Масоперенесення в металічних системах на основі Fe, Cu І Al при імпульсному та інтенсивному опроміненні іонами (стр. 2 )

з g(RP/d) = exp {-[Ln(RP/d)]2 0,51},

де Ф – імплантована доза;

d – товщина нанесеної плівки;

RP – середній проективний пробіг іонів.

Було показано [35], що характеристична довжина L майже не залежить від сорту первинних іонів і товщини плівки, а максимальний ефект атомного перемішування спостерігається у випадку, коли середній проективний пробіг іонів приблизно дорівнює товщині плівки. Так, для випадку SiО2 на Si [35], обчисленого з їхнього напівемпіричного рівняння, максимальний ефект спостерігається за умови, коли товщина плівки окисла складає 77 відсотків пробігу іона в SiО2 .

Аналізуючи ці [14, 25-36] та інші роботи [38-43] з дослідження атомного перемішування можна дійти висновку, що розподіл атомів віддачі може бути розділений на три типи.

1. Первинні атоми віддачі, одержані із середніми і високими енергіями в результаті прямих лобових зіткнень з іонами, що налітають. Вони мають самий великий пробіг і вносять вклад у просторовий розподіл профілів атомів віддачі на відстанях більше, ніж кілька десятків нанометрів.

2. Вторинні атоми віддачі із середніми енергіями, одержані іншими атомами віддачі. Вони збільшують приповерхневу концентрацію.

3. Каскадні атоми віддачі, одержані з дуже низькою енергією в каскадах зіткнень, що розвиваються поблизу міжфазової границі плівка-підкладка. Пробіги їх можуть досягати декількох нанометрів, але оскільки вони утворюються в більшості, то можуть збільшувати поверхневу концентрацію на порядки.

Сукупність вторинних атомів віддачі (2) і каскадних атомів віддачі (3) є суттю механізму перемішування в каскадах зіткнень, тобто каскадного перемішування. Розходження між ефектами первинно вибитих атомів і каскадних атомів досить довільне. Вони представляють дві крайності в процесі гальмування іонів (атомів), для яких розроблені існуючі теоретичні моделі. Робота [44] по еволюції каскадів частково заповнює відстань між цими граничними випадками.

Слід зазначити, що іноді теоретичні оцінки балістичного перемішування виявляються на порядок меншими тих величин, що спостерігаються експериментально [31]. Ці факти говорять про те, що в таких випадках при перемішуванні важливу роль відіграють інші механізми.

Розглянемо ще один цікавий ефект (балістичний за природою), що стосується перемішування розчиненої домішки всередині матриці. Це можуть бути тонкі шари-мітки, поховані в товщі матриці. При балістичному перемішуванні буде спостерігатися різна швидкість зміщення атомів домішки і матриці. Оскільки цей процес статистичний, то профіль кривої, що описує розподіл домішки буде уширюватись. Однак, якщо домішка буде переміщатися частіше і далі (у середньому), ніж атоми матриці, то ми будемо спостерігати сумарний потік домішки (дрейф) від поверхні. У протилежному випадку сумарний потік домішки буде спрямований до поверхні. Таким чином, у таких випадках можна чекати "дрейф" розподілу також, як і його розширення. Вперше ефект диференційного перемішування атомами віддачі був передбачений Зиґмундом і Грас-Марті [29,30], а пізніше спостерігався експериментально [45-48]. Однак спостережуване зміщення домішкового розподілу платини в аморфному кремнії [45-48], що було індуковане опроміненням іонами ксенону, мало протилежний напрямок щодо передбаченого Зиґмундом і Грас-Марті [29,30]. Аналогічний ефект отримано для вольфрамових шарів-міток, розміщених у міді [47] і нікелевих шарів-міток, розміщених у кремнії та алюмінії [48]. Однак, автори роботи [49] показали, що зміщення, які спостерігалися, і розширення вольфрамового розподілу в міді, що були зафіксовані методом зворотного резерфордівського розсіювання, обумовлені кластеризацією нерозчинного в міді вольфраму в сфероїди у результаті опромінення іонами ксенону. Цей ефект вони виявили для досить товстого шару-мітки ~2,5 нм. Виходячи з такого припущення, вони дійшли висновку, що тонкий шар-мітка повинен давати значно менше зміщення.

