Лабораторный практикум к спецкурсу «Методы исследования свойств твердых тел» Методические указания (стр. 1 )

Харьковский национальный университет

имени

Физический факультет

Кафедра общей физики

Лабораторный практикум к спецкурсу

«Методы исследования свойств твердых тел»

Методические указания

Составитель-доц.

  Харьков 2017

Содержание

1. Определение положения кристаллографической оси в

монокристаллах магнетиков с помощью дифрактометра  3 

2. Определение температурной зависимости теплоемкости  металлов методом охлаждения  12

3.  Определение сопротивлений методом мостовой схемы  17

4. Исследование температурной зависимости электропроводности твердых тел и определение энергии активации полупроводника  23

5. Исследование (р-n) перехода в полупроводниках  29

6. Изучение полупроводникового диода и выпрямителей переменного тока  37

7. Изучение электрических свойств сегнетоэлектриков  45

8. Изучение магнитных свойств ферромагнетиков  51

9. Определения показателя преломления диэлектрика по углу Брюстера.  57

10. Рентгенографическое исследование порошкового образца методом Дебая  63

Лабораторная работа №1

Определение положения кристаллографической оси в монокристаллах магнетиков с помощью дифрактометра

               

Методы дифракционного анализа структуры используют рентгеновские лучи с длиной волны  . Эти  методы основываются на том, что волны, проходя через кристаллическое вещество, испытывают дифракцию, т. к. кристаллическая решетка со средними межатомными расстояниями порядка   является для таких волн дифракционной решеткой. Длина волны излучения при этом должна быть сравнима с этими межатомными расстояниями.

Дифракция рентгеновских лучей в кристаллах

Пусть на кристалл под углом скольжения и, падает параллельный пучок монохроматических рентгеновских лучей с длиной волны л (рис. 1.1). Лучи отражаются от параллельного поверхности семейства плоскостей с межплоскостным расстоянием d под таким же углом и. Параллельные отраженные лучи I и II интерферируют, т. е. усиливают и ослабляют друг друга. Если их

 

  рис. 1.1.

Экспериментальные методы определения структуры кристаллов

Падающие под произвольным углом и на монокристалл рентгеновские лучи с длиной волны л в общем случае отражаться не будут. Чтобы выполнялись условия Лауэ или закон Вульфа−Брэггов, надо подобрать или длины волн, или углы падения. На основании этого подбора были разработаны три основных метода получения дифракционной картины.

Метод Лауэ

Немонохроматический пучок рентгеновских лучей (электронов или нейтронов) направляется на неподвижно закрепленный монокристалл

(рис. 1.2, а).

рис. 1.2. Дифракционный метод Лауэ: а - схема метода Лауэ; б − лауэграмма монокристалла пирита (Fe S2) в двух ориентациях (100) и (110)

Кристалл «выбирает» те длины волн из всего их интервала, для которых удовлетворяется условие Вульфа−Брэггов. Плоская фотографическая пленка располагается так, что на нее попадают либо проходящие, либо отраженные дифрагированные пучки. Дифракционная картина состоит из серии симметрично расположенных пятен (рис. 1.2, б).

Метод Лауэ используется кристаллографами в основном для определения элементов симметрии кристаллов, хорошо выявляющейся на снимках, а также для определения ориентировки кристаллов.

Метод вращения монокристалла

Монокристалл вращается вокруг какой-либо фиксированной оси, направление которой заранее найдено методом Лауэ, в монохроматическом пучке рентгеновских лучей или нейтронов. При повороте кристалла различные атомные плоскости занимают такие положения, при которых отраженные от них лучи интерферируют. Вокруг вращающегося кристалла помещают фотопленку в кассете, представляющей собой цилиндр, ось которого совпадает с осью вращения кристалла. Все пучки, отраженные от плоскостей, параллельных вертикальной оси вращения, будут лежать в горизонтальной плоскости. Плоскости с другими ориентациями будут давать отражения, расположенные выше и ниже горизонтальной плоскости. Такое расположение рефлексов отражения называют слоевыми линиями. Слоевую линию, лежащую в плоскости первичного пучка, называют нулевой.

рис. 1.3. Метод вращения монокристалла: а − схема возникновения интерференции в пространстве обратной решетки; б − вид типичной рентгенограммы вращения.

В отличие от метода Лауэ, метод вращения монокристалла позволяет выяснить структуру кристалла, т. е. установить форму и периоды элементарной ячейки, а в некоторых случаях, найти координаты всех базисных атомов.

Метод порошка (Дебая)

Пучок монохроматических лучей падает на поликристаллический образец. Падающие лучи отражаются от тех кристаллитов, которые по отношению к направлению падающего пучка оказываются, ориентированы так, что выполняется условие Вульфа-Брэггов (1.1). Используется два способа регистрации дифракционной картины: на фотопленку (фотометод) (рис. 1.4, а)  и с помощью счетчика (дифрактометрический метод).

