Лабораторные работы по дисциплине химическая технология (стр. 3 )

В предварительно прокаленном и взвешенном тигле или фарфоровой лодочке взвешивают 1-2 г топлива и помещают его в муфельную печь, которая предварительно нагревается до 250-300 °С. Затем температуру печи постепенно повышают до 800 °С в течение 1-2 часов и выдерживают при указанной температуре 1 час. После этого тигель (или фарфоровую лодочку) вынимают из муфельной печи, охлаждают 5 минут на воздухе и переносят в эксикатор, где он охлаждается до комнатной температуры.

После взвешивания тигля зольность рассчитывается по формуле:

Зольность (%) = (М * 100)/m,

где М - масса зольного остатка, г; m - масса топлива, г.

Для проверки правильности определения зольности тигель с зольным остатком можно еще раз. прокалить. Между двумя определениями разница не должна превышать 0,001 г.

Оформление работы: записать методику определения зольности топлива, полученные результаты записать в таблицу.

Таблица 6

Экспериментальные данные определения зольности твердого топлива

№	Масса	Зольность, %
	Топлива, г	Золы, г
1
2

3. Определение количества летучих веществ в топливе

В предварительно взвешенном тигле помещают навеску измельченного воздушно-сухого твердого топлива в количестве около 1 г. Тигель закрывают крышкой и помещают в муфельную печь, нагревают до 850 °С. Выдерживают в течение 7 минут. При этом происходит удаление влаги и летучих органических веществ. Затем тигель вынимают и охлаждают, не снимая крышки, сначала на воздухе 5 минут, а затем в эксикаторе до комнатной температуры. Охлажденный тигель взвешивают и количество летучих веществ определяют по формуле:

ЛВ=[(р*100/m)-W],%,

где р - потери топлива в массе после прокаливания, г;

m - навеска топлива, г; W - влага, имеющаяся в навеске угля, %.

Количество влаги вычисляется, исходя из процентного содержания влаги, имевшейся в угле. Следовательно, прежде чем определить количество летучих веществ, нужно определить количество влаги (см. работу «Определение влажности твердого топлива»). Например, для определения количества летучих веществ было взято 1,3468 г угля, после прокаливания масса стала 1,1122 г. Количество влаги было равно 1,2%. Следовательно, в 1,3468 г. топлива влаги будет:

(1,3468 *1,2)/100 = 0,0161 г.

Количество летучих веществ равно:

ЛВ = ((0,2346-0,0161)*100)/1,3468 = 16,2 %.

Тот же результат можно получить непосредственно по формуле:

ЛВ = (100*p/m) -W, %

ЛВ= (0,2346*100/1,3468) -1,2 = 16,2 %.

Оформление работы: кратко описать методику работы и полученные цифровые данные внести в таблицу.

Таблица 7 Экспериментальные данные определения летучих веществ в твердом топливе

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5

ФЛОТАЦИОННОЕ ОБОГАЩЕНИЕ ЖЕЛЕЗНОЙ СУЛЬФИДНОЙ РУДЫ

Практическая часть

Цель работы: провести флотацию железного колчедана; определить выход концентрата, степень извлечения металла и степень концентрации. Оборудование и материалы

1. Сосуд для флотации - колба или цилиндр на 250 мл с пробкой.

2. Флотореагент - репейное или сосновое масло, ксантогенат или аэросил.

3. Сульфидная руда или искусственно приготовленная смесь сульфида с песком.

4. Металлическая или фарфоровая ступки.

5. Сито с отверстиями 0,1—0,05 мм.

6. Технохимические весы с разновесом.

7. Воронка Бюхнера и колба Бунзена.

8. Вакуумный насос.

9. Сушильный шкаф.

Ход работы

1. Крупные куски руды измельчают, а затем растирают в фарфоровой ступке до тончайшего порошка. Полученный порошок просеивают через мелкое сито. Частицы руды размером 0,1 мм подвергают повторному дроблению.

2. Для флотации берут 2,5-3 г руды. Руду высыпают в цилиндр на 250-300 мл, наливают 100-150 мл воды и добавляют 2 шпателька флотореагента.

3. Цилиндр закрывают пробкой и смесь энергично взбалтывают в течение 0,5-1 мин до тех пор, пока некоторая часть сульфидов не всплывает на поверхность водного слоя. Всплывшую часть сульфидов осторожно сливают в воронку Бюхнера с взвешенным заранее фильтром. Поскольку после первого взбалтывания всплывает только часть сульфидов, операцию флотации повторяют еще 2-3 раза. Необходимый вакуум на воронке Бюхнера создают водоструйным насосом или насосом Комовского.

Рис. 3. Схема процесса флотационного обогащения руды

1 - сосуд для флотации;

2 - колба с воронкой для фильтрования;

3 - осушительные колонки с хлористым кальцием;

4 - насос для создания вакуума.