Однак, зміщення шару вольфраму (0,4 нм) виявилося в три рази більшим. Теоретичне дослідження ефекту зрушення дає протилежні результати. Так, на противагу розрахункам Зиґмунда і Грас-Марті [29,30] що передбачали, що важкі атоми домішки в легкій матриці зміщуються вперед до поверхні внаслідок того, що атоми віддачі матриці мають більший пробіг і проходять домішковий шар, Рош і ін. [50] вважають, що всупереч ефекту переваги мас і більший пробіг легких атомів середній пробіг усередину більше для важкого елемента. Це зумовлено збереженням переважаючого імпульсу важкого компонента в напрямку первинного пучка, що раніше експериментально і спостерігалося Ляу [51] і Пайном [45] . У роботі [16] повідомляється, що Літтмарк і ін. провели теоретичний розрахунок для зміщень шарів-міток, ґрунтуючись на транспортній теорії [34] з урахуванням ефектів релаксації решітки і виявили, що зміщення міток збігається із спостереженнями в експериментах. Але в останній статті [16] автори пропонують інший підхід для пояснення зміщення і розширення шарів-міток на основі дифузійного рівняння. Рух домішки та атомів матриці в цій моделі розглядається як результат взаємодії каскадів зіткнень і дефектів, які утворюються при цьому. Зміщення трактується як результат анізотропії густини дефектів і зв'язуються з потоками вакансій і міжвузлових атомів.

У цьому зв'язку заслуговує на увагу робота Маттесона та ін. [52], в якій вивчалося перемішування іонами As2+ (Е = 180 кеВ, Р£ 0,1 Вт) тонких шарів-міток Sn (~ 1 нм) розташованих у товщі Si і Ge при кімнатній температурі. Кремній і германій були обрані внаслідок великого розходження мас (2,5 рази). Вони мають дуже схожі властивості і мають необмежену розчинність один в одному. Вибір Sn був обумовлений нерозчинністю в Si і Ge і можливістю виразного відділення сигналу на спектрах зворотного розсіювання. Експерименти показали, що величина перемішування шарів-міток Sn у Ge у п'ять разів більша ніж у Si. Схожа ситуація спостерігалася і для дрейфу піка домішкового розподілу на спектрах зворотного розсіювання. Автори припустили, що величина перемішування має прямий зв'язок з величиною виділеної енергії в пружних зіткненнях Ed, а дрейф розподілу зумовлений градієнтом виділеної енергії. Для перевірки цієї ідеї вони провели експерименти з перемішування шарів Sn у матриці, що складається з Si і Ge, але розділена шаром-міткою Sn. Ця гіпотеза добре підтвердилася експериментально: розширення і дрейф відбулися в напрямку більшої ймовірності переміщення в результаті пружних зіткнень, тобто в напрямку більшої виділеної енергії (якщо кремній на поверхні, то зрушення убік Ge (рис. 1.1.а), у іншому випадку – навпаки (рис. 1.1.в)). На внутрішній частині наведена схема перемішування систем під дією As2+. Подібний прямий зв'язок між величиною перемішування і густиною виділеної енергії був виявлений і в роботі [53] .

1.3. Перемішування первинно-вибитими атомами

Під імплантацією первинно-вибитих атомів [38,39] звичайно розуміють процес, протягом якого атоми домішки переходять через міжфазну межу плівка-підкладка в результаті прямих лобових зіткнень між прискореним іоном і атомом плівки. Спрощена схема цього процесу може бути представлена у вигляді моноатомного шару домішки, нанесеного на підкладку і підданого іонному бомбардуванню. Цей процес статистичний і порівняно рідкий, однак він призводить до імплантації атомів віддачі на великі глибини (типово ³ 50,0 нм) при енергіях, звичайно використовуваних в імплантації (100 – 400 кеВ).