 

рис. 1.4. Дифракционный метод Дебая: а − схема съемки поликристалла в цилиндрической камере (R − радиус камеры); б − рентгенограмма на фотопленке, полученная при съемке в цилиндрической камере

Дифракционная картина на пленке выглядит в этом случае как серия концентрических окружностей (рис. 1.4, б).

Особенностью данной работы является то, что положение оси определяется не традиционным методом Лауэ, а методом вращения образца с помощью дифрактометра. Это позволяет исключить использование фото пленок и химических реактивов при регистрации дифрактограммы.

Выполнение работы

Цель работы: определить положение кристаллографической оси для конкретных образцов гексаферрита бария [001] и  для магнетита [111].  Указанные кристаллографические оси совпадают с направлениями легкого намагничивания в монокристаллах этих магнетиков.

Описание образцов

       BaFe12O19 – гексаферрит бария имеет уникальные магнитные свойства. Он имеет сложную структуру типа магнетоплюмбита. Пространственная группа Р63 / mms. Каждая ячейка содержит две формульные единицы. В формуле 32 иона, в элементарной ячейке – 64 иона: 2Ва2+, 24Fe3+, 38О2-.

       Параметры решетки а = 0,589 нм, с = 2,32 нм.

       Структура представляет собой гексагональную плотную упаковку анионов кислорода (координационное число К = 12), отдельные узлы которой заняты катионами Ва2+.

       В междоузлиях расположены катионы Fe3+. В элементарную ячейку входят десять слоев О2. Каждый слой содержит четыре больших иона, в четырех последовательных слоях это О2-, в пятом есть один катион Ва2+, итого 10*4 = 40 (38О2 и 2Ва2+).

Магнетит Fe3O4 принадлежит к семейству ферритов-шпинелей 

( феррит железа  Fe2+Fe23+О4 ).

Магнетит – полуметалл и ферримагнетик, имеет кубическую структуру. Пространственная группа Fd3m (Oh7). Параметр решетки а=0,839 нм. Элементарная ячейка магнетита содержит 54 атома. В гранецентрированной кубической кристаллической решетки, сформированной анионами кислорода, катионы Fe2+ занимают октаэдрические позиции, в то время как катионы Fe3+ распределены между октаэдрическими и тетраэдраэдрическими позициями. Трехвалентный ион Fe3+ находится в состоянии со спином S = 5/2 и равным нулю орбитальным моментом. Двухвалентный ион Fe2+ имеет спин, равный двум, и его вклад составляет ~4µB, если не учитывать некоторый возможный вклад за счет орбитального момента. Измеренное значение магнитного момента для магнетита равно 4.1 µB. Магнитные моменты ионов Fe3+ антипараллельны друг другу, и наблюдаемый момент обусловлен лишь ионами Fe2+.

Описание установки

Рентгеновский дифрактометр - прибор для измерения интенсивности и направления рентгеновского излучения, дифрагированного на кристаллическом объекте.

Рентгеновский дифрактометр применяется для решения различных задач рентгеновского структурного анализа. Он позволяет измерять интенсивности дифрагированного в заданном направлении излучения и углы дифракции с высокой точностью. С помощью рентгеновского дифрактометра можно производить фазовый анализ поликристаллических объектов и исследование текстур, ориентировку монокристальных блоков, получать полный набор интенсивностей отражений от монокристалла, исследовать структуру многих веществ при различных внешних условиях и т. д.
       Рентгеновский дифрактометр состоит из источника рентгеновского излучения (рентгеновской трубки); гониометра для измерения углов, в который помещают исследуемый образец; детектора излучения и электронного измерительно-регистрирующего устройства. Детектором в рентгеновском дифрактометре служит не фотоплёнка, как в рентгеновской камере, а счётчик квантов. Типы счетчиков: сцинтилляционные, пропорциональные, полупроводниковые счётчики или счётчики Гейгера-Мюллера. Счётчик регистрирует попавшую в него энергию излучения за определённый интервал времени.

Процесс получения информации в рентгеновском дифрактометре может быть полностью автоматизирован, поскольку в нём отсутствует необходимость проявления фотоплёнки, причём в автоматическом рентгеновском дифрактометре управляет прибором  и обрабатывает полученные данные ЭВМ.

Схема дифрактометра

Расходящийся пучок рентгеновского излучения исходит из фокуса рентгеновской трубки F (рис. 2), затем проходит через щели Соллера S1, ограничивающие вертикальную расходимость и через систему щелей S2, S3. После отражения от образца пучок проходит через щели S4, S5 и попадает в приемную (аналитическую) щель S6, а затем через антирассеивающую щель S7 попадает на счетчик. Для сохранения фокусировки фокус рентгеновской трубки, ось образца и приемная щель должны в процессе съемки находиться на одной окружности переменного радиуса r =R/2sinи, где R—радиус гониометра.