1. Подготовка объекта, достаточно прозрачного для электронов.
2. Съемка электронно-микроокопического изображения при определенных дифракционных условиях в светлом поле (т. е. в прямом пучке) и в темном поле (т. е. в том или ином дифрагированном пучке), переход от светлого поля к темному достигается путем наклона осветительной системы, при этом дифрагированный пучок проходит через апертурную диафрагму, а прямой – задерживается.
3. Съемка электронограмм (для фазового анализа, определения ориентировки или для последующего анализа дифракционных условий формирования контраста микроскопического изображения).
Разрешающая способность электронного микроскопа ограничивается аберрациями электронных линз. Лучшие электронные микроскопы характеризуются разрешаемым расстоянием 0,2...0,3 нм по изображениям точек (например, по разделенным изображениям частиц коллоидного золота). При исследовании тонких кристаллов в точных ориентировках разрешение оказывается более высоким и удается получать изображение кристаллической решетки. При исследовании обычных кристаллических объектов, когда задача исследования состоит в выявлении включений или дефектов кристаллического строения (дислокаций), разрешение лимитируется дифракционным контрастом. Например, линия дислокации выявляется в виде полоски шириной не менее 1...2 нм, если толщина кристалла (металлической фольги) около 100 нм. Согласно дифракционной теории контраста, каждая точка на нижней поверхности объекта и, соответственно, каждая точка в изображении несет информацию о структуре объекта в пределах колонки или конуса лучей, основание которого (на верхней поверхности кристалла) имеет поперечник не менее 1 нм. Таким образом, разрешение микроскопа, в данном случае, реализуется примерно только для 1 нм.
В случае метода реплик разрешение определяется возможностью воспроизведения самых малых элементов рельефа. В самых благоприятных случаях это не меньше 2 нм. Разрешаемому расстоянию 2 нм соответствует полезное увеличение 100000.
Электронные линзы и оптическая схема просвечивающего электронного микроскопа
Линзами для электронных лучей являются электростатические или магнитные поля, имеющие осевую симметрию. Электронная пушка (рис. 3) представляет собой трехэлектродную электростатическую линзу, аналогом которой является комбинация из собирательной и рассеивающей линз.
Рис. 3. Схема электронной пушки – трехэлектродной электростатической линзы (а, б) и аналоговой линзы (в): 1 – катод – источник электронов; 2 – анод; 3 – фокусирующий электрод; 4 – линии равного потенциала,
создаваемые электродами; 5 – формирование электронов;
6 – собирательная линза; 7 – рассеивающая линза
Как видно из рис. 4, магнитная линза состоит из обмотки соленоида, заключенного в ферромагнитный панцирь, имеющий зазор – кольцевую вставку из неферромагнитного материала. Для повышения оптической силы линзы магнитное поле рассеяния концентрируется с помощью так называемого полюсного наконечника. Фокусное расстояние магнитной линзы можно плавно изменять путем изменения силы тока в обмотке. Наиболее сильные линзы в схеме просвечивающего микроскопа – объективная и главная проекционная, обычно они имеют фокусное расстояние 1...2 мкм, увеличение такой линзы примерно 100.
Рис. 4. Схема магнитной линзы: 1 – ферромагнитный панцирь;
2 – обмотка соленоида; 3 – линии магнитной индукции; 4 – излучатель;
5 – схема распространения поля, отклонение пучка
Оптическая схема просвечивающего электронного микроскопа (рис. 5), кроме объективной линзы и главной проекционной линзы, включают еще так называемую промежуточную линзу с увеличением 10...20, т. е. всего три ступени увеличения. Общее увеличение микроскопа достигает порядка 100...200 тысяч.
В электронном микроскопе лучи, дифрагированные на объекте, фокусируются в задней главной фокальной плоскости объективной линзы (дифракционное или первичное изображение). Интерференция этих дифрагированных лучей дает в плоскости, оптически сопряженной с плоскостью расположения объекта, микроскопическое (промежуточное) изображение объекта.
Ход лучей в следующих ступенях увеличения повторяет описанную схему. Из рис. 5 следует, что если увеличить фокусное расстояние промежуточной линзы (уменьшить ток в ее обмотке) так, чтобы возле переднего главного фокуса проекционной линзы оказалась плоскость заднего главного фокуса промежуточной линзы, то проекционная линза на экране (или на фотопластинке) дает не микроскопическое, а дифракционное изображение объекта. В случае кристаллического объекта это будет электронограмма.