Кількісний вираз для профілів розподілу за глибиною одержано в опублікованих роботах Зиґмунда та ін. [30], Грас-Марті [32] і [35]. Проте основні риси імплантації первинно-вибитими атомами можна оцінити прямо:

1 – максимальний пробіг первинно-вибитого атома з тонкого шару буде при центральному ( =0) лобовому зіткненні з налітаючим іоном, тобто RP ~ (gE0);

2 – їхня концентрація при максимальному пробігу буде приблизно задаватися виразом [35]

, (1.5)

де n – концентрація (атом/м2) атомів віддачі;

- зміна пробігу в залежності від первинної енергії, переданої іоном, що рухається, атомам мішені при зіткненні до повної зупинки, приблизно рівній максимальній енергії, одержаній при центральному лобовому зіткненні;

- диференціальний перетин розсіювання;

Т – енергія, одержана атомом віддачі при зіткненні з іоном, що налітає;

Ф – іонний потік;

n0d – реальна густина домішкової плівки;

, (1.6)

де і – маса іона та атома мішені відповідно;

– кут падіння.

3 – концентрація різко зростає поблизу міжфазної межі плівка-підкладка. Це інтуїтивно зрозуміло внаслідок значно більшої ймовірності "дотичних" зіткнень, при яких атоми віддачі одержують меншу частку енергії в порівнянні з центральними (або майже центральними) рідкими лобовими зіткненнями.

У літературі цей процес одержав назву перемішування з великим пробігом (long-range mixing) і досить добре вивчений як теоретично [39,40,46,54,55] , так і експериментально [56-59].

Так, наприклад, у відносно простих експериментах з дослідження перемішування шару міді товщиною 50 нм на алюмінії при опроміненні іонами ксенону (500 кеВ) в температурному діапазоні від 40 до 500 К Бесенбахером і ін. [58] було виявлено два типи перемішування: перемішування з великим і коротким пробігом. Про цей механізм мова йтиме в наступному параграфі. На рис. 1.2 показана залежність величини перемішування обох типів від дози опромінення іонів ксенону при температурі 40 К [58]. На рис. 1.2 видно, що перемішування з великим пробігом пропорційно дозі опромінення і не в такому ступені ефективно,

Рис. 1.1. Розподіл Sn між Si та Ge шарами до (штрихова лінія) та після (суцільна лінія) опромінення іонами As2+ дозою 1·1016см-2 з енергією 360 кеВ при 298 К та залежність енергії виділеної в пружних зіткненнях від глибини: а, в – для системи Ge/Si; б, г – для системи Si/Ge [52]

як перемішування з коротким пробігом. Крім того, автори [58] і [59] показали, що цей процес не залежить від температури і добре збігається з теоретичними оцінками [30]. Подібні результати одержані авторами робіт [56] і [57].

Нарешті, відзначимо ще одну цікаву особливість атомів віддачі, що стосується сплавів [55].

Рис. 1.2. Залежність параметрів кривих, що описують розширення профілів розподілу іонів Cu+ та Al+ від флюєнсу іонів Xe+ при температурі опромінення 40 К для системи Cu/Al (∙ - перемішування з коротким пробігом, ∘ - перемішування з великим пробігом): а – концентрація атомів віддачі; б – розширення профілів розподілу атомів домішки

Автор [55], шляхом теоретичного розрахунку, показав, що в сплавах перетин переміщення і пробіг атомів віддачі залежать від мас і заряду ядер таким чином, що більш ефективно буде відбуватися перенесення (транспортування) легких атомів, ніж важких, у напрямку первинного пучка. Це сумарне перенесення буде паралельне первинному пучкові і пропорційне дозі опромінення [55].

