Лекции (стр. 23 )

Перед началом работы правая и левая диафрагмы должны быть полностью открыты, для чего оба отсчетных барабана нужно уста­новить на нуль по красной шкале, вращая барабаны на себя.

Нефелометр НФМ

Нефелометр НФМ (рис. 13) предназначен для определения кон­центрации коллоидных растворов, суспензий и эмульсий. Прин­цип действия прибора основан на уравнивании двух световых по­токов, рассеянных раствором и рассеивателем.

Оба световых потока попадают в глаз наблюдателя, который видит зрительное поле в виде круга, разделенного пополам.

Рис. 13. Нефелометр НФМ: 1 — основание стойки; 2 — стойка; 3 — отсчетный барабан; 4 — опорная планка; 5 — окуляр; 6 — диск со светофильтрами:  7 — фотометрическя головка; 8 — камера с дистиллированной водой; 9 — лампа накаливания; 10 — нефелометри­ческая приставка; 11 — диск с рассеивателями

Отсчет начинают в момент одинаковой освещенности всего видимого поля. Измерения проводятся по красной шкале измерительного бараба­на, которая показывает рассеивающую способность раствора.

Устройство прибора

На стойке с основанием установлена опорная планка, на кото­рой закреплены фотометрическая головка и нефелометрическая приставка. Фотометрическая головка включает в себя диафрагму с отсчетными барабанами, диск со светофильтрами и окуляр. В нефелометрическую приставку входят лампа накаливания, камера, в которую заливают дистиллированную воду и помещают кювету с коллоидным раствором, и диск с рассеивателями.

Штекеры от осветительной лампы включают в гнезда транс­форматора (напряжение 6 В). Камеру тщательно промывают и заливают дистиллированной водой так, чтобы ее уровень был немного выше линзы. Кювету-пробирку заполняют коллоидным раствором, закрепляют на крышке и вставляют в камеру. Вращая диск, устанавливают светофильтр, цвет которого близок к цве­ту коллоидного раствора. Отсчетные барабаны устанавливают на нуль по красной шкале, что соответствует полностью открытым диафрагмам. Для измерения рассеивающей способности раство­ра изменяют ширину левой диафрагмы вращением левого отсчетного барабана до уравнивания освещенности обеих половин видимого поля. Отсчет проводится по красной шкале левого ба­рабана.

Флуориметр ЭФ-ЗМА

Прибор предназначен для количественного анализа люминесцирующих веществ (рис. 14).

Принцип действия прибора заключается в следующем. Свет от кварцевой лампы проходит через диафрагму и при открытой за­слонке падает на первичный светофильтр. Затем луч проходит квар­цевые линзы и попадает на пробирку с люминесцирующим ра­створом. При этом раствор, облученный УФ-светом, начинает све­титься. Свет от раствора проходит через кварцевые линзы. Далее сфокусированный пучок света проходит через вторичные свето­фильтры и попадает на фотоэлементы, которые, преобразуя энер­гию люминесценции в электрическую, подают ее на вход элект­рического усилителя. К анодной цепи усилителя подключен мик­роамперметр, показания которого (в относительных процентах) пропорциональны интенсивности люминесценции. Два фотоэле­мента в схеме дают суммарный уровень люминесценции.

Рис. 14. Общий вид флуориметра ЭФ-ЗМА: 1, 3 — вторичные светофильтры; 2 — первичный светофильтр; 4 — кювета-про­бирка с раствором; 5 — ручка, связанная с диафрагмой; 6 — ручка, связанная с заслонкой; 7, 10 — ручки для установки стрелки микроамперметра; 8 — микроам­перметр; 9 — ручка, связанная с шунтом; 11 — кнопка; 12 — ниша; 13 — метал­лическая крышка

Флуориметр ЭФ-ЗМА собран в металлическом кожухе. В верхней части прибора имеется ниша, закрывающаяся металлической крышкой. В нише находятся отверстия, куда вставляются первичный и вторичные светофильтры, а также кювета-пробирка с раствором. Все ручки управления и микроамперметр размещены на передней панели флуориметра.

Прибор включается в сеть напряжением 220 В, частотой 50 Гц поворотом ручки «Вкл. шунт», которую затем поворотом вправо доводят до упора. Прибору дают прогреться в течение 15 мин. Далее в кювету помещают раствор люминофора и закрывают крышку прибора. При нажатой кнопке устанавливают стрелку микроамперметра на нуль, после чего отпускают кнопку и снова устанавливают стрелку микроамперметра на нуль.

Эту операцию по настройке прибора повторяют 3 раза. Затем открывают заслонку, изменяют ширину диафрагмы и устанавливают стрелку микроамперметра в нужное положение.

