Лабораторные работы по дисциплине химическая технология (стр. 2 )

Пока твердые вещества плавятся в муфеле, определяют термоЭДС термопары для О °С и 100 °С. Для этого последовательно горячий спай термопары опускают в стакан с тающим льдом и кипящей водой, записывают показания, соответствующие этим температурам. ТермоЭДС при затвердевании твердых веществ: бензойной кислоты, цинка и олова определяют на основании кривых охлаждения. Для этого в тигель с расплавленым твердым веществом погружают термопару (надев на нее колпачок!!!) и регистрируя показания с милливольтметра через каждые 5 сек до полного охлаждения твердого вещества. Охлаждение проводят до тех пор, пока твердое вещество полностью не затвердеет, и термоЭДС не начнет уменьшаться с течением времени.

ВНИМАНИЕ: На термопару необходимо надевать специальный колпачок, чтобы предотвратить ее загрязнение.

После градуировки термопары преподаватель указывает неизвестное вещество. Студенты замеряют термоЭДС при плавлении этого вещества.

Оформление работы: 1) для каждого вещества строят кривую охлаждения (кроме воды);

2) по кривой охлаждения определяют термоЭДС, соответствующую температуре затвердевания твердого вещества (горизонтальный участок кривой охлаждения);

3) результаты опытов с твердыми веществами, тающим льдом и кипящей водой сводят в таблицу 3;

Таблица 3 ТермоЭДС во времени при охлаждении веществ

t, с
ЕАВ, мВ

(Примечание: термоЭДС твердого вещества - это термоЭДС, возникающая в цепи термопары при погружении ее в расплав твердого вещества);

4) описывают полученные экспериментальные данные интерполирующим полиномом Лагранжа (см. книгу Брановицкой СВ., , «Вычислительная математика в химии и химической технологии» - Киев: Высшая школа, 1986); в отчете необходимо привести интерполирующий полином;

5) используя интерполирующий полином, найти температуру плавления среды для заданного преподавателем вещества;

6) оформить отчет.

Таблица 4 МПТШ-68

Часть II. Анализ сырья и готовой продукции

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3 ТЕХНИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОДЫ

Практическая часть

Цель работы: провести анализ и умягчение водопроводной воды. Оборудование и материалы

1. Технохимические весы.

2. Ионообменные колонки.

3. Бюретки.

4. Пипетки.

5. Колбы.

6. Стакан.

7. Ступка с пестиком.

8. Фарфоровая чашка.

9. Песчаная баня.

1. Определение плотности воды

Налить исследуемую воду в цилиндр. Ареометр медленно опустить в цилиндр. По шкале определить плотность воды при данной температуре.

2. Определение рН

5 мл пробы с помощью пипетки поместить в пробирку и добавить 1-2 капли универсального индикатора. Получившуюся окраску сравнить со шкалой и определить величину рН.

3. Определение хлоридов (предварительное испытание)

Для того, чтобы определить содержание хлора в пробе, необходимо добавить несколько капель нитрата серебра. Если в воде имеются ионы хлора, то возникнет помутнение раствора, которое не исчезает при добавлении одной капли азотной кислоты.

Подготовка воды

Одним из основных факторов, определяющих качество воды, является ее жесткость, обусловливаемая содержанием растворенных в ней солей магния и кальция. Жесткость воды подразделяется на временную и общую.

Временная (карбонатная) жесткость характеризуется содержанием в воде растворенных карбонатов Са(НС03)2 и Мg(НСОз)2, которые при кипячении переходят в средние или основные соли и выпадают в осадок:

Са(НС03)2 CаС03 + СО2 + Н20

2Mg(HC03)2 MgCO3 * Mg(OH)2 + 3C02 + Н20.

Постоянная жесткость создается нитратами, хлоридами, сульфатами магния и кальция, не выпадающими в осадок при кипячении.

Умягчением воды называют полное или частичное удаление солей кальция и магния.

Ионообменный метод

Катионообменник представляет собой стеклянную трубу длиной 60-80 см, диаметром 2,5-3,5 см, в нижней части которой впаяна стеклянная перфорированная пластинка. Трубка закачивается катионитом (сульфоуголь или др.) с таким расчетом, чтобы высота слоя его не составляла более 40-50 см.

Для регенерации катионита и насыщения его ионами натрия раствор поваренной соли (6-8%) пропускают в количестве 700 см3 через колонну с такой скоростью, чтобы время прохождения раствора через катионит было 25-30 минут.

Затем регенерированный катионит отмывают от избытка соли NaCl водой до полного исчезновения ионов хлора (проба на хлор). Воды для этого необходимо примерно 1000 мл.

После отмывки катионита через него пропускают подлежащую умягчению воду в количестве 250 мл с заданной скоростью, регулируемой кранами. Затем воду, прошедшую через катионит, • пропускают через предварительно регенерированный анионит (регенерация осуществляется пропусканием через анионит 8-10% раствора КОН с последующей промывкой

дистиллированной водой). В умягченной и исходной воде определяется общая жесткость.