1.4. Перемішування в каскадах зіткнень і піках зміщень

Імплантація важкого іона у тверде тіло супроводжується його гальмуванням внаслідок втрати кінетичної енергії в невпорядкованих зіткненнях з атомами мішені. І якщо передана енергія в кожному окремому акті зіткнення перевищує деяку межу, що відповідає енергії зв'язку з найближчими сусідами, яка має назву порогу зміщення, то атоми, з якими відбулося зіткнення, можуть зміщатися зі своїх позицій. Число зміщень буде залежати від кількості енергії, одержаної в пружних зіткненнях. Внаслідок цього уздовж треку первинного атома віддачі, аж до його повної зупинки, з'являється район сильних збурень, вздовж осі якого виникає надлишок вакансій, а на периферії – надлишок міжвузлових атомів.

Цю область називають каскадом зіткнень або просто каскадом [60]. Якщо вакансії і міжвузлові атоми утворюються досить близько один до одного, то відбувається їхня анігіляція, у іншому випадку, а це характерно для високотемпературної частини каскаду, вакансії утворяться в безпосередній близькості одна від одної і можуть зливатися в групу. Легко уявити, що така група може стягнутися, утворити невеликі скупчення, які часто називають кластерами, або принаймні зародками наступного згущення вакансій, що перетворюються потім у скупчення.

Каскад зіткнень може бути причиною переміщення домішки та атомів матриці. Зміщення зустрічаються головним чином у низькоенергетичній області каскаду і тому є фактично ізотропними: отже, термін "перемішування" описує цей ефект. Теорії каскадного перемішування розроблені багатьма авторами [14, 22-29, 33-37, 45, 50, 54] і досить коротко охарактеризовані в підрозділі 1.2. Тут же ми зупинимося на самому загальному і тільки властивому цьому процесові. Досить чітко це показано в роботі Зиґмунда і Грас-Марті [30] . Вони розрахували, що при лобових іон-домішкових зіткненнях у низькоенергетичних і високоенергетичних ізотропних каскадах виникає багаторазове переміщення атомів віддачі матриці, що призводить до їхнього перемішування. При цьому одночасно сильно збільшується перетин переміщення, також як і розширення профілю домішкових атомів. Наприклад, оцінюючи розширення платинових шарів-міток у кремнії внаслідок опромінення іонами ксенону, вони показали, що переміщення атомів матриці в 20 разів перевищує переміщення атомів домішки. При цьому розширення профілів розподілу атомів-домішки внаслідок ізотропного каскадного перемішування визначається формулою з [30]

, (1.7)

де Г0 =0,608;

F0(x)- виділена енергія на глибині х (табульована в [61]);

;

N – атомна густина;

Ed – енергетичний поріг зміщення;

Rс – середньоквадратичний пробіг.

У літературі перемішування в каскадах зіткнень, звичайно, називають перемішуванням на короткій відстані (Short-range mixing ) [58] і [25] , величина якого пропорційна кореню квадратному з дози опромінення. Це видно з графіка взятого з роботи [58] і представленого на рис. 1.2 у попередньому підрозділі. Ці результати ілюструють той факт, що перемішування в каскадах зіткнень, тобто перемішування з коротким пробігом, більш ефективно, ніж перемішування первинно-вибитими атомами віддачі (перемішування з великим пробігом). Подібні результати на різних системах одержані й авторами робіт [56-59] і передбачені теоретично [25, 30-32, 34]. Експериментально розширення профілів розподілу атомів домішки в найпростішому випадку, звичайно, визначається зі зміни сигналів спектру зворотного резерфордівського розсіювання іонів гелію, як [62].

, (1.8)

де і зміна сигналів спектра зворотного резерфордівського розсіювання до і після опромінення відповідно. Це приводить до зміни глибини стандартного відхилення (в одиницях глибини) для уширення розподілів атомів домішки відповідно до

, (1.9)

де NM – атомна густина матеріалу матриці;

- гальмовий фактор іонів гелію на атомах матриці зворотно розсіяних від атомів домішки.

