Стандартизация лекарственных средств (стр. 6 )

8.  В чём основные отличия спектрофотометрии от фотоколориметрии?

9.  В чём сущность взаимодействия лучистой энергии с веществами в абсорбционных фотометрических методах?

10.  Соотнесите название физико-химических методов их аналитическим сигналам и единицам измерения:

Нефелометрия Поляриметрия Рефрактометрия Фотоколориметрия Флуориметрия Полярография УФ – спектроскопия Хроматография Потенциометрия

Оптическая плотность Потенциал полуволны Удельный показатель поглощения Показатель преломления Величина рН Величина Rf Интенсивность флюорисценции Высота полярографической волны Градусы угловые Удельный угол вращения Показатель преломления

11.  Назовите основные методологические варианты использования спектрофотометрии для качественного анализа (сравните ФС 587, 575, 521,497, 402, 94 в ГФ X).

12.  С учётом каких особенностей выбираются длинна волны и концентрация раствора при нормировании удельного показателя поглощения?

13.  Пользуясь приведёнными данными экспериментального определения удельного показателя поглощения этинилэстрадиола, найдите недостающие значения в таблице:

D		Толщина слоя, см	Концентрация
0,63	-	2,5	35 мкг/мл
0,58	72,5	2	-
-	71,0	1,5	0,04 мг/мл

14.  Почему в ФС 405 (ГФ X, с. 422) не требует определения удельного показателя поглощения для метиландростендиола, хотя для всех остальных гормональных препаратов данной группы эта характеристика контролируется?

15.  Почему для количественного определения не используют ИК - область спектра?

16.  Как наиболее быстро подобрать светофильтр в фотоколориметрии для окрашенных жидкостей?

17.  Можно ли использовать жёлтый светофильтр в фотометрическом определении рибофлавина по естественной окраске?

18.  Какая область длин волн используется для целей фотометрирования:

а) соответствующая максимуму поглощения;

б) соответствующая минимуму поглощения;

в) соответствующая максимальной полуширине пика поглощения;

г) соответствующая минимальной полуширине пика поглощения.

19.  Поясните путём вывода происхождения коэффициентов, приведённых в расчётных формулах обработки результатов анализов в ФС 37 (ГФ X, с. 75), ФС 410 (ГФ X, с. 427), ФС 662 (ГФ X, с. 675), ФС 207 (ГФ X, с. 237).

20.  С целью реализации требования ФС 36 (ГФ X, с. 74) по определению удельного показателя поглощения предложите подробную методику приготовления 0,005% раствора этинилэстрадиола в 95% спирте, которая предусматривала бы экономное расходование растворителя и обеспечивала достаточную точность измерения. С учётом предложенной методики приведите расчётную формулу определения искомой величины.

21.  С целью спектрофотометрического определения кортизона ацетата как основного вещества в его субстанции точную массу 0,0519 г препарата растворили в этаноле в мерной колбе вместимостью 500 мл по общим правилам. Полученный раствор разбавили спиртом в соотношении 1 : 100 и измерили оптическую плотность последнего раствора при длине волны 238 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Она составила величину 0,50. Рассчитайте содержания кортизона ацетата в его субстанции в процентах, если удельный показатель поглощения кортизона ацетата в аналогичных условиях равен 490.

22.  Таблетки метилтестостерона со средней массой 0,1022 г были подвергнуты количественному определению по следующей схеме: 0,0615 г порошка растёртых таблеток растворили в 50 мл этанола и фильтровали. 5 мл фильтрата поместили в мерную колбу вместимостью 25 мл и довели этанолом до метки. Оптическая плотность полученного раствора, измеренная на спектрофотометре при длине волны 241 нм в кювете толщиной слоя 2 см, оказалась равной 0,52. Сделайте расчёт количественного содержания метилтестостерона в граммах, если оптическая плотность в параллельном измерении 0,001% раствора рабочего стандартного образца (РСО) метилтестостерона равна 0,60.

23.  Как правильно записать текст фармакопейной статьи:

а) содержание C20H30O2 было 0,0045 - 0,0055 г, считая на среднюю массу таблетки;

б) содержание C20H30O2 должно быть 0,0045 - 0,0055 г, считая на среднюю массу таблетки;

в) содержится C20H30O2 0,0045 - 0,0055 г, считая на среднюю массу таблетки.

