Лабораторный практикум к спецкурсу «Методы исследования свойств твердых тел» Методические указания (стр. 2 )

  рис. 1.5. Схема дифрактометра.

Выполнение работы

Отражение рентгеновских лучей возникает при выполнении следующих условий:

1. Угол дифракции и, равный углу падения на кристаллографическую плоскость, определяется из формулы Вульфа-Брэггов 2d sin(и)=л, где d – межплоскостное расстояние, л - длина волны используемого излучения.

2. Отражающая плоскость образца (О)  вертикальна, т. е. через нее проходит ось гониометра (А-А`). Ось гониометра перпендикулярна плоскости гониометра, в которой лежат первичный (S1 падающий) и вторичный (S2 отражённый) пучки рентгеновских лучей, каждый из которых, с очевидностью, перпендикулярен оси гониометра (рис.1.6). Для этого дифрактометр необходимо отъюстировать, т. е. методом последовательных приближений как можно более точно вывести на одну вертикальную плоскость ось гониометра и оси первичной (S1) и вторичной (S2) щелей, ограничивающих горизонтальную расходимость пучка. На эту же плоскость выводится и исследуемая плоская поверхность монокристалла, закреплённого в кварцевой кювете.

3. Нормаль к отражающей плоскости является биссектрисой угла, образованного первичным и вторичным пучком (что равносильно равенству угла падения пучка лучей и угла отражения от плоскости) (рис1.7).

 

  рис.1.6.  рис.1.7.

Для исследования монокристаллических образцов с большой плоской поверхностью в данной работе использована приставка для исследования порошков. Такая приставка  обеспечивает возможность вращения образца вокруг оси, перпендикулярной его поверхности.

Такой метод съёмки удобно использовать для уточнения ориентации плоской поверхности образца относительно кристаллографических плоскостей монокристалла.

       Для этого необходимо:

       1.Проделать расчёт межплоскостного расстояния (d) для плоскостей,

oт которых надо получить отражение. Например, для изучаемого в

работе гексагонального образца с параметрами элементарной ячейки

a = 0,589 нм, с = 2,32 нм это межплоскостное расстояние (d) совпадает

с параметром ячейки (c). Это следует из выражения 1.2.

  ,  (1.2)

где , ,  h = 0, k = 0, l = 1.

Для кубического образца с параметром элементарной ячейки  а = 0,8397 нм межплоскостное расстояние следует из выражения (3.2)

    (3.2)

  где а* = а-1, h = 1,…h, k = 1,…k, l = 1,…l.

       2.В соответствии с формулой Вульфа-Брэггов, зная длину волны

характеристического рентгеновского излучения л, вычисляется угол и, для

разных h, k, l.

  ,

  для гексаферрита: h = 0, k = 0, l = 1,…l, 

       для магнетита: h = 1,…,h, k = 1,…,k, l = 1,…,l.

       3.Счетчик поворачивается на угол 2и. Образец,  двигаясь совместно со

счетчиком,  повернётся относительно оси гониометра на угол и (рис.1.7).

 

  рис.1.8.

4.Привод счётчика выводится из зацепления, оставляя счетчик неподвижным.

5. Находится такой угол поворота образца вокруг оси гониометра, при котором появится отражение. Записывается на самописец зависимость интенсивности рентгеновских лучей от угла Ди поворота образца вокруг оси гониометра, при котором возникает отражение  (рис 1.8). Максимум на этой зависимости и соответствует искомому углу Ди для отражающей атомной плоскости.

Нужно отметить, что должно выполняться неравенство Ди <и, поскольку при невыполнении этого неравенства либо падающий, либо отражённый пучок перекрываются плоскостью образца.

6. Устанавливаем образец под найденным углом (Ди), поворачивая его относительно оси гониометра

7.Угол ц отсчитывается относительно произвольно выбранного направления на поверхности кристалла, которое отмечается линией на поверхности перед началом эксперимента таким образом, чтобы эта линия лежала в плоскости гониометра.

Угол ц (рис 1.8) поворота образца вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца определяется по шкале углов на порошковой приставке путём нахождения максимума на шкале интенсиметра, соответствующего отражающему положению кристалла.

 

  рис. 1.9.

8. Значения найденных  углов ц и Ди определяет искомое положение оси [001] гексаферрита бария и [111] магнетита относительно поверхности данных образцов.

       Эти образцы могут быть перенесены в другую установку для изучения свойств, связанных с ориентацией кристалла, например, исследований в магнитном поле. 

Результаты пробных измерений

Значение углов дифракции для гексаферрита бария

l	d, Е	2,град.
2	11,60	9,57
4	5,80	19,22
6	3,86	29,01
8	2,90	39,02
10	2,32	49,35
12	1,93	60,13
14	1,65	71,53
16	1,45	83,83
18	1,28	97,44
20	1,16	113,23
22	1,05	133,42

Значение углов дифракции для магнетита

h	k	l	d, Е	2и, град.
1	1	1	4,84	23,05
2	2	2	2,42	47,10
3	3	3	1,61	73,65
4	4	4	1,21	106,10

а)   б)

Рис.3.1. Дифрактограммы: а) гексаферрита бария; б) магнетита

Экспериментальные значения углов дифракции для гексаферрита бария

Ди, град	ц, град
26.7	142
27.2	354

Экспериментальные значения углов дифракции для магнетита

Ди, град	ц, град
34.8	330
35.0	350
34.4	132
34.4	148
33.8	230

Лабораторная работа №2

Определение температурной зависимости теплоемкости  металлов методом охлаждения

  Одним из методов, позволяющих определить температурную зави­симость теплоемкости металлов в области высоких температур, явля­ется метод, основанный на сравнении скоростей охлаждения двух об­разцов: исследуемого и эталонного.

  Образцы изготовляются из исследуемого металла и металла, тем­пературная зависимость теплоемкости которого известна, в виде не­больших тонких цилиндров. Каждый из них нагревают до до­статочно высокой температуры, а затем дают возможность остывать, записывая температуру через определенные отрезки времени, т. е. снимая кривую охлаждения. Условия, в которых происходит остывание образцов, должны быть одинаковыми.

  Для образцов в виде тонких и длинных цилиндров можно пренеб­речь  влиянием торцов и считать, что тепловой поток направлен по радиусам от оси цилиндров к поверхности. Температура поверхности всюду одинакова и мало отличается от температуры на оси цилиндров, поскольку  цилиндры тонкие, а теплопроводность металлов велика.

  Расчет теплоемкости основывается на следующих соображениях.