Для порівняння експериментальних результатів з теорією приводиться до квадрата напівширини на половині висоти в максимумі сигналу спектра зворотного резерфордівського розсіювання

, (1.10)

де fs – напівширина на половині висоти піка в максимумі сигналу спектра зворотного резерфордівського розсіювання.

Дотепер ми розглядали каскади, в яких енергія, що виділялась на атом при пружних зіткненнях, пропорційна числу зміщень. Однак, коли ця лінійна залежність порушується, то виділена на атом енергія при щільних каскадах зіткнень, може перевищити температуру для синтезу з'єднань. У такій ситуації "густота гілок" каскаду різко зростає й окремі гілки починають перекриватися внаслідок того, що середні відстані між ними наближаються до міжатомної, або, іншими словами, багато атомів у каскаді починають рухатися. В результаті цей каскад може бути представлений як область сильних порушень, що містить вакансійне ядро, оточене газом міжвузлових атомів. Каскади такого типу Бринкман назвав "піками зміщень" [63] . Огляд робіт, що стосуються цього та інших ефектів з високою густиною каскадів, зроблений Томпсоном [20]. Час життя піка зміщень не перевищує 10-11с. Він включає події утворення високої густини вакансій і міжвузлових атомів у процесі пружних зіткнень, спонтанної аннігіляції нестабільних пар дефектів і фазу охолодження, протягом якої локальний вихід кінетичної енергії дисипується в кристалі. У випадку, якщо теплопровідність кристала низька, а густина енергії досить висока, то пік зміщень може термалізуватися. У такому випадку можна зберегти квазірідкий стан на короткий час (< 10-8 с). Протягом цього часу матеріал може мати термічний коефіцієнт дифузії D ~ 10-12 м2/с [64].

Особливою і дуже важливою рисою піка зміщень є значно більше число зміщень, ніж у звичайному, "лінійному каскаді", внаслідок зниженої енергії зміщення, що виникає в ситуації, коли багато сусідніх атомів знаходяться в русі [15], а значне число зв'язків обірване.

Варто припустити, що на ефекти атомного перенесення, (невпорядкування або аморфізації піка зміщення) можна впливати, тому що ці ефекти в основному залежать від міжатомних відстаней приблизно тих величин, на які віддалені багато рухливих атомів у сильно збудженій області цього нелінійного каскаду.

У зв'язку з цим становить інтерес дослідження перемішування в системах, що складаються з різних сортів атомів, тобто дво - або багатофазні сплави або мішені, що звичайно використовуються в експериментах з іонно-променевого перемішування, такі як шари-мітки, розміщені в товщі матриці, бішарові або багатошарові структури [65-67].

Однак, питання – чи є це явище переважним механізмом в іонному "перемішуванні" – залишається відкритим.

1.5. Радіаційно-стимульована дифузія

Широкий розвиток методу іонної імплантації, що має великі можливості, спонукало по-новому розглянути такі елементарні процеси як дифузія, яку давно вважали досить добре вивченою. У цьому зв'язку необхідно розрізняти звичайну термічну дифузію [68], що може проявлятися під час проведення відпалення або в процесі імплантації, якщо зразок сильно розігрівається за рахунок потужності іонного пучка, і радіаційно-стимульовану [69], що розвивається завдяки впливові високоенергетичних частинок. Цей ефект може існувати або безпосередньо в процесі імплантації іонів, або після імплантації (або дифузії) у результаті опромінення швидкими частинками (нейтронами, протонами, (α-частинками тощо). З фізичної точки зору радіаційно-стимульована дифузія (РСД) виявляється в тому випадку, коли кількість створених дефектів за рахунок імплантації більша, ніж рівноважне число дефектів.

Швидкість РСД залежить від швидкості генерації рухливих вакансій і міжвузлових атомів, імовірності, їхньої аннігіляції рекомбінацією, агломерації або аннігіляції в нерухомі скупчення.

