нагревают в пробирке до 160 °С на масляной бане до ее отвердевания. Затем пробирку разбивают, полимер измельчают и проверяют его растворимость в спирте или в ацетоне.
Для получения резольной смолы в круглодонную колбу на 50 мл помещают 5 г фенола, 10 мл 40% раствора формальдегида и 0,5 мл 40% раствора едкого натра. Колбу закрывают пробкой со вставленным в нее воздушным холодильником. После встряхивания смесь нагревают на асбестированной сетке, медленно повышая температуру. Если смесь сильно закипает, то нагревание на некоторое время прекращают, а затем нагревают до кипения. Нагревание продолжают примерно 15 мин до образования вязкой массы, окрашенной в красный цвет. Горячую вязкую массу выливают во взвешенную фарфоровую чашку или тигель. Для окончания реакции чашку помещают на плитку и выдерживают при 100-120 °С до отвердевания полимера.
После охлаждения взвешиванием определяют выход полимера. Дkя установления наличия пространственной структуры полимера несколько небольших его кусочков помещают в пробирку и изучают растворимость в спирте или в ацетоне.
Оформление работы: описать методику работы, написать уравнения химических реакций получения новолачной и резольной смол, рассчитать их выход.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
№14 СУХАЯ ПЕРЕГОНКА ДРЕВЕСИНЫ
Практическая часть
Цель работы: провести сухую перегонку древесины и определить выход твердых, жидких и газообразных продуктов, определить количество уксусной кислоты. Провести анализ газообразных продуктов.
Оборудование и материалы
1. Технохимические весы.
2. Электропечь
3. Термометры
4. Колбы.
5. Газометр
6. U-образный манометр.
7. Зажимы.
8. Мерный цилиндр.
Ход работы
Для сухой перегонки древесины собирается установка (рис. 9.). Колбу загружают предварительно взвешенными опилками (30-40 г). Собранную установку испытывают на герметичность, т. е. открывают зажим (7).
Если прибор герметичен, то вода вытекает непродолжительное время, а затем ее ток прекращается. Когда ток прекратится, закрывают зажим (7), резиновый шланг, идущий от газометра (5), отсоединяют от приемника (3) и нагревают колбу до 100-110 "С, выпуская воздух в атмосферу. Шланг присоединяют к приемнику (3), открывают зажим (7) и нагревают колбу до 300 °С, постепенно повышая температуру до 450-500 °С. Жидкие продукты перегонки собирают в стеклянном приемнике (3), а газообразные - в газометре (5). Количество газообразных продуктов определяются по объему воды, вытекающей из газометра. После окончания опыта выключают печь и отделяют приемник, чтобы жидкие продукты не попали в реактор. Замеряют объем жидких продуктов мерным цилиндром и взвешивают их.
Рис. 9. Схема установки процесса сухой перегонки древесины
1. Электропечь на 500 °С (1).
2. Термостойкая, герметически закрывающаяся колба-реактор (2).
3. Приемник жидких продуктов (3).
4. Сосуд с охлаждающей смесью (лед, снег и т. д.) (4).
5. Газометр (5).
6. U-образный манометр (6).
7. Зажим.
8. Приемник для вытекающей воды, вытесняемой газообразными продуктами - колба на 1 литр (две шт.).
9. Термометры на 500 °С, 120 °С.
10. Древесные опилки.
11. Известковая вода.
12. Бромная вода.
Газообразные продукты горючи. Это можно показать, поджигая газ, выходящий из газометра. Для этого в газометр наливают воду, а газ, выходящий из газоотводной трубки, поджигают. Анализ газообразных продуктов в газоанализаторе проводят так: пропускают газ через растворы известковой воды и бромной воды, отмечают признаки реакций и делают соответствующие выводы.
Оформление результатов работы
Зарисовать установку для сухой перегонки древесины и кратко описать её работу. Составить массовый материальный баланс. Цифровые данные занести в таблицу.
Таблица 14 Материальный баланс процесса сухой перегонки древесины
Библиографический список
№ п/п | Источник | Работа |
1 | Абалонин химических производств: Учеб. пособие для вузов / , , . - М.: Химия, 2001. | 7,8,9 |
2 | Амелин серной кислоты. - М: Химия, 1983. | 7 |
3 | Аналитический контроль в основной химической промышленности. / , , и др. - М.: Химия, 1992. | 1 : |
4 | Антропов электрохимия: Учебник для хим.-технолог, спец. вузов. - М.: Высш. шк., 1984. | 9 1 |
5 | Батенков полупроводников: Учеб. пособие. - Барна8. | 9 |
6 | Горловский карбамида - Л.: Химия, 1981. | 8 |
7 | Грилихес и химические покрытия. Теория и практика. - Л.: Химия, 1990. | 9 |
8 | , , Мелюшев автоматики и автоматизации химических производств. - М.: Машиностроение, 1970. | |
9 | Касаткин процессы и аппараты химической технологии. — М.: Химия, 1971. | 1 |
10 | Кутепов A. M., , Беренгартен химическая технология: Учебник для тех. Вузов. - М.: Высш. шк., 1990. | 3-5, 7, 8 |
11 | Кшочников занятия по химической технологии: Учеб. пособие для пед. ин-тов. - М.: Просвещение, 1972. | 13 |
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 |
