Оптико-физические методы исследования (стр. 3 )

Рис.2.1. Установка дифракционной решетки на круге Роуланда

Линейная дисперсия в рассматриваемой системе является параметром дифракционной решетки и определяется выражением

, (2.1)

где S - расстояние от изображения входной щели на поверхности фотоприемника до центра решетки; R - радиус кривизны решетки; – число штрихов решетки на миллиметр длины.

Условие главных максимумов дифракционной решетки имеет вид:

, (2.2)

где , – углы падения и дифракции соответственно; b - период решетки; m - порядок спектра. В спектрофотометрах обычно используется один из порядков спектра (чаще всего первый), называемый рабочим порядком.

Из выражения (2.2) следует, что при постоянном угле падения излучения , распространяющемся от входной щели, в рабочем порядке m каждому элементу n фотоприемника соответствует определенный угол дифракции, однозначно связанный с длиной волны l. Тогда для малых углов можно записать

или или . (2.3)

Если определена длина волны излучения, то по формуле (2.3) при известных a и с можно определить номер фотоприемника, на который направляется излучение.

2.3. Задания и указания к их выполнению

Задание 1.1. Провести измерение линий излучения ртути и гелия.

Установить в осветительное отделение макета полихроматора ртутно-гелиевую лампу ДРГС-12, включить прибор и ПК.

Запустить на исполнение базовую программу управления прибором. Открыть заслонку и получить на экране монитора линейчатый спектр излучения лампы.

Рис. 2.2. Спектральное пропускание фильтров УФС-360 и стекла

Выставить время накопления заряда в ПЗС (регулятор Чувствительность в окне калибровки), при котором для наиболее интенсивной полосы в спектре обеспечивается уровень сигнала соответствующий полной шкале АЦП. Сохранить линейчатый спектр излучения лампы ДРГС-12 в файл spectr1.spe.

При проведении градуировки для упрощения процедуры градуировки используются дополнительные фильтры (нормали III класса) – УФС-360 и стекло, спектр пропускания которых приведен на рис. 2.2.

Поместить перед входной щелью фильтр УФС-360 и сохранить линейчатый спектр излучения лампы ДРГС-12, прошедший через фильтр в файл spectr2.spe.

Поместить перед входной щелью стеклянный фильтр и сохранить линейчатый спектр излучения лампы ДРГС-12, прошедший через стеклянный фильтр в файл spectr3.spe.

Задание 1.2. Провести предварительный анализ выполненных измерений линий излучения ртути и гелия.

Пользуясь данными о линиях излучения гелия и ртути (таблицу 2.1) идентифицировать пики в наблюдаемом спектре.

Пользуясь программой SA8 по данным файла spectr2.spe по наблюдаемым 3 линиям излучения составить таблицу, связывающую номер канала и длину волны. Затем построить график и аппроксимировать зависимость длины волны от номера канала прямой линией. Построение графика, аппроксимация и вычисление аналитических коэффициентов a и c выполняется в программе MS Excel, либо в любом математическом пакете (Mathcad, Statistica и др.).

Из полученной зависимости определить границы рабочего спектрального диапазона, соответствующие первому и последнему элементу фотоприемника и. .

Задание 1.3. Провести градуировку прибора.

Просмотреть файл spectr1.spe в блокноте и заменить первую строку файла на длину волны первого канала, а вторую строку – на длину волны последнего канала. Сохранить файл с расширением *.spe как spectr1a. spe.

Пользуясь программой SA8 по данным файла spectr1a. spe для всех наблюдаемых в спектре spectr1a. spe линий излучения составить таблицу, связывающую номер канала и рассчитанную по предварительной градуировке длину волны. Затем построить график полученной зависимости и вторично аппроксимировать зависимость длины волны от номера канала прямой линией. Построение графика и аппроксимация и вычисление аналитических коэффициентов a и b. выполняется в программе MS Excel.

