МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНДУСТРИАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
МЕТОДЫ
СТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА
МАТЕРИАЛОВ И КОНТРОЛЬ
КАЧЕСТВА ДЕТАЛЕЙ
ЧАСТЬ II. ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ
Методические указания к выполнению практических заданий
Составители: Т. Ю. Скакова, Ю. Г. Трифонов
Москва 2013
Изложен теоретический материал по курсу «Методы структурного анализа материалов и контроль качества деталей» и даны указания по выполнению лабораторных работ. Подробно описано устройство и принципы работы просвечивающего электронного микроскопа. Пособие предназначено для студентов специальности 120800 (150501) «Материаловедение в машиностроении», но может быть полезным студентам и аспирантам других специальностей, изучающим курс материаловедения.
Рецензент заслуженный деятель науки РФ, проф., д. ф.-м. н. В. П. Алехин
Рекомендовано к изданию на заседании кафедры информационных технологий и систем в экономике: протокол № 9 от 01.06.11
Введение
Взаимосвязь структуры и свойств материалов – основной вопрос материаловедения.
Для анализа структурных особенностей, т. е. для определения размера зерен в поликристаллических материалах, общего объема и распределения, а также для определения размера различных фаз по объему материала, применяется световая микроскопия.
Разрешающая способность светового микроскопа не более 0,1 мкм. В применении к металлическим объектам область размером 0,1 мкм (и больше) включает ряд очень важных элементов структуры: размеры зерен в стали и других конструкционных металлических материалах (на основе меди, титана, алюминия и т. д.) от 10 до 100 мкм, однако при использовании некоторых современных технологий (микрокристаллические сплавы при закалке из жидкого состояния, материалы и продукты порошковой металлургии) размеры кристаллитов могут быть от 0,1 до
1,0 мкм. При превращениях в твердом состоянии (например, при распаде пересыщенных твердых растворов) создаются структуры с линейным размером частиц – кристаллитов 0,01 мкм и меньше. В последнее время выделяются так называемые нанокристаллические материалы. Следовательно, уже для самой простой задачи структурного анализа – для морфологического описания структуры – разрешение светового микроскопа оказывается недостаточным.
Полное описание атомно-кристаллической структуры материала должно включать кроме морфологии (микроструктура в обычном смысле) характеристики типа и распределения разных дефектов кристаллического строения (границы зерен, дефекты упаковки, дислокации, разные комбинации точечных дефектов).
Для решения этих и других задач часто необходимо получение кристаллогеометрических данных, определение ориентировок зерен и фаз.
В случае гетерогенных материалов надо уметь «увязать» данные о кристаллической структуре с определенными элементами морфологической структуры, а также знать химический состав. Современная электронная микроскопия позволяет получить все характеристики структуры, фазового и элементного состава.
Важным преимуществом метода просвечивающей микроскопии является возможность в одном приборе получать микроизображение структуры и соответствующие дифракционные картины, что позволяет успешно решать перечисленные выше задачи.
Основные современные методики просвечивающей электронной микроскопии в применении к кристаллическим объектам имеют дифракционную природу, т. е. и контраст, и разрешение изображения определяются дифракцией электронов на кристаллической решетке. При этом надо различать изображение кристаллического объекта без разрешения кристаллической структуры и прямое изображение кристаллической решетки. Существуют также другие (косвенные и полупрямые) методы исследования металлических объектов в просвечивающем электронном микроскопе. Для всех этих методов (прямого и косвенных) общим является требование к толщине объектов. Обычно толщина составляет 100 нм, в случае изображений с разрешением кристаллической решетки толщина особенно мала (5–10 нм).
Обычные электронные микроскопы просвечивающего типа характеризуются высоким напряжением (100–200 кВ). В последнее время применяются микроскопы с высоким разрешением, обеспечивающим изображение атомной структуры (0,1–0,2 нм), а для изучения толстых объектов – и микроскопы с особенно высоким ускоряющим напряжением (1000–3000 кВ).
Среди других методов электронно-микроскопического анализа надо выделить метод растровой или сканирующей микроскопии, который позволяет исследовать поверхность непрозрачных для электронов объектов и имеет сейчас широкое распространение.