Общая жесткость

Она может быть определена комплексонометрическим методом титрованием раствором Трилона-Б в присутствии индикаторов хромогенов синего или черного в аммиачной среде (рН 9-10).

Для выполнения анализа в коническую колбу емкостью 250 мл отливают 50 мл исследуемой воды (анализ проводят для воды из-под крана и для умягченной воды), добавляют 5 мл аммиачно-буферного раствора, 3-4 кристаллика индикатора эриохрома черного Т и медленно титруют 0,01 н раствором Трилона-Б до перехода вишнево-красной окраски в серовато-синюю (фиолетовую).

Общая жесткость воды Ж0 (мг-экв/дм3) вычисляется по формуле:

Ж0 = (NTp-б • VTp-б)/VH20 1000, (мг-экв/дм3),

где NTр-б - нормальность Трилона - Б,

VTр-б - объем Трилона - Б, затраченный на титровании, см3,

VH2O - объем воды, взятой для анализа, см3.

Карбонатная жесткость

Анализ проводят для водопроводной воды. Титруют 50 мл анализируемой воды 0,01 н раствором НС1 с индикатором метилооранжем до перехода окраски в розовую. Карбонатная жесткость:

Жк = ((N1 • V1 )/V2)-1000, [мг-экв/дм3],

где N1 - нормальность НС1,

V1 - объем НС1, затраченный на титрование, см3,

V2 - объем воды, взятой для анализа, см.

Некарбонатная жесткость

Определяем по разнице между общей и карбонатной жесткостью:

Удаление взвешенных веществ

Взвешенные вещества удаляют методом коагуляции. Удаление основано на введении в воду специальных веществ - коагуляторов, которые образуют хлопья. Хлопья коагуляторов оседают и увлекают за собой частицы взвесей,

В стакане емкостью 300 мл готовят искусственную смесь воды с мелко измельченным углем (размер частиц 0,2 мм). Навеску предварительно взвешивают (3 г). Смесь взбалтывают (перемешивают). В стакан с водой и взвешенным углем добавляют 10 мл концентрированного раствора КОН или NaOH, а затем из пипетки добавляют раствор А1С13 (или A12(S04)3). А1С13 (или А12(S04)з) приливают для образования хлопьев коагулятора А1(ОН)3. Объем раствора А1С13 16% (или A12(S04)3) 28% р-р) должен быть точно измерен.

После того как закончится осаждение, осветленную воду отделяют декантацией (сливают верхнюю часть, оставляя осадок), а твердую часть переносят в предварительно взвешенную фарфоровую чашку. После высушивания на песчаной бане до постоянного веса взвешивают и рассчитывают содержание взвешенных веществ в воде (г/л).

mугл = mос – mAl(OH)3.

Для расчета полагают, что щелочь в стакане взята в избытке.

САlCl3 = 1,379 моль/л = 183,8 г/л, р = 1,149 г/см3

СaAl2(SO4)3 = 1,097 моль/л = 375,2 г/л, р = 1,333 г/см3.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4 АНАЛИЗ ТВЕРДОГО ТОПЛИВА

Практическая часть

Цель работы: определить влажность, зольность топлива и количество летучих веществ в топливе.

Оборудование и материалы

1. Аналитические весы с разновесом.

2. Технохимические весы.

3. Муфельная печь на 900 °С.

4. Сушильный шкаф.

5. Эксикатор.

6. Ступка с пестиком.

7. Сито с диаметром отверстий 0,2 мм.

8. Бюксы, тигли.

9. Тигельные щипцы.

10. Твердое топливо.

1. Определение влажности твердого топлива

Каменный уголь, антрацит или сланец предварительно измельчают в ступке и просеивают. Берут 1-2 г топлива и помещают в предварительно взвешенный бюкс, распределяют топливо ровным слоем и высушивают при 102-105 °С около 2-х часов до постоянной массы. Крышка бюкса при высушивании должна быть полуоткрыта. Высушенное топливо вынимают из сушильного шкафа, закрывают бюкс крышкой, охлаждают сначала на воздухе, а затем в эксикаторе и взвешивают. Содержание влаги рассчитывают по формуле:

W = (М * 100)/m, %,

где М - убыль в массе после высушивания, г

m - навеска топлива, г.

После первого определения влаги проводят повторное высушивание при 102-105 °С в течение 30 минут. Потеря в массе при повторных взвешиваниях не должна превышать 0,01 г.

Если же потеря в массе окажется более 0,01 г, то высушивание повторяют до тех пор, пока убыль массы не окажется меньше 0,01 г.

Оформление работы: кратко записать методику работы и полученные данные занести в таблицу.

Таблица 5

Экспериментальные данные определения влажности твердого топлива

№	Навеска топлива, г	Убыль в массе, г	Количество влаги,%
до высушивания	после высушивания
1
2
3

2. Определение зольности твердого топлива