Лекции (стр. 21 )

отбора проб воды до и после каждой стадии водоподготовки. Отбор проб проводят также как при контроле ста­бильности технологических процессов.

Отбор проб для проведения химико-аналитического и радиологического контроля качества воды. Пробы отбирают в ёмкости, изготовленные из химически стойкого стекла с притёртыми пробками или из полимерных материалов, разрешённых для контакта с водой. Допускается использовать корковые или полиэтиленовые пробки.

Пробы, предназначенные для определения содержания органических веществ в воде, отбирают только в стеклянные ёмкости.

Перед отбором пробы ёмкости для отбора проб не менее двух раз ополаскивают водой, подлежащей ана­лизу, и заполняют ею ёмкость до верха. При отборе проб, подлежащих хранению, перед закрытием ёмкости пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха, и при транспортирова­нии пробка не смачивалась.

При отборе проб с определённой глубины используют специальные пробоотборные устройства различных конструкций. Основной их частью является цилиндрический сосуд (пластмассовый, металлический), открытый с обеих сторон и снабжённый плотно прилегающими крышками, закрывающимися при помощи пружины фик­сированными спусковыми устройствами. Последние приводятся в действие при помощи вспомогательного тро­сика или посредством удара груза, опускаемого по подвесному тросику. Сосуд с крышками, зафиксированными в открытом положении, погружают в воду до требуемой глубины. После достижения требуемой глубины при помощи спускового устройства закрывают крышки и сосуд поднимают на поверхность. Пробу выливают в бу­тыль через выпускной кран. Пробоотборник можно снабдить термометром для одновременного измерения тем­пературы. Наиболее распространены пробоотборники (батометры):

батометр-бутылка ГР-16 - представляет собой литровую стеклянную бутылку с металлической го­ловкой для взятия проб воды со взвешенными частицами при длительном наполнении с глубин потока до 4 м; батометр Молчанова ГР-18 - предназначен для взятия проб воды с одновременным измерением тем­пературы (от +1 до + 40); батометр БП-1 - малогабаритный, портативный для взятия проб воды из невозмущённого слоя глуби­ной до 10 м; батометр градиентный БГ-5Х1 - предназначен для одновременного взятия проб воды (до 5 штук) на любом расстоянии друг от друга на отрезке 2... 3 м из невозмущённого слоя воды; батометр универсальный БУ-5 - многофункциональный прибор, объединяющий в себе свойства бато­метра и трубчатого доночерпателя; батометр классический Брм {батометр Рутнера) - малогабаритный батометр без посыльного груза для широкого диапазона глубин; изготавливается в нескольких модификациях; батометр штанговый - предназначен для отбора проб воды из труднодоступных мест, укомплекто­ванный штангой (5 м); пробоотборник воды ПВО-1 (пробоотборник Плотникова) - предназначен для отбора проб воды из вертикальных скважин до 100 м; пробоотборник воды СП-2 — предназначен для отбора проб природных и сточных вод с целью опреде­ления в них содержания нефтепродуктов, солей и прочих загрязняющих веществ.

Общие требования к пробоотборникам:

пробоотборники должны обеспечивать герметичность сосуда с пробой; материал пробоотборников должен быть химически стойким и исключать возможность изменения со­става отобранной пробы за время её нахождения в сосуде.

Для определения некоторых веществ необходимо, чтобы пробы воды при отборе были защищены от со­прикосновения с атмосферным воздухом, выходящим из погружаемой бутылки. Для этого применяют специ­альную насадку. Она представляет собой резиновую пробку, в которую вставлены две стеклянные трубки: одна из них оканчивается у дна бутыли, другая - у пробки. С такой насадкой бутыль наполняется водой равномерно, без перемешивания с воздухом. Отобранную пробу переливают из бутыли с насадкой в сосуд для хранения с помощью сифонной трубки (резинового шланга). Резиновый шланг опускают на дно бутыли для хранения и наполняют до переливания через край, после чего закрывают пробкой так, чтобы в бутыли не оставалось пу­зырьков воздуха.

Если пробы отбирались при помощи глубинных батометров, то воду из них выпускают аналогично: наде­вают резиновый шланг на выпускной кран и опускают шланг на дно сосуда для хранения. И в этом случае вода должна перетекать некоторое время через край сосуда.

При взятии пробы из быстротекущей реки, мелких водоёмов, узкого глубинного профиля или у самого дна используют пробоотборники горизонтальной конфигурации. Принцип их устройства аналогичен принципу уст­ройства описанных выше пробоотборников вертикальной конфигурации.

Для отбора проб донных отложений применяют следующие системы пробоотборников: дночерпатели, драги, стратиметры, трубки различных конструкций. В зависимости от глубины водного объекта, характера и свойств донных отложений применяют ручной или механизированный способы отбора проб.

Отбор проб морского льда, а также льда водоёмов и водотоков для определения неорганических и органи­ческих загрязняющих веществ производят ручным кольцевым буром. Отбор проб атмосферных осадков произ­водят ручным и автоматическим способами. При ручном отборе используют устройства, устанавливаемые на период выпадения осадков. При автоматическом отборе проб используют устройства, которые автоматически открывают крышку над сборной ёмкостью в начале выпадения осадков и закрывают её после окончания их вы­падения. Для сборных ёмкостей и сосудов для хранения проб используют посуду из химически стойкого мате­риала, например, полиэтилена.