Очевидно, що РСД здійснюється за рахунок надлишку рухливих точкових дефектів, що мігрують до аннігіляції рекомбінацією або агломерації. Протяжні дефекти, такі як дислокації, створені за рахунок агломерації дефектів, можуть служити добрим шляхом для швидкої дифузії. Крім того, радіаційні порушення можуть захоплювати розчинені елементи (легкі міжвузлові атоми) і приводити до їхньої міграції. Протилежним ефектом РСД є уповільнення дифузії під впливом радіаційних дефектів, обумовлене, імовірно, захопленням атомів домішки дефектними центрами.

Вивченню РСД присвячене значне число робіт, наприклад, [3,70-73]. Харт та ін. [70] вивчали РСД атомів міді в системі мідна плівка на кремнієвій підкладці при опроміненні іонами неону з енергією 20 кеВ в умовах, коли точкові дефекти рухливі. Після опромінення атоми міді були виявлені на глибині, що дорівнювала величині пробігу іонів неону. А наступне опромінення іонами аргону з енергією 1 кеВ привело до того, що атоми міді частково мігрували назад до поверхні. Дірилі [71] пояснив цей ефект присутністю концентраційного градієнта вакансій, що може розглядатися як зворотний ефект Киркендалла (нормальний ефект Киркендалла [72] – це утворення концентраційного градієнта вакансій у процесі взаємної дифузії двох елементів, один із яких дифундує швидше, ніж інший). До аналогічного висновку прийшов і Хобс [74] при вивченні розчинених елементів у матриці. Він припустив, що якщо вакансії будуть більш швидше обмінюватися місцями з атомами розчиненого елемента, то це призведе до направленого потоку цього елемента проти потоку вакансій. Іноді в літературі для позначення цього процесу вживають термін "висхідна дифузія".

Цей приклад [70] прямо пов'язаний із проблемою, яка виникає при побудові концентраційних профілів за допомогою установок, де використовується розпилення та аналіз компонентів, що розпорошуються. Він показує, що оптимальні умови для цього процесу будуть тоді, коли буде мінімальна РСД. А цього можна досягти у випадку низької енергії іонів (мінімальна кількість точкових дефектів) і великої маси (максимальний коефіцієнт розпилення).

Численні експерименти [66, 67, 74-83], проведені з дослідження перемішування металевих покрить на кремнієвій підкладці в процесі іонного бомбардування показали, що радіаційно-прискорена дифузія в умовах, коли точкові дефекти рухливі, відіграє визначальну роль і може сприяти утворенню силіцидів, відмінних від одержуваних звичайним термічним відпаленням. Два яскравих типи перемішування були виявлені в метал-напівпровідникових системах, що утворюють евтектики (Au-Si, Au-Ge і Ge-Al) авторами роботи [84]. Опромінення іонами ксенону в одних випадках приводило до перемішування, а в інших – ні. Перемішування в Au-Si і Au-Ge системах автори пояснюють утворенням потоків точкових дефектів у процесі опромінення, що приводить до міграції атомів золота. Вони виникають внаслідок того, що золото є більш швидким дифузантом, ніж атоми матриці (аналогічно, як і в Сu – Si, розглянутих вище). Атоми золота можуть швидше обмінюватися місцями з вакансіями в кремнії і германії, тому що коефіцієнти самодифузії атомів матриці малі. Тому золото мігрує проти створеного опроміненням градієнта вакансій. Однак, в алюмінії вакансії рухливі при кімнатній температурі і, у порівнянні з Au-Si, Аu-Ge-системами процес, описуваний зворотним ефектом Киркендалла, буде малий, тому що коефіцієнт самодифузії в цих умовах у алюмінію набагато більший, ніж у кремнію і германію. Тому визначальним фактором у формуванні рівноважних фаз тут буде не процес атомного перемішування, а процес зародкостворення. Руебридж знайшов [85], що германій в алюмінії при опроміненні іонами алюмінію рухається уздовж концентраційного градієнта дефектів, ймовірно зв'язуючись з комплексами алюмінієво-германієвих вакансій. Це приводить до того, що германій концентрується поблизу поверхні, тому поводження алюмінію на германії повинно відрізнятися від описаного вище.