Рис. 5. Принципиальная оптическая схема электронного микроскопа
с промежуточной линзой, работающего в режимах: а – получение микроскопического изображения (введена селекторная диафрагма, ограничивающая участок изображения объекта); б – получение дифракционной картины от участка объекта, ограниченного изображением селекторной диафрагмы в плоскости объекта; 1 – электронная пушка; 2 – конденсорная линза; 3 – диафрагма конденсорной линзы; 4 – объект (два одинаковых по структуре кристалла); 5 – объективная линза; 6 – задний главный фокус объективной линзы; апертурная диафрагма и дифракционная картина (первичное изображение объекта); 7 – селекторная диафрагма и промежуточное (микроскопическое) изображение объекта;
8 – промежуточная линза; 9 – полевая диафрагма; 10 – проекционная линза; 11 – задний главный фокус проекционной линзы; 12 – экран (или фотопластинка); f – фокусное расстояние промежуточной линзы
при наблюдении микроскопического изображения; F – фокусное расстояние промежуточной линзы при наблюдении картины электронной дифракции
Надо сделать еще одно замечание. Любая система микроскопа, кроме линз, содержит еще один принципиально важный элемент – диафрагму. Это диафрагма объективной линзы, или апертурная диафрагма, которая отсекает косые лучи и обеспечивает хорошее разрешение (и контраст) при микроскопическом исследовании. Однако для получения изображения дифракционной картины (от кристаллической решетки) эту диафрагму необходимо убрать. При этом обычно вводят в плоскость промежуточного изображения так называемую селекторную диафрагму с отверстием около 0,1 мм (100 мкм). Эта диафрагма ограничивает попадание в систему промежуточной линзы лучей, рассеянных всеми точками объекта, кроме тех, которые соответствуют изображению селекторной диафрагмы в плоскости объекта. Если увеличение объективной линзы 100 крат, то при физическом диаметре диафрагмы 100 мкм ограничиваемый ею участок объекта будет иметь диаметр 1 мкм. Электронограмма, получаемая при ограничении области объекта селекторной диафрагмой, называется микроэлектронограммой.
Конструкция микроскопа
Для обеспечения работы электронного микроскопа требуется поддержание высокого вакуума в колонне на всем пути движения электронов. Ввод образца и смена фотокассеты проводятся с помощью шлюзовых систем, позволяющих быстро восстанавливать высокий вакуум. Основное время механический вакуумный насос не работает, отсутствие механических колебаний важно для получения фотографий с высоким разрешением.
В электрической схеме имеются две основные части:
1) питание электронной пушки;
2) питание магнитных линз микроскопа.
Выполнение работы
1. Ознакомиться с конструкцией микроскопа, изложенной в теоретической части.
2. Ознакомиться с объектом исследования и техникой подготовки препарата.
3. Изучить последовательность проведения анализа, включая установку объекта, получение изображения в светлом и темном полях, выбор увеличения для визуальной работы и для фотографирования, использование гониометрического столика для изменений контраста электронно-микроскопического изображения и вида дифракционной картины, выбор места объекта и размера селекторной диафрагмы, фотографирование.
4. Ответить на контрольные вопросы и вопросы преподавателя.
Контрольные вопросы
1. Что такое дифракция?
2. Кратко охарактеризуйте и опишите просвечивающий электронный микроскоп.
3. Сформулируйте принцип формирования изображения в электронном микроскопе.
4. Опишите образцы, которые изучаются на электронном микроскопе. В чем их принципиальное отличие от образцов для изучения на световом микроскопе?
5. Что понимается под методом реплик?
6. Расскажите про устройство просвечивающего электронного микроскопа.
7. Какие режимы работы предусматривает просвечивающий электронный микроскоп?
8. Что такое апертурная диафрагма в просвечивающем электронном микроскопе и для чего она необходима?
9. Расскажите, из каких основных этапов строится анализ объекта в просвечивающем электронном микроскопе.
10. Что такое светлое и темное поле? В чем принципиальное отличие этих понятий?
11. Контраст в электронном микроскопе.
12. Разрешение электронного микроскопа.
13. Расскажите про устройство, назначение и принцип работы электронной пушки микроскопа.
14. Расскажите про магнитные линзы электронного микроскопа. Как работает эта часть микроскопа? В чем принципиальное отличие этих линз от оптических?
15. Для решения каких задач в материаловедении используется просвечивающий электронный микроскоп?
Лабораторная работа № 2
РАСШИФРОВКА ЭЛЕКТРОНОГРАММЫ
Цель работы: научиться определять индексы рефлексов электронограммы, устанавливать ориентировку зерен в кристалле.
Оборудование: транспортир, линейка, калька.
Теоретическая часть
Электронограмма – это фотографический снимок дифракционной картины, образующейся при рассеянии электронов некоторым объектом. Взаимное расположение и степень почернения пятен на электронограмме дают информацию о структуре объекта. На рис. 6 приведен пример снимка электронограммы.
Рис. 6. Электронограмма эталона NaCl
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 |
Основные порталы (построено редакторами)