Данное пособие посвящено методу просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) как одному из самых информативных в решении проблем материаловедения и физики твердого тела.
Ключевые слова: структурный анализ, электронная микроскопия, просвечивающая электронная микроскопия, кристаллическая структура, кристаллическая решетка, атомная структура, фазовый состав, электронограммы, дифрактограммы
Лабораторная работа № 1
ПРОСВЕЧИВАЮЩИЙ ЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП
Цель работы: ознакомиться с устройством просвечивающего электронного микроскопа и методами работы на данном устройстве.
Рис. 1. Схемы, объясняющие |
Теоретическая часть
Просвечивающий электронный микроскоп представляет собой высоковакуумное высоковольтное устройство, в котором строение вещества определяется путем анализа углового распределения электронов, прошедших через образец. Используются так называемые быстрые электроны, для получения которых применяют ускоряющее напряжение в электронной пушке порядка 100 кВ.
Для получения микроскопического изображения используют электроны, испытавшие при прохождении через объект рассеяние, т. е. изменившие направление своего движения без заметных потерь скорости (энергии). С движением быстрых электронов связано распространение волны. С помощью просвечивающего электронного микроскопа можно получать микроскопическое изображение объекта и картины дифракции электронов.
Эти картины (электронограммы) используют для идентификации фаз (качественный фазовый анализ), определения ориентировок и разориентировок, для решения других кристаллографических задач. При известной кристаллической структуре объекта электронограммы позволяют определить ориентировку для отдельных частиц или зерен поликристаллического объекта. Сказанное относится к прямому исследованию кристаллического объекта, которое возможно в случае пленки или отдельных частиц (порошка) достаточно малой толщины: для микроскопа с ускоряющим напряжением 100...200 кВ толщина объекта (сплав железа) составляет порядка 0,1 мкм. В тех случаях когда не удается таким образом препарировать объект, используют метод реплик – тонких пленок (лак, пленка напыленного углерода и т. п.), копирующих рельеф поверхности изучаемого объекта. Таким образом, можно исследовать, например, поверхность излома или поверхность шлифа после травления. Для гетерогенных объектов возможен «полупрямой» метод, или метод «реплик с экстракцией», когда отделяемая от поверхности объекта реплика несет в себе дисперсные частицы включений.
Особенно часто в современной практике электронно-микроскопического анализа металлов используется метод прямого анализа фольги, полученной утонением (химическим, электрохимическим и др.) до толщин ~ 0,1 мкм.
Контраст в изображении такого объекта всегда имеет дифракционную природу – амплитудный контраст (рис. 1, а, б) или фазовый контраст (в микроскопах особенно высокого разрешения, рис. 1,в). Во всяком случае, для получения достаточно контрастного изображения требуется ограничение пучков (по углам рассеяния), которое осуществляется так называемой апертурной (или объективной) диафрагмой (рис. 2). Размер диафрагмы (соответственно – углы рассеяния, участвующие в формировании изображения) в свою очередь определяется разрешением микроскопа (объективной линзы). Роль апертурной диафрагмы в создании контраста изображения некристаллических объектов (в частности, реплики) иллюстрируется рис. 2. Как видно, в этом случае, чем меньше размер диафрагмы, тем сильнее будет контраст изображения. Эта схема составлена для изображения участков объекта, имеющих разную толщину, однако подобная схема может быть дана и для участков, различающихся по плотности: чем больше толщина (или плотность) объекта, тем в большем интервале углов происходит рассеяние электронов.
Рис. 2. Схема рассеяния электронов в зависимости от толщины объекта: 1 – падающий пучок электронов от осветительной системы; 2 – объект (различные толщины); 3 – электроны после прохождения через объект;
4, 5 – объективная линза и апертурная диафрагма; 6 – электроны,
образующие изображение на флюоресцирующем экране
(или на фотопластинке)
Для перехода к наблюдению дифракционной картины апертурную диафрагму убирают.
Таким образом, анализ объекта в просвечивающем электронном микроскопе в общем случае состоит из следующих операций (этапов):
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 |
Основные порталы (построено редакторами)