Автори робіт [86,87], вивчаючи перемішування металічних систем прийшли до висновку, що на рух атомів, індукований каскадом зіткнень, сильний вплив має температура.

Оскільки, літературні дані стосуються, в основному. напівпровідникових систем то, враховуючи необхідність вивчення властивостей багатоструктурних металічних систем, напрям наших досліджень визначався із таких міркувань:

– вибір об’єктів досліджень узгоджений з їх технологічними характеристиками та параметрами;

– такі умови задовольняють імпульсні та інтенсивні пучки іонів;

– важливо також мати на увазі, що при опроміненні кристалів виникає ефект дальнодії, який полягає у змінюванні структурного та фазового станів систем і утворення дефектів на глибинах ~ 100 мкм, значно більших за довжину пробігу іонів [19,33,49];

– принциповим також є питання про перенесення речовини за допомогою радіаційно-стимульованої дифузії.

Викладені міркування були покладені в основу аналізу профілів елементів і визначення коефіцієнтів масоперенесення.

Висновки до розділу 1

Аналіз літературних даних дозволяє зробити висновки, які можуть бути обґрунтуванням напрямку наших досліджень.

1. Вивчити процеси іонного перемішування та їх еволюційні зміни в часі. Вибір компонентів плівкових систем повинен охоплювати елементи від слаборозчинених до повної розчинності, а також системи з твердими розчинами і проміжними фазами.

2. Проаналізувати співвідношення іонізаційних і радіаційних втрат енергії іонів при русі в кристалах. Іонізаційні втрати енергії зв'язані з непружним розсіюванням на електронній підсистемі, в той час як радіаційні втрати зумовлені пружними зіткненнями.

3. Розглянути процеси сегрегації і масоперенесення в поверхневих і приповерхневих шарах речовини при її опроміненні іонами.

4. З'ясувати, чому перемішування іонами з коротким пробігом більш ефективне, ніж перемішування зумовлене атомами віддачі (перемішування з великим пробігом).

5. Проаналізувати ефект диференційованого перемішування атомами віддачі.

6. Необхідно провести дослідження профілів елементів у процесі іонного перемішування, процесів перенесення речовини за допомогою радиаційно-стимульованої дифузії, структури поверхневого і приповерхневого шарів та розрахувати коефіцієнти масоперенесення при імпульсному впливі ПІП на металічні системи.

Розділ 2
Експериментальні методики приготування, опромінення та аналізу зразків

2.1. Умови приготування та опромінення зразків

Для досягнення мети, поставленої в дисертаційній роботі були використані зразки з А1(99,9%) товщиною від 200 до 500 мкм, поверхню яких попередньо очищали шляхом розпилення пучками іонів Ar+ з енергією Е = (0,5-4) кеВ потім осаджували іони Сu+ або Ta+ і одночасно імплантували іони цих металів на підготовлені зразки А1 при прискорюючій напрузі 60 кВ.

Було реалізовано кілька режимів:

1) на А1 (Ta+o+Ta+i+Ta+o) – при дозі імплантації ≈ 8·1015 см-2, товщина плівки становила d Ta ≈ 40 нм;

2) на А1 (Ta+o+Ta+i+Ta+o) +(Cu+o+Cu+i+Cu+o) – при дозі імплантації ≈ 8·1015 см-2 товщина d Ta ≈ 25 нм і dCu ≈ 30 нм;

3) на А1 (Ta+o+Ta+i+Ta+o) + (Cu+o+Cu+i+Cu+o) + (Ta+o+Ta+i) – при дозі імплантації ≈ 1016 см-2 товщина d Ta ≈ 45нм, dCu ≈ 55нм, d Ta ≈ 70 нм;

4) попередній режим +Ta+o,

де i – імплантація;

о – осадження.

