Партнерка на США и Канаду по недвижимости, выплаты в крипто
- 30% recurring commission
- Выплаты в USDT
- Вывод каждую неделю
- Комиссия до 5 лет за каждого referral
Если же при сохранении всех прочих параметров изменить длину волны падающего на кристалл излучения, то изменится кривизна сферы отражения и опять-таки узел обратной решетки hkl перестанет ее касаться.
Отражения данного излучения от плоскостей одного и того же семейства под разными углами возможны при таких наклонах этих плоскостей к падающему на них пучку, когда какой-либо из узлов обратной решетки на направлении |
| касается сферы отражения.
Длина волны λ излучений, применяемых в структурном анализе, может различаться: обычно используются рентгеновские излучения с длинами волн 0,7–3°А и электроны с длинами волн 0,04°А и менее, соответственно изменяется и радиус сферы
отражения. На рис. 18 наглядно показано различие между радиусами сфер и отражения рентгеновских лучей и быстрых электронов; для электронов на некотором участке, вблизи нулевого узла, сферу можно аппроксимировать плоскостью, что упрощает расчеты электронограмм.
Рис. 18. Две сферы отражения разной кривизны отвечают излучениям
с разной длиной волны: Иэ – центр сферы отражения при дифракции электронов; Ир – то же, рентгеновских лучей. При том же положении кристалла возникают разные дифрагированные пучки
На рисунке 19 изображена одна узловая плоскость обратной решетки, секущая сферу отражения. Эта схема позволяет понять смысл дифракционной картины, она дает соотношение сферы Эвальда, обратной решетки и дифракционной картины кристалла.
Рис. 19. Модель обратного пространства монокристалла со сферой
отражения. Нижняя часть – реальное пространство, в котором
направления пучков те же, что и в обратном
Источник рассеянного (