24.  Какой из следующих текстов взят из фармакопейной статьи:

а) около 0,05 г порошка (точная масса) поместили в мерную колбу вместимостью 50 мл.

б) около 0,05 г порошка (точная масса) нужно поместить в мерную колбу вместимостью 50 мл...

в) около 0,05 г порошка (точная масса) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл.

Перечень приобретаемых

практических навыков и умений

В результате изучения темы студент должен:

·  знать метрологическую и аналитическую характеристики физико-химических методов, применяемых в фармацевтическом анализе; возможность стандартизации лекарственных средств физико-химическими методами;

·  уметь характеризовать взаимосвязь физико-химических методов с химической структурой анализируемых веществ, а также формой их применения (субстанция, лекарственная форма); обосновывать фармакопейные требования к методикам определения качества лекарств фотоколориметрическими методами; разрабатывать методики фотоколориметрического определения лекарственных средств на основе оптических характеристик анализируемых веществ, формы их применения; формулировать текст проекта ФСП и составлять пояснительную записку в соответствии с порядком разработки НТД на лекарственные средства.

Литература

1.  Государственная фармакопея СССР XI изд., «Медицина», М., 1987.

2.  , Аналитическая химия, в двух частях, «Высшая школа», М., 1989.

3.  Фритц Дж., Количественный анализ, «Мир», М., 1978.

4.  , Фармацевтическая химия, Часть 1, «Высшая школа», М., 1993.

5.  Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. Под ред. , «Медицина», М., 1995.

6.  Отраслевой стандарт «Стандарты качества лекарственных средств. Основные положения» № 000.05001-00.

пРИЛОЖЕНИЕ

Числовые значения контрольного критерия Q (P, n)

n	Q
P = 90%	P = 95%	P = 99%
3	0,89	0,94	0,99
4	0,68	0,77	0,89
5	0,56	0,64	0,76
6	0,48	0,56	0,70
7	0,43	0,51	0,64
8	0,40	0,48	0,58
9	0,38	0,46	0,55

Числовые значения критерия Фишера F(P, f1, f2) при Р = 99%

f2	f1
1	2	3	4	5	6	8	10	12	16	20
1	4052	4999	5403	5625	5764	5859	5981	6056	6106	6169	6208
2	98,49	99,00	99,17	99,25	99,30	99,33	99,36	99,40	99,42	99,44	99,45
3	34,12	30,81	29,46	28,71	28,24	27,91	27,49	27,23	27,05	26,83	26,65
4	21,20	18,00	16,69	15,98	15,52	15,21	14,80	14,54	14,37	14,15	14,02
5	16,26	13,27	12,06	11,39	10,97	10,77	10,27	10,05	9,89	9,68	9,55
6	13,74	10,92	9,78	9,15	8,75	8,47	8,10	7,87	7,72	7,52	7,39
7	12,25	9,55	8,45	7,85	7,46	7,19	6,84	6,62	6,47	6,27	6,15
8	11,26	8,65	7,59	7,01	6,63	6,37	6,03	5,82	5,67	5,48	5,36
9	10,56	8,02	6,99	6,42	6,06	5,80	5,47	5,26	5,11	4,92	4,80
10	10,04	7,56	6,55	5,99	5,64	5,39	5,06	4,85	4,71	4,52	4,41

Содержание

Введение. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3

Лабораторное занятие № 1 . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . 8

Пример пояснительной записки. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14

Вопросы, упражнения, задания для самоконтроля. . . . . . . . 21

Лабораторное занятие № 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .24

Пример отчета о выполненной работе. . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

Пример пояснительной записки. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

Вопросы, упражнения, задания для самоконтроля. . . . . . . . 37

Перечень приобретаемых практических навыков и умений 41

Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

Приложение. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

Содержание. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .44

СТАНДАРТИЗАЦИЯ

ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ

Учебно-методическое пособие для студентов 5 курсов

фармацевтического факультета

Печатается в авторской редакции

Компьютерная верстка – авторская

Подписано к печати ___________ Формат 60×841/16.

Бумага писчая. Гарнитура «Таймс». Печать офсетная.

Усл. печ. л. _____. Уч.-изд. л. ____. Тираж 300 экз. Заказ _____

Издательство Нижегородской государственной

медицинской академии

603005, Н. Новгород, пл. Минина 10/1

Полиграфический участок НижГМА

603005, Н. Новгород, .