Подготовка проб к хранению. Транспортирование проб

Показатели загрязнения, изменяющиеся за небольшой промежуток времени (например, температура, рН, растворённый кислород), необходимо определять на месте отбора, непосредственно после отбора пробы.

В ряде случаев необходима экстракция проб. Эту операцию следует проводить на месте отбора проб и транспортировать в лабораторию экстракты. Если это невозможно, следует принять меры, обеспечивающие торможение биохимических, химических и физических процессов. Одна из таких мер, которая, однако, не все­гда является достаточной, - правильное заполнение сосудов. Сосуды следует заполнять так, чтобы не остава­лось пузырьков воздуха. Этот способ предохраняет пробы от взбалтывания во время транспортировки и пре­дотвращает процессы осаждения карбонатов, окисления железа, изменения цветности и т. д.

Для определения растворённых веществ пробу воды на месте отбора необходимо профильтровать через мембранные фильтры с размером пор 0,45 мкм или отцентрифугировать. Фильтры перед использованием должны быть тщательно промыты и высушены. Во многих случаях (определение пестицидов, нефтепродуктов, полициклических ароматических углеводородов и т. д.) необходимо анализировать не фильтрованные пробы, об этом должно быть сказано в методике определения каждого конкретного показателя.

Одним из эффективных и широко применяемых способов хранения проб является их охлаждение и замо­раживание. Охлаждение рекомендуется проводить до температуры 2...5 °С, хранить пробы следует в темноте. Этот способ, однако, используется лишь при транспортировании проб в лабораторию и в течение краткого промежутка времени до начала исследований. Глубокое замораживание проб (до -20 °С) позволит увеличить период хранения, однако требует навыков при проведении процессов замораживания и последующего оттаива­ния пробы. Для многих компонентов (общее содержание солей, силикаты, летучие соединения) этот способ хранения неприемлем.

Для хранения проб воды наиболее приемлемо консервирование. Однако следует помнить, что законсерви­рованные пробы должны быть проанализированы в возможно короткий срок.

Универсального консервирующего вещества не существует. Чаще всего для этой цели используют кисло­ты, щёлочи или органические растворители, применяемые в дальнейшем в качестве экстрагентов.

Применение хлорида ртути (HgCl) из-за его токсичности следует избегать. В случае применения следует обрабатывать остатки пробы для регенерации ртути. Способ консервирования должен согласовываться с ис­пользуемым аналитическим методом и должен быть указан в методике определения каждого конкретного пока­зателя.

Транспортирование проб должно осуществляться в специальной таре, исключающей возможность их раз­лива и боя сосудов. Для этой цели следует использовать деревянные ящики с ячейками для каждой пробы и мягкий материал для прокладок. Транспортирование проб следует проводить в возможно более короткие сроки.

При отборе проб воды вся информация оформляется в виде табл. 3.3.

3.3. Форма записи информации при отборе проб

Диоксид углерода (СО2):

Наиболее распространенные инструментальные методы контроля загрязнения водной среды

Метод определения	Наименование показателей
Атомно-абсорбционная спектрофотометр ия	Cr, Al, Ag, Be, Cd, Со, Си, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn, Se, Hg, As
Атомно-эмиссионная спектрофотометр ия	Zn, Cr, Sr2+, Se, Pb, Ni, As, Си, Mn, Cd, Fe, B, Be, Ba, Al, Mo
Эмиссионная пламенная фотометрия	Sr2+, Na+, K+, Ca2+
Фотометрия	Si, Al, Ba, Mn, As, Pb, Ni, Fe, Cr (VI), Cd, Mo NH4+, Си, Zn, фосфаты, фе­нолы, формальдегид, нитриты, нит­раты, анионактивные ПАВ? полиак - риламид, цианиды, фториды
Турбидиметрия	Сульфаты
Флуориметрия	Al, Be, В, F, Se, Pb, N02, Си, Zn, формальдегид, бенз(а)пирен, ПАВ
ИК-спектрофотометрия	Нефтепродукты
Потенциометрия (ионометрия)	F, рН
Инверсионная вольтамперометрия	Zn, As, Си, Pb, Cd
ГЖ хроматография	Хлороформ, дикотекс и 2, 4-Д, ДДТ, хлорзамещённые углеводороды, нефтепродукты, толуол, ксилол, стирол, бензол
Ионная хроматография	Нитраты, нитриты, сульфаты, хло­риды, фториды
Титриметрия	Хлориды, окисляемость перманга - натная, жёсткость общая
Гравиметрия	Жиры, сухой остаток, сульфаты
Радиометрия	Радионуклиды

Методы контроля загрязнения водных объектов

Методы контроля загрязнения водных объектов (табл. 3.4) более разнообразны, чем методы контроля за­грязнения воздушной среды, так как контроль качества вод проводится по различным группам показателей. В то же время следует подчеркнуть, что распространённые методы химического анализа как воздушных, так и водных сред во многом идентичны, поскольку ориентированы на применение для анализа жидких фаз: исследования состава газовых сред производятся, как правило, после предварительной абсорбции анализируемых ингредиентов жидким поглотителем (абсорбентом).