«Титриметрия в анализе лекарственных средств» (стр. 1 )

Государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Оренбургская государственная медицинская академия»

Министерства здравоохранения Российской Федерации

ГБОУ ВПО ОрГМА Минздрава России

КАФЕДРА ХИМИИ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Учебное пособие

«ТИТРИМЕТРИЯ В АНАЛИЗЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ»

ОРЕНБУРГ - 2014 г.

УДК

615.4: 54 (075.8)

Авторы:  , ,

Под общей редакцией заведующего кафедрой химии и фармацевтической химии, профессора, д. м.н.,

Учебное пособие  «Титриметрия в анализе лекарственных средств». – 64 с.

Учебное пособие подготовлено коллективом авторов кафедры химии и фармацевтической химии ГБОУ ВПО ОрГМА Минздрава России.

В пособии рассматриваются практические вопросы использования классических методов титриметрического анализа. Особое внимание уделено аналитическим возможностям каждого метода, условиям проведения определений, метрологическим характеристикам, достоинствам и недостаткам. Рассмотрено современное оборудование для проведения анализа с использованием классических методов. Учебное пособие предназначено для студентов 3, 4 и 5 курсов очного, очно-заочного и заочного отделений.

Рецензенты:

1. Доцент кафедры химии ФГБОУ ВПО «Оренбургский государственный аграрный  университет», к. х.н.   

2.Заведующий кафедрой  управления и экономики фармации, фармацевтической технологии и фармакогнозии ГБОУ ВПО ОрГМА Минздрава России, доцент, к. м.н. .

Учебное пособие  «Титриметрия в анализе лекарственных средств»  рассмотрено и рекомендовано к печати РИС ОрГМА.

© Кафедра химии и фармацевтической химии, 2014

Оглавление

ВВЕДЕНИЕ	4
ЧАСТЬ I. Основные понятия титриметрического анализа 1. Термины, используемые в титриметрическом анализе лекарственных средств	6 6
2. Основные операции титриметрического анализа	9
3. Калибровка мерной посуды	9
4. Типовые расчеты в титриметрическом анализе	14
ЧАСТЬ II. Варианты титриметрических методов количественного определения ЛВ 1. Ацидиметрия	21 21
2. Алкалиметрия	23
3. Кислотно-основное титрование в неводных средах	27
4. Нитритометрия	30
5. Йодометрия	32
6. Метод Кьельдаля	35
7. Комплексонометрия	37
8. Цериметрия	39
9. Броматометрия	42
10. Меркуриметрия	45
11. Аргентометрия	48
12. Метод сжигания в колбе с кислородом	52
ПРИЛОЖЕНИЕ   Приложение 1   Приложение 2	54 54 58
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА	63

ВВЕДЕНИЕ

Титриметрический, или объемный, анализ - метод количественного анализа, основанный на измерении объема (или массы) реагента Т, затраченного на реакцию с определяемым веществом Х. Другими словами, титриметрический анализ - анализ, основанный на титровании.

Цель лабораторных занятий по титриметрическим методам анализа - выработка практических навыков по технике выполнения титриметрического анализа и овладение методами статистической обработки результатов анализа на примере конкретных количественных определений, а также закрепление теоретических знаний путем решения типовых расчетных задач по каждой теме. Знание теории и практики методов титриметрического анализа необходимо для последующего изучения инструментальных методов анализа, других химических и специальных фармацевтических дисциплин (фармацевтической, токсикологической химии, фармакогнозии, фармацевтической технологии). Изучаемые методы титриметрического анализа являются фармакопейными и широко применяются в практической деятельности провизора для контроля качества лекарственных препаратов.

Условные обозначения

А, Х, Т - любое вещество, определяемое вещество и титрант соответственно; m(A), m(Х), т(Т) - масса любого вещества, определяемого вещества и титранта соответственно, г;                                                         М(А), М(Х), М(Т) - молярная масса любого вещества, определяемого вещества и титранта соответственно, г/моль;                                          n(А), n(Х), n(Т) - количество любого вещества, определяемого вещества и титранта соответственно, моль;

n(1/ZА), n(1/Z Х), n(1/Z Т) - количество вещества эквивалента любого вещества, определяемого вещества и титранта соответственно, моль;

V(A),V(X),V(T) - объем раствора любого вещества, определяемого вещества и титранта соответственно, л;

Vп(X) - объем аликвотной доли определяемого вещества, равный вместимости пипетки, л;

Vк(X) - объем анализируемого раствора определяемого вещества, равный вместимости колбы, л.