При смене раствора, чтобы измерить интенсивность люминесценции, достаточно нажать ручку вниз и провести отсчет по показанию микроамперметра.

Рефрактометр ИРФ-22

Рис. 15. Общий вид рефрактометра ИРФ-22:

1 — осветительная призма; 2 — зеркало; 3 — штуцер; 4 — винтовой зажим; 5 — ма­ховичок компенсатора дисперсии; 6, 11 — шланги; 7 — отверстие для юстировочно­го ключа; 8 — котировочный ключ; 9 — маховичок для поворота призменного бло­ка; 10 — зрительная труба

Рефрактометр ИРФ-22 (рис. 15) предназначен для не­посредственного измерения показателя преломления жид­ких и твердых тел, а также для быстрого качественного опре­деления концентраций вод­ных, спиртовых, эфирных и других растворов по показа­телю преломления. Наиболее часто ИРФ-22 используется для оценки качества питьевой воды.

Прибор применяется в хи­мических и технологических лабораториях, а также при эко­логическом обследовании объ­ектов, в том числе учебных уч­реждений.

Рефрактометр ИРФ-22 удо­бен в работе, так как специ­альная оптическая система по­зволяет с помощью зритель­ной трубы видеть шкалу показателей преломления и визирную линию одновременно с полем, в котором располагается перекрестие и выводится граница света и темноты.

Точность измерений показателя преломления составляет +1... 2 • Ю-4, предел измерения показателя преломления — 1,3... 1,7. Перед началом измерения прибор термостатируют и юстируют (т. е. устанавливают оптическую ось).

С целью термостатирования в бутыль с тубусом и термометром заливают воду, температура которой 20 °С. Шланг от бутыли при­соединяют к штуцеру кожуха измерительной призмы.

Методика работы с прибором

I. Измерение показателя преломления жидкостей.

Открыть измерительную головку, выполненную в форме усе­ченного шара. Внутри измерительной головки визируется блок тре­угольных призм, в том числе измерительной и осветительной. Нанести на поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой или пипеткой несколько капель исследуемой жидкости и осторожно закрыть головку. Убедиться, что исследуемая жидкость заполнила зазор между обеими призмами (с помощью окна, расположенного с другой стороны измерительной головки). Настроить осветительное зеркало таким образом, чтобы свет от него падал на окно измерительной головки. Настроить окуляр на резкость, вращая его вправо или влево. Найти границу раздела света и тени, вращая большой маховик. Устранить окрашенность раствора, вращая маленький махо­вик. Совместить точно границу раздела с перекрестием сетки с помощью большого маховика. Снять показания по шкале преломления.

II.        Измерение показателя преломления (пD) твердых тел.

Промыть спиртом или эфиром поверхности обеих призм, после чего произвести операции 1 — 3, указанные в ч. I, нанося на изме­рительную призму капли промежуточной жидкости (монобром-нафталина или раствора ртутно-йодисто-калиевой соли). Наложить твердый образец на слой промежуточной жидкости так, чтобы полированная поверхность образца находилась на из­мерительной призме, а матовая — на осветительной. Закрыть измерительную головку и наблюдать в окуляр появ­ление нескольких интерференционных полос.

III.        Измерение показателя преломления окрашенных или мутных
проб проводится аналогично измерениям, описанным в ч. I и II,
но с использованием диафрагмы, которая вставляется между изме­рительной головкой и металлическим фиксатором диафрагмы.

IV. Измерение средней дисперсии проводится аналогично из­мерениям, описанным в ч. I—III, но осуществляется путем вра­щения маленького маховика вправо и влево. Отсчет ведется от точ­ки «О» по барабану. Необходимо произвести несколько измерений.

После работы необходимо протереть эфиром поверхности призм.

Оценка результатов измерений

Шкала рефрактометра указана для температуры окружающей среды 20 °С; для различных жидкостей характерны определенные температуры, концентрация и химический состав.

Вначале определяется температурный коэффициент показателя преломления стекла измерительной призмы.

Среднеарифметическое показание барабана вычисляется по

формуле

где— сумма всех показаний барабана с одной стороны; п —

количество отсчетов с каждой стороны барабана в отдельности.

Примечание. Общее значение изменения дисперсии Zо5ш опреде­ляется по этой же формуле, но с суммой значений показаний барабана справаи слева

Далее определяются средняя дисперсия и угол преломления среды.

Технические характеристики прибора

Диапазон измерений показателя преломления        1,3... 1,7

Увеличение зрительной трубы        25х

Диапазон зрения зрительной трубы        7°25'

Увеличение отсчетной системы        5,2х

Поле зрения        4,7x5,9 мм