Оптико-физические методы исследования (стр. 2 )

В состав осветительной системы входят два источника света: дейтериевая лампа ДДС-30 1 и лампа накаливания 2, а также сферическое осветительное зеркало 3, поворотом которого осуществляется выбор источника. Дейтериевая лампа предназначена для работы в УФ области, лампа накаливания используется для видимой области спектра.

Сфокусированный сферическим зеркалом 3 пучок проходит через кювету 4 с исследуемой средой и направляется на входную щель полихроматора 5. Далее, отразившись от плоского зеркала 6, свет попадает на вогнутую дифракционную решетку 7. Отразившись от решетки, излучение разлагается в спектр, который фокусируется на ПЗС линейке приемно-регистрирующего устройства 8, состоящей из 512 элементов.

Выходной сигнал с ПЗС линейки поступает на контроллер, который усиливает его и преобразует в цифровой код. В контроллере применен 10-ти разрядный АЦП, погрешность преобразования которого равна . Затем сигнал в виде цифрового кода направляется в LPT порт персонального компьютера, оснащенного специализированным программным обеспечением.

Спектр сохраняется в памяти компьютера в виде текстового файла, имеющего расширение *.spe, который содержит начальную и конечную длину волны рабочего спектрального интервала, а также 512 дискретных значений коэффициента пропускания, соответствующих каждому из каналов фотоприемника.

Минимальный промежуток времени, который требуется для регистрации одного спектра, составляет 8 мс. В реальных условиях для достижения необходимого уровня сигнала на выходе ПЗС экспозицию (время накопления заряда) увеличивают в 10-20 раз от минимального значения. Кроме того, для уменьшения влияния шумов проводится усреднение по нескольким (от 1 до 20) последовательно полученным представлениям спектра. С учетом накопления и усреднения время одного измерения не превышает 2 с.

Перед началом записи спектров регистрируются и фиксируются в памяти ПК темновой сигнал ПЗС и сигнал, соответствующий уровню 100%-го пропускания. Темновой сигнал измеряется при закрытой заслонке монохроматора, уровень 100%-го пропускания - при установленном в кюветное отделение прибора эталоне (при исследовании растворов эталоном служит кювета с растворителем). При этом коэффициент пропускания вычисляется компьютером в соответствии с формулой:

, (1.5)

где – интенсивность, соответствующая темновому сигналу; – интенсивность излучения, прошедшего через исследуемую среду; – интенсивность излучения, прошедшего через эталон.

Основные технические характеристики макета 512-канального спектроанализатора приведены в таблице 1.1.

Таблица 1.1

Технические характеристики спектроанализатора

Рабочий спектральный диапазон	240…690 нм
Спектральное разрешение	~1 нм
Дифракционная решетка	вогнутая число штрихов N1 = 300 шт./мм; угол блеска a = 1.7°; радиус кривизны R = 100 мм; высота штриха H = 25 мм
Источник излучения	УФ область	дейтериевая лампа ДДС-30
видимая область	лампа накаливания
Фотоприемник	многоэлементный ПЗС фотоприемник на основе Si (512 элементов), неохлаждаемый
Время регистрации одного спектра	8 мс - 2 с
Внешний интерфейс	LPT
Питание	220 В, 50 Гц

2. Лабораторная работа №1. Методика градуировки многоканального спектроанализатора по шкале длин волн

Цель работы: изучение методики градуировки многоканального спектроанализатора (диспергирующий элемент - вогнутая дифракционная решетка) по линиям излучения ртути и гелия.

2.1. Градуировка спектрального многоканального прибора

Градуировка прибора заключается в установлении однозначной связи длины волны излучения, попадающего на каждый элемент фотоприемника после разложения в спектр, с номером канала (каждому элементу фотоприемника при считывании информации присваивается номер с 1 по 512).

Задача градуировки спектрального прибора в общем случае может быть решена двумя путями:

1. Методом расчета хода лучей различных длин волн по оптической схеме прибора с известными параметрами диспергирующего элемента;

2. Путем градуировки прибора по эталонным спектрам (нормалям).

Рекомендуемые для градуировки эталонные спектры обычно разделяют на три класса.

За нормали I класса принимают такие точно измеренные на приборе с высоким разрешением линии или отдельные максимумы в спектрах поглощения или испускания, которые являются одиночными, симметричными и достаточно узкими. Примерами нормалей I класса могут служить линии излучения ртути, гелия и вращательная структура полос поглощения простых молекул: HCl вблизи 2600 см-1 и СO2 вблизи 2000 см-1.

В качестве нормалей II класса принимают такие линии или максимумы в спектрах поглощения или испускания, которые не удовлетворяют одному из требований для нормалей I класса. При­мером нормалей II класса могут служить вращательные структуры полос поглощения газов и паров Н2О и СО2 и др.

К категории нормалей III класса относят такие полосы поглощения, которые не удовлетворяют требованиям нормалей I класса, но могут быть в ряде случаев использованы для приближенной градуировки.

В данной работе для установления связи номера каждого спектрального канала (элемента ПЗС линейки) с определенной длиной волны используются линии излучения. С этой целью в качестве источника устанавливается ртутно-гелиевая лампа ДРГС-12, имеющая дискретный спектр, который состоит из характеристических линий излучения гелия и ртути (см. таблицу 2.1). В процессе градуировки базовая программа SA-8 формирует текстовый *spe файл, в котором содержатся уровни сигнала во всех спектральных каналах. Наблюдаемые пики в спектре излучения лампы необходимо идентифицировать, связав их с определенной характеристической линией гелия или ртути. При этом обычно ориентируются на последовательность линий в спектре и их относительную интенсивность, принимая во внимание, что они могут наблюдаться также во втором или третьем порядке дифракции. Кроме того, некоторые линии слабой интенсивности часто не видны из-за наличия фонового излучения.

Таблица 2.1

Длины волн и относительные интенсивности линий излучения гелия и ртути (относительная интенсивность измерена для лампы ДРГС-12, за 100 принята линия гелия 587.6 нм)

Линии ртути	Линии гелия
Длина волны, нм	Интенсивность	Длина волны, нм	Длина волны, нм
253.7	62	294.5	–
265.2/265.4	1	318.8	0.7
275.3	0.3	388.9	12
280.6	0.3	402.6	0.6
289.4	0.5	447.1	6
292.5	0.1	468.6	–
296.7	6	471.3	0.7
302.2	2	492.2	2
312.6	8	501.6	6
313.2	14	587.6	100
334.1	1	656.0	–
365.0	10	667.8	–
365.5	3	706.5	1
366.3	3	1083.0	22
404.7	11
407.8	1
435.8	33
546.1	25
577.0	6
579.1	6
671.6	0.2
737.2	0.2
1014.0	0.4

По найденным парам значений: длина волны – номер канала , методом наименьших квадратов проводится линейная аппроксимация зависимости , затем строится градуировочная прямая, и определяются точные границы рабочего спектрального диапазона, соответствующие первому и последнему элементу фотоприемника. Использование линейной аппроксимации вполне оправдано, так как ПЗС линейка установлена вблизи нормали, и линейную дисперсию можно считать постоянной во всем рабочем спектральном диапазоне.

2.2. Вогнутая дифракционная решетка

Рассмотрим оптическую схему полихроматора с вогнутой дифракционной решеткой. Входная щель, решетка и фотоприемник (ПЗС линейка) помещаются на окружности радиусом равным половине радиуса кривизны решетки, называемой кругом Роуланда (рис. 2.1).