Компетенции обучающегося, формируемые в результате освоения дисциплины:

1. ПК–34 способностью и готовностью готовить реактивы для анализа лекарственных средств в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи;

2. ПК–35 способностью и готовностью проводить анализ лекарственных средств с помощью химических, биологических и физико-химических методов в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи;

3. ПК–37 способностью и готовностью проводить определение физико-химических характеристик отдельных химических форм, в том числе таблеток, мазей, растворов для инъекций;

4. ПК–47 Способность и готовность к проведению информационно-просветительской работы по пропаганде здорового образа жизни и безопасности жизнедеятельности

ЧАСТЬ I. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ

ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

1. ТЕРМИНЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ

1.1. Титрование - процесс определения вещества Х постепенным прибавлением небольших количеств вещества Т, при котором каким-нибудь способом обеспечивают обнаружение точки (момента), когда все вещество Х прореагировало. Титрование позволяет найти количество вещества Х по известному количеству вещества Т, прибавленного до этой точки (момента), с учетом того, что соотношение, в котором реагируют Х и Т, известно из стехиометрии или как-то иначе.

1.2. Титрант - раствор, содержащий активный реагент Т, с помощью которого проводят титрование. Обычно титрование проводят, прибавляя титрант из калиброванной бюретки в колбу для титрования с анализируемым раствором. В эту колбу перед титрованием вносят аликвотную долю анализируемого раствора.

1.3. Аликвотная доля (аликвота) - точно известная часть анализируемого раствора, взятая для анализа. Часто она отбирается калиброванной пипеткой, и ее объем обычно обозначается символом Vss.

1.4. Точка эквивалентности (ТЭ) - такая точка (момент) титрования, в которой количество прибавленного титранта Т эквивалентно количеству титруемого вещества Х. Синонимы ТЭ: стехиометрическая точка, теоретическая конечная точка.

1.5. Конечная точка титрования (КТТ) - точка (момент) титрования, в которой некоторое свойство раствора (например, его окраска) показывает заметное (резкое) изменение. КТТ соответствует более или менее ТЭ, но чаще всего не совпадает с ней.

1.6. Индикатор - вещество, которое проявляет видимое изменение в ТЭ или вблизи нее. В идеальном случае индикатор присутствует в достаточно малой концентрации, чтобы в интервале его перехода не затрачивалось существенное количество титранта Т. Резкое видимое изменение индикатора (например, его окраски) соответствует КТТ.

1.7. Интервал перехода индикатора - область концентрации ионов водорода, металла или других ионов, в пределах которой глаз способен обнаружить изменение в оттенке, интенсивности окраски, флуоресценции или другого свойства визуального индикатора, вызванное изменением соотношения двух соответствующих форм индикатора. Для окислительно-восстановительного индикатора интервал перехода представляет собой соответствующую область окислительно-восстановительного потенциала.

1.8. Степень оттитрованности - отношение объема V (Т) добавленного титранта к объему V (ТЭ) титранта, соответствующему ТЭ. Другими словами, степень оттитрованности раствора - отношение количества оттитрованного вещества к его исходному количеству в анализируемом растворе:

f

1.9. Уровень титрования – порядок концентрации используемого раствора титранта, например, 10-1, 10-2, 10-3 и т. д.

1.10. Кривая титрования - графическое изображение зависимости изменения концентрации с(Х) определяемого вещества Х или некоторого связанного с ним свойства системы (раствора) от объема V (Т)прибавленного титранта Т. Величина с(Х) в ходе титрования изменяется на несколько порядков, поэтому кривая титрования часто строится в координатах. По оси абсцисс откладывают объем прибавленного титранта V (Т) или степень оттитрованности /. Если по оси ординат откладывать равновесную концентрацию с(Х) или интенсивность пропорционального ей свойства, то получаютлинейную кривую титрования. Если по оси ординат откладыватьили логарифм интенсивности свойства, пропорционального с(Х), то получают логарифмическую (или монологарифмическую) кривую титрования. Для более четкого выявления особенностей процесса титрования и в прикладных целях иногда строят дифференциальные кривые титрования, откладывая по оси абсцисс объем прибавленного титранта V (Т), а по оси ординат - первую производную от логарифма концентрации (или интенсивности пропорционального ей свойства) по объему прибавляемого титранта. Такие кривые титрования обычно используют в физико-химических методах анализа, например, при потенциометрическом титровании.