Задание 1.4. Провести проверку качества градуировки и найти линии излучения второго порядка.

По уточненной градуировке составить таблицу длин волн для всех линий излучения, наблюдаемых на спектрограмме spectr1a и идентифицировать их с данными таблицы 2.1 Определить линии излучения, которые появляются во втором порядке. Для этого просмотреть в программе SA8 спектр spectr3a, выделить линии излучения, которые исчезают на этой спектрограмме и рассчитать для них длину волны излучения второго порядка:

2.4. Содержание отчета

В отчете следует представить:

1. Описание принципа действия и измерительного тракта автоматизированного спектроанализатора

2. Результаты измерений спектров излучения лампы ДРГС-12.

3. Результаты проведения градуировки по длинам волн:

- таблицу, содержащую пары значений длина волны – номер канала для идентифицированных линий (в том числе для линий, наблюдаемых во втором порядке дифракции),

- аппроксимирующую функцию,

- градуировочную прямую,

- точные границы рабочего спектрального диапазона.

Для просмотра спектров в графической форме и проведения операций с ними использовать программу Spectral Assistant 8.0.

2.5. Контрольные вопросы

1.  Основные положения абсорбционного спектрального анализа.

2.  Каков принцип работы автоматизированных многоканальных полихроматоров?

3.  Каковы особенности вогнутой дифракционной решетки, что такое круг Роуланда?

4.  Каковы причины переналожения спектров разных порядков?

5.  Каким образом проводится градуировка многоканальных спектрофотометров по длинам волн?

Список рекомендуемой литературы

 Н.,  В.,  И. Техника и практика спектроскопии. М.: Наука, 1976.

 Н. Оптика. М.: Высш. шк., 1985.

 Н. Информационная оптика. М.: Изд-во МЭИ, 2000.

Оптико-электронные приборы для научных исследований / Под ред.
Л. А. : Машиностроение, 1986.

 И. Спектральные измерения в электровакуумной технике. М.: Энергия, 1970.

Лабораторная работа №2 «Методика оценки систематических и случайных погрешностей спектральных измерений многоканальным спектроанализатором

Цель работы: исследование погрешности расчета коэффициента поглощения (экстинкции) среды с учетом накопления по результатам измерений коэффициента пропускания.

В работе изучается методика измерения спектров пропускания объектов на многоканальном спектроанализаторе и измеряются фоновые и темновые сигналы при различных накоплениях. Исследуются также методы и способы повышения точности измерений: установка длительности экспозиции и числа накоплений сигнала, оценка относительной погрешности определения коэффициента поглощения по спектрам пропускания.

3.1. Общие сведения. Методика измерений коэффициентов пропускания при различных накоплениях

Перед началом измерений спектрального коэффициента пропускания исследуемой среды проводится калибровка прибора, при которой :

1.  регистрируются и записываются в память ПК темновой сигнал каждого канала ПЗС-линейки фотоприемников;

2.  сигнал, соответствующий уровню 100%-го пропускания для каждого канала.

Темновой сигнал измеряется при закрытой заслонке монохроматора. Уровень 100%-го пропускания - при установленном в кюветное отделение прибора эталоне. При исследовании растворов эталоном служит кювета с растворителем, при исследовании пленок – материал подложки, при исследовании подложки - воздух.

Процедура записи темнового тока и 100% сигнала может осуществляться автоматически при каждом измерении коэффициента пропускания в реальном масштабе времени, либо периодически при разовых измерениях.

Считывание информации сигналов фотоприемников после калибровки проводится каждые 8 мс. При этом коэффициент пропускания вычисляется компьютером в соответствии с формулой

, (3.1.)

где – интенсивность, соответствующая темновому сигналу в момент записи темнового тока; – интенсивность излучения, прошедшего через исследуемую среду в данный момент времени;– интенсивность излучения, прошедшего через эталон в момент записи 100% сигнала.