Більш детально режими описані у роботі [88].

Використовувалися зразки хімічно чистого α-Fe (сумарний вміст домішок не перевищував 0,01 ваг. %). Зразки заліза 14 мм у діаметрі і товщиною від 1 до 2 мм відпалювались при температурі відпалення 1113 К протягом 2 годин і мали дрібне зерно із середнім розміром близько 40 мкм. Поверхня зразків (до відпалення) механічно, а потім електрохімічно полірувалася.

Використовувалися зразки Fe54-Cr20-Ni16-Mn10, які були вирізані із злитку паралельно площинам (111) і (100), за допомогою електроіскрової установки. Розміри пластин 10·10·2 мм. Поверхня зразків електрохімічно протравлювалася перед імплантацією. Імплантація іонів W з енергією Е = 40 кеВ у ці зразки проводилася на вакумно-дуговому джерелі без сепарації [89-91].

Зразки монокристала Cu вирізані паралельно площинам (100) і (111) мали розміри 10·10·3 мм. Монокристали Сu опромінювались іонами Та+ з енергію 40 кеВ.

Зразки Au/Fe/Ni опромінювались іонами (С+ 30%, H+ 70%) з енергією (0,2‑0,5) МеВ та потоком енергії (0,9-1,2)∙10-4 Дж/м2.

Зразки Fe/Pb/Fe та Pb/Fe опромінювались іонами (С+ 30%, H+ 70%) з енергією 300 кеВ та потоком енергії (0,9-2,5)∙10-4 Дж/м2.

2.2. Установки для опромінення іонами

2.2.1. Роботи імплантера в режимах імплантації та осадження плівок.

При наборі високодозної імплантації іонів реалізуються режими зі струмом ВДР (вакуумно-дуговий розряд зі струмом Іg ~ (20-60) А). Іони з плазми ВДР витягуються і доприскорюються до енергії (104-105) еВ з тривалістю імпульсів τі ~ (10-4 – 10-3) с, що змінювались з частотами f ~ (10-102) Гц при струмі пучка I ~ (0,1 – 1) A.

Діаметр іонного пучка можна було змінювати від 5 до 30 см. Такі параметри забезпечували на мішенях площею ~102-103 см2 швидкість набору дози близько, 1016 см-2хв-1. Цей режим був реалізований на джерелі «Імпульс–4». Для одержання низькоенергетичних (~102 еВ) плазмових потоків великої концентрації (~1012 см-3) прискорююча напруга знижується, а струм ВДР зростає до Ig ~ (102-103) A при тривалості імпульса близько τі~10-3 с. При змінюванні імпульсів з частотою f ~102 Гц на мішені площею (102-103) см2 осаджується плазма зі швидкіцстю росту плівки (покриття) ~ (10-103) нм/хв. Описані два режими, реалізуються з допомогою однієї схеми електроживлення, заснованій на частотно-імпульсьній зарядці накопичувальної ємкості і її розрядки через імпульсьні трансформатори, які забезпечували необхідні параметри [92]. Здійснюючи перемикання в схемі живлення можна на мішень послідовно впливати плазмовими або іонними (електронними) потоками, створюючи таким чином напилення іонно-плазмової структури.

В вакуумно-дугових джерелах сорт іонів визначається в основному матеріалом суміжного катода (метали, сплави, композиційні матеріали, включаючи також і неметали та ін.)

При спрацюванні схеми живлення на внутрішньому радіусі катода запалюючим розрядом формується катодне пляма (КП), яке після запалювання ВДР між катодом і анодом, починає розширюватися радіально від центру катода. Під час напускання активних газів (~) Па як в область розряду [93], так і в область мішені можливо формування іонно-перемішаних структур, що складаються із атомів металів і газів (наприклад, нітриди, оксиди, карбіди та ін.).