минут, стакан снять и охладить до комнатной температуры.

5.1.3. Добавить 10 мл ацетона (3.3), опустить электроды (4.3 и 4.4) в раствор и начать перемешивание, титровать потенциометрически 0,1 М раствором нитрата серебра (3.4) , построить дифференциальную кривую, чтобы определить конечную точку титрования (V в мл).

6. РАСЧЕТ

Содержание хлора в пробе, в % (m / m) рассчитывается по формуле:

,

где:

m - масса в граммах пробы, отобранной для анализа (5.1.1);

V - объем 0,1 М раствора нитрата серебра, титрованного в конечной точке в мл.

7. ПОВТОРЯЕМОСТЬ(1)

При содержании хлора 4% (m / m) разность между двумя параллельными определениями одной и той же пробы не должна превышать 0,10% (m / m).

Е. РАСЧЕТ СООТНОШЕНИЙ АТОМОВ АЛЮМИНИЯ К АТОМАМ ЦИРКОНИЯ И АТОМОВ АЛЮМИНИЯ И ЦИРКОНИЯ К АТОМАМ ХЛОРА

1. Расчет коэффициента атомов алюминия к атомам циркония

Al: Zr по формуле:

2. Расчет соотношения атомов алюминия и циркония к атомам хлора

Коэффициент (Al + Zr): Cl рассчитывается следующим образом:

V. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАМИДИНА, ДИБРОМГЕКСАМИДИНА, ДИБРОМПРОПАМИДИНА И ХЛОРГЕКСИДИНА

1. OБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Метод описывает качественное и количественное определение:

-        гексамидина и его солей, в частности, изетионата и 4-гидрокси бензоата;

-        дибромгексамидина и его солей, в частности, изетионата;

-        дибромпропамидина и его солей, в частности, изетионата;