4. Отфильтрованные сульфиды вместе с фильтром высушивают при 80-100 °С, затем взвешивают и проводят необходимые расчеты.

Оформление работы: результаты опыта оформляют в виде таблицы.

Таблица 8 Экспериментальные и расчетные данные процесса флотации сульфидной руды

Примечание. Данные о процентном содержании сульфида в руде, необходимые для расчета, берут у преподавателя. Содержание металла в концентрате определяют расчетным путем, считая что, отфильтрованное вещество является чистым сульфидом.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №6

ОТКРЫТИЕ В ПОЛИМЕРАХ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ГРУПП

Практическая часть

Цель работы: открыть функциональные группы, входящие в состав полимера, дать характеристику химического строения полимера. Оборудование и материалы

1. Набор полимеров в виде небольших кусочков.

2. Пробирки (термостойкие) с газоотводными трубками.

3. Пробирки-приемники.

4. Спиртовки.

5. Насыщенный раствор бихромата калия в 10% растворе серной кислоты.'

6. Насыщенный раствор хлорида железа (III).

7. Бромная вода.

8. 30% раствор едкого натра.

9. Раствор хлористоводородного бензолдиазония.

10. 10% раствор нитрата серебра, едкий натр (1:10), раствор аммиака.

11. Фелингова жидкость.

12. Насыщенный раствор хлорной извести. Ход работы

Для термического разложения полимера 8-10 г его помещают в пробирку из тугоплавкого стекла, закрывают пробкой с изогнутой газоотводной трубкой, конец которой помещают в другую пробирку (приемник), содержащую 5 мл воды. Во избежание засасывания воды газоотводную трубку держат у поверхности или погружают ее в воду не более чем на 2-3 мм. Пробирку с полимером сильно нагревают на спиртовке до полного разложения вещества, а уходящие пары улавливают в приемнике. Водный раствор продуктов разложения может содержать анилин, фенол, альдегиды, фурфурол, уксусную кислоту, стирол и метилметакрилат.

Открытие анилина

Для открытия анилина к. 1/7 полученного раствора прибавляют 1 мл бихромата калия в 10% растворе серной кислоты. Появление синей, а затем черной окраски указывает на наличие анилина. В присутствии водного раствора хлорной извести раствор окрашивается при наличии анилина в фиолетовый цвет.

Открытие фенола

Готовят водный раствор продуктов термического распада и в нем открывают обычными реакциями фенол.

1. При наличии фенола в растворе появляется фиолетовая краска при добавлении к нему раствора хлорида железа (III).

2. При добавлении избытка бромной воды выпадает осадок трибромфенола.

3. При добавлении нескольких капель щелочи и хлористоводородного бензолдиазония выпадает желтый осадок оксиазобензола.

Открытие альдегидов. Готовят водный раствор продуктов термического распада, к нему прибавляют аммиачный раствор нитрата серебра и раствор подогревают до 70-80 "С. При наличии альдегидов на стенке пробирки образуется «серебряное зеркало».

Наличие альдегидов можно также открыть с помощью фелинговой жидкости, после приливания которой к водному раствору продуктов термического разложения полимера и нагревания смеси выпадает красный осадок закиси меди.

Часть III. Технология неорганических веществ

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №7

1. КАТАЛИТИЧЕСКОЕ ОКИСЛЕНИЕ S02 В SO3

Теоретическая часть

В производстве серной кислоты контактным, способом окисление диоксида серы по реакции:

S02 + 0,5О2 = S03 + Q (1)

проводится в присутствии катализатора – ванадиевой контактной массы.

Реакция окисления SO2 идет с уменьшением объема и выделением теплоты.

Тепловой эффект реакции Q зависит от температуры. В интервале 400-700 °С тепловой эффект (кДж/моль) с достаточной для практических расчетов точностью может быть вычислен по уравнению:

Q = 101420 – 9,26 Т. (2)

Реакция окисления S02 в S03 обратима. Константа равновесия этой реакции Кр (Па-0,5) равна:

(3)

где PSO3,PSO2,PO2 – равновесные парциальные давления SO^S02,0% в Па. Константа равновесия зависит от температуры. В интервале 390-650 °С она может быть найдена по уравнению:

lgKp = 4905,5/Т-7,1483. (4)

В таблице 9 приведены значения Кр, вычисленные по этому уравнению.

Таблица 9 Константа равновесия процесса окисления диоксида серы в триоксид серы от температуры

Степень превращения диоксида серы зависит от состава газа, температуры и давления, продолжительности контакта газа с катализатором, его активности и других факторов.

Для газа заданного состава теоретически возможная, т. е. равновесная степень превращения диоксида серы (степень контактирования) Хр может быть посчитана как отношение:

XP = PSO3/(PSO2 + PO2). (5)

Подставим в это отношение значение PSO3 из уравнения для Кр и поделим