Зоотехнический анализ кормов (стр. 10 )

Сущность метода заключается в том, что при нагревании настоя силоса с водяным паром отгоняются уксусная и масляная кислоты в строго определенных количествах. Количество свободных и связанных молочной, уксусной и масляной кислот определяют методом Леппера-Флига.

Молочная кислота под действием двухромовокислого калия и серной кислоты окисляется до уксусной кислоты, которая также отгоняется.

Содержание кислот определяют титрованием точных объемов дистиллятов, полученных в результате их последовательной отгонки. Метод используется при анализе проб, консервированных без добавления кислот.

Оборудование и реактивы: установка для отгонки кислот; титровальная установка; весы технические; банки вместимостью 500 или 1000 см3 с пробками; колба плоскодонная вместимостью 500 или 750 см3; цилиндры мерные вместимостью 250 см3; электроплитка; бумага фильтровальная; вата; пемза; кальция окись; дихромат калия; 50% раствор серной кислоты; 1% раствор фенолфталеина; 0,05 н раствор гидроокиси натрия; 10% раствор сульфата меди.

Ход определения:

1.  Навеску измельченного (длина резки не более 4 см) силоса или сенажа массой 50 или 100 г поместить в колбы вместимостью соответственно 500 или 1000 см3 и довести до метки дистиллированной водой.

2.  Колбу закрыть пробкой и встряхнуть, после чего поставить в прохладное место для настаивания на 10-12 ч (обычно на ночь).

3.  На другой день вытяжку из силоса профильтровать через вату в широкогорлой воронке.

4.  Для обессахаривания вытяжки 200 см3 полученного фильтрата поместить в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавить цилиндром из бюретки 20 мл взвеси окиси кальция и 10 мл 10% раствора сульфата меди, встряхнуть и оставить на 1 ч. Затем довести до метки дистиллированной водой и профильтровать через сухой складчатый фильтр.

5.  200 см3 полученного обессахаренного фильтрата поместить в плоскодонную колбу вместимостью 500 см3, прибавить для перевода связанных кислот в свободные 5 см3 50% раствора серной кислоты, несколько кусочков пемзы, взболтать, присоединить к установке для отгонки кислот и включить нагрев. К выходной трубке холодильника подставить мерную колбочку вместимостью 100 см3.

6.  Провести отгон первых 100 мл в течение 20-30 мин. с момента закипания, а затем, не прерывая отгона, в другую мерную колбу отогнать еще 50 мл в течение 10-15 мин. Мерные колбы после отгона закрыть пробками.

7.  К остатку жидкости в отгонной колбе прибавить 55 см3 раствора дихромата калия для окисления молочной кислоты в уксусную. 100 см3 дистиллированной воды нагреть до кипячения и отогнать 50 см3 дистиллята в течение 10-15 мин.

8.  Все дистилляты перенести в конические колбочки (каждый дистиллят в отдельную колбочку). Мерные колбы ополоснуть 10-15 см3 воды (всегда одним и тем же количеством) и титровать 0,05 н раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до слабо-розового, не исчезающего в течение 1 мин., окрашивания.

9.  Количество пошедшей на титрование щелочи умножить на 1,25, так как для обессахаривании фильтрата его объем доводили реактивами и водой до 250 мл, а для дистилляции взяли только 200 мл.

10.  Рассчитать содержание кислот в силосе (сенаже) по формулам:

Уксусная кислота, % = 0,096· Д2 – 0,021·Д1;

Молочная кислота, % = 0,123·Д3 – 0,046· Д2 + 0,006· Д1;

Масляная кислота, % = 0,043· Д1 – 0,068· Д2;

Где Д1,Д2,Д3 – количество 0,05 н. раствора гидроокиси натрия, пошедшее на титрование первого, второго и третьего дистиллятов соответственно.

Определение массовой доли масляной кислоты по методу Вигнера-Богоявленского

Оборудование реактивы: весы технические с погрешностью взвешивания ±0,1 г; воронки стеклянные диаметром 12-15 см по ГОСТу 25336; бюретки емкостью 10 см3 или цилиндры мерные емкостью 10-20 см3 по ГОСТу 1770; колбы круглые плоскодонные емкостью 500 см3 со шлифом по ГОСТу 1770; колбы круглые плоскодонные без шлифов емкостью 1000 см3 по ГОСТу 1770; штативы; холодильники Либиха прямые длиной 40 см; колбы мерные плоскодонные емкостью 100 и 1000 см3 по ГОСТу 1770; колбы конические емкостью 200 см3 по ГОСТу 1770; цилиндры мерные емкостью 250 см3 по ГОСТу 1770; колбонагреватели на 300 Вт и 200 В; бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТу 12026; пемза прокаленная; фиксанал гидроокиси натрия (0,1 н.); кислота серная по ГОСТу 4204, х. ч.; фенолфталеин; спирт этиловый ректификат по ГОСТу 5962 или спирт этиловый синтетический технический по ГОСТу 17299; вода дистиллированная по ГОСТу 6709.

Получение раствора индикатора: 1 г фенолфталеина растворить в 100 см3 70%-ного раствора этилового спирта. 0,05 н. раствор гидроокиси натрия приготовить из фиксанала 0,1 н. путем его разведения дистиллированной водой в соотношении 2:1.

Ход определения:

1.  Среднюю пробу силоса, отобранного из хранилища не позднее 24 часов перед исследованием, тщательно измельчить на частицы величиной до 30 мм. Из нее отобрать навеску корма массой 100 г, поместить в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и довести до метки дистиллированной водой. Колбу закрыть пробкой, встряхнуть и поставить в прохладное место для настаивания на 10-12 часов (обычно на ночь). По истечении этого времени содержимое колбы перемешать и фильтровать через вату с использованием широкогорлой воронки.

2.  200 см3 полученного фильтра поместить в круглую плоскодонную колбу емкостью 500 см3, добавить 5 см3 концентрированной серной кислоты (удельный вес 1,84), 4-5 кусочков пемзы и взболтать. Колбу соединить с прямым холодильником, нагреть до кипения и отогнать 100 см3 (дистиллят 1). В перегонную колбу через воронку добавить 100 см3 дистиллированной воды и отогнать еще 100 см3 (дистиллят 2). Повторно добавить через воронку 100 см3 дистиллированной воды и отогнать 100 см3 (дистиллят 3). В качестве приемников использовать мерные колбы емкостью 100 см3 с притертыми пробками, которые сразу после отгона закрыть.

3.  Дистилляты 1, 2 и 3 перенести из мерных колб в конические. Мерные колбы ополоснуть 10-15 см3 дистиллированной воды (в каждом случае одним и тем же количеством), которую слить в колбы с дистиллятами. Полученные дистилляты титровать 0,05 н раствором гидроокиси натрия в присутствии нескольких капель фенолфталеина до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

4.  Массовую долю масляной кислоты в корме (М) в процентах вычислить по формуле:

М = 2,0641 · У1 – 1,9920 · (У2 + У3),

где У1, У2,У3 - количество 0,05 н раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование 1, 2 и 3 дистиллятов, см3;

2,0641 и 1,9920 – постоянные коэффициенты.

За окончательный результат испытаний принять среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допустимые абсолютные отклонения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,03 %.

7. Правила оформления таблиц по зоотехническому анализу

 

На одной странице тетради располагать материалы только по одному анализу. Все записи должны быть выполнены аккуратно, авторучкой, цифры написаны ясно и разборчиво. Никаких исправлений без ведома преподавателя не допускается.

Таблица 19-Определение гигроскопической влаги

Показатели	Результаты, г
Масса бюкса с пакетом
Масса бюкса с пакетом и кормом
Масса навески
Масса бюкса с пакетом и кормом после высушивания
Масса гигроскопической влаги
Содержание гигроскопической влаги в пробе корма, %

Таблица 20-Определение сырой золы

Показатели	Результаты, г
Масса пустого тигля
Масса тигля с кормом
Масса навески
Масса тигля с золой после прокаливания
Масса золы
Содержание сырой золы в пробе корма, %

Таблица 21-Определение сырой клетчатки

Показатели	Результаты, г
Масса пустого мешочка
Масса мешочка с пробой корма
Масса навески
Масса мешочка с клетчаткой после высушивания
Масса сырой клетчатки
Содержание сырой клетчатки в пробе корма, %

Таблица 22-Определение кальция

Показатели	Единицы измерения	Результаты
Масса навески	г
Объем исходного раствора золы	мл
Количество исходного объема золы, взятого для титрования	мл
Количество трилона Б, пошедшего на титрование	мл
Нормальность раствора трилона Б	коэффициент	0,01
Содержание кальция в пробе корма	%

Таблица 23-Определение фосфора

Показатели	Единицы измерения	Результаты
Масса навески	г
Объем исходного раствора золы	мл
Количество исходного раствора золы, взятого для анализа	мл
Показания колориметра (экстинкция)
Содержание фосфора в пробе корма	%

Таблица 24-Определение сырого жира