Лекции (стр. 22 )

В отличие от воздушных проб, для контроля состава образцов природных и производственных вод актив­но используются жидкостная хроматография, атомная эмиссионная спектрофотометрия, эмиссионная пламен­ная фотометрия, флуориметрия, инверсионная вольтамперметрия.

Список основных нормативных документов, используемых при контроле загрязнений гидросферных объ­ектов приведён в прил. 4.

Для количественного химического анализа воды используют различные стандартные образцы (СО). Со­гласно ГОСТ 8.315-97 «Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения» стандартный образец состава и свойств вещества (материала), - это средство измерений в виде определённого количества вещества или материала, предназначенное для воспроизведения и хранения размеров величин, ха­рактеризующих состав или свойства этого вещества (материала), значения которых установлены в результате метрологической аттестации, используемое для передачи размера единицы при поверке, калибровке, градуи­ровке средств измерений, аттестации методик выполнения измерений и утверждённое в качестве стандартного образца в установленном порядке.

СО состава вещества (материала) — стандартный образец с установленными значениями величин, харак­теризующих содержание определённых компонентов в веществе (химических элементов, их изотопов, соеди­нений химических элементов, структурных составляющих и т. п.).

СО свойств вещества (материала) — стандартный образец с установленными значениями величин, харак­теризующих физические, химические, биологические и другие свойства вещества.

СО предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений для:

поверки, калибровки, градуировки средств измерений, а также контроля метрологических характери­стик при проведении их испытаний; метрологической аттестации методик выполнения измерений (МВИ); контроля погрешностей МВИ в процессе их применения, других видов метрологического контроля.

По уровню признания и области применения СО подразделяют на следующие категории:

межгосударственные (МСО); государственные (ГСО); отраслевые (ОСО); СО организаций (предприятий).

СО имеет паспорт, в котором приведёны следующие метрологические характеристики:

значение аттестуемой характеристики СО; аттестованного значения СО; погрешность от неоднородного материала (вещества) СО; срок годности экземпляра СО.

При выполнении количественного химического анализа используется дистиллированная вода, отвечающая требованиям ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия».

Приборы 1-го уровня

Устройство для экспресс-определения токсичности воды БИОТОКС

Устройство БИОТОКС представляет собой портативный биолюминометр, который с помощью биосенсора «Эколюм» позво­ляет определять индекс общей химической токсичности водных образцов, включая тяжелые металлы, пестициды, гербициды, ми­неральные удобрения, препараты бытовой химии и пр.

Технические характеристики прибора

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерений (в единицах цифровой индикации) интенсивности

биолюминесценции        10 % при доверительной

вероятности 0,95

Время измерения        не более 10 мин

Необходимое количество водного раствора 

образца (без дополнительной подготовки)        1 мл

Диапазон температур        15...25,5°С

Время активации биосенсора «Эколюм»        30 мин

Срок хранения в сухом виде        не менее 6 мес

Области применения: охрана окружающей среды — контроль качества питьевой воды; экологический мониторинг — контроль работы промышленного предприятия, использующего воду или имеющего промышленные стоки; сельское хозяйство — контроль почв и продукции.

Приборы 2-го и 3-го уровня

Приборы 2-го уровня

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2

КФК-2 (рис. 11) является однолучевым прибором и предназ­начен для измерения коэффициентов пропускания и абсорбционности растворов и твердых тел в отдельных участках диапазо­на длин волн 315...980 нм, выделяемых светофильтрами, а так­же для определения концентрации веществ в растворах. Кроме того, колориметр позволяет измерять коэффициенты пропуска­ния взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете.

КФК-2 применяют на предприятиях водоснабжения, в меди­цинской, химической, пищевой, металлургической промышлен­ности и в сельском хозяйстве.

Рис. 11. Внешний вид прибора КФК-2: 1 — микроамперметр; 2 — крышка кюветного отделения; 3 — ручка «Установка 100 грубо»; 4— ручка установки чувствительности прибора; 5— ручка перестанов­ки кювет; 6 — ручка установки светофильтра; 7 — источник света

Технические характеристики прибора

Спектральный диапазон работы (разбит на опреде­
ленные интервалы с помощью светофильтров)        315...980 нм

Приемники излучения:

фотоэлемент Ф-26        для работы

в диапазоне 315...590 нм

фотодиод ФД-24К        для работы в

диапазоне 590...980 нм

Диапазон измерения абсорбционное        0...1.3

Напряжение питание        220 В,

частота 50 Гц

Устройство прибора

Колориметр состоит из блока питания и оптического блока. В оп­тический блок входят осветитель, оправа с оптикой, светофильт­ры, кюветное отделение с кюветодержателем, фотометрическое устройство с усилителем постоянного тока и элементами регули­рования, регистрирующий прибор.

Осветитель представляет собой лампу типа КГМ. Конструкция осветителя обеспечивает перемещение лампы в трех взаимно пер­пендикулярных направлениях для ее правильной установки.

В оправу встроены конденсор, диафрагма и объектив.

Цветные светофильтры вмонтированы в диск. Светофильтр вво­дят в световой пучок с помощью ручки. Рабочее положение каждо­го светофильтра фиксируется.

Кюветодержатель расположен под крышкой в кюветном отде­лении. При работе в кюветном отделении одновременно находятся две кюветы — с растворителем (или нулевым раствором) и окра­шенным раствором. Перестановку кювет в световом пучке осуще­ствляют поворотом ручки до упора.

В фотометрическое устройство входят фотоэлемент Ф-26, фо­тодиод ФД-24К, светоделительная пластинка и усилитель. Вклю­чение фотоприемников производится с помощью ручки.

В качестве регистрирующего прибора используется микроампер­метр типа М907-10, шкала которого оцифрована для определения абсорбционности и коэффициентов пропускания.

Методика работы с прибором

Колориметр необходимо включить в сеть за 15 мин до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок).

Ручкой ввести необходимый по роду измерения цветной свето­фильтр. Затем установить минимальную чувствительность прибо­ра, для чего ручку «Чувствительность» поставить в положение «1», а ручку «Установка 100 грубо» — в крайнее левое положение.

Перед измерениями при переключении фотоприемников необ­ходимо проверить установку стрелки микроамперметра на нуль по шкале коэффициентов пропускания при открытом кюветном от­делении. В случае смещения стрелки от нулевого положения ее сле­дует подвести к нулю с помощью потенциометра «Нуль».

Ввести в световой поток кювету с водой, закрыть крышу кюветного отделения. Ручками «Чувствительность», «Установка 100 грубо» и «Точно» установить нуль по шкале абсорбционное. Руч­ка «Чувствительность» может находиться в одном из трех положе­ний: «1», «2» или «3».

Затем поворотом ручки кювету с водой заменить на кювету с окрашенным раствором. Снять отсчет по шкале значений абсорб­ционное.

Измерения проводятся 3 — 5 раз, после чего окончательное зна­чение измеренной абсорбционности определяют как среднее ариф­метическое из всех полученных значений.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М

ФЭК-56М (рис. 12) предназначен для определения загрязнения жидких сред. В этом приборе два световых потока попадают на фо­тоэлементы, которые включены по дифференциальной схеме, т. е. токи от фотоэлементов идут в противоположных направлениях. Если освещенность обоих фотоэлементов одинакова, то и возникающие фототоки будут одинаковы по значению, но противоположны по направлению. В этом случае отклонение стрелки микроампермет­ра от нуля наблюдаться не будет, так как произойдет компенса­ция токов.

Методика работы с прибором

Прибор необходимо включить в сеть напряжением 220 В через стабилизатор за 30 мин до начала измерений. В течение этого вре­мени электросхема прибора прогревается для обеспечения доста­точно стабильного режима ее работы. Далее необходимо устано­вить «Электрический нуль» прибора, для чего с помощью рукоятки перекрывают шторкой световые потоки. Установить ручкой стрелку микроамперметра на нуль. При этом чувствительность прибора должна быть максимальной, для чего следует повернуть ручку против часовой стрелки до упора.

Рис. 12. Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М: 1 — рукоятка шторок; 2 — микроамперметр; 3, 6 — отсчетные барабаны; 4 — ручка чувствительности прибора; 5 — ручка установки электрического нуля; 7 —ручка постановки кювет

С левой стороны светового потока на все время измерений необ­ходимо установить кювету с растворителем, а с правой стороны — две кюветы: с растворителем и раствором. Сначала нужно устано­вить с правой стороны в световой поток кювету с раствором. При этом на левый и правый фотоэлементы будут попадать неодинако­вые световые потоки и стрелка микроамперметра отклонится от нулевого положения. Чтобы скомпенсировать световые потоки, стрелку микроамперметра необходимо установить на нуль. Эта опе­рация проводится при открытой шторке. Затем кювету с раство­ром меняют на кювету с растворителем. Чтобы уравнять световые потоки, следует вывести стрелку микроамперметра на нуль, вра­щая правый барабан. Отсчет начинают по красной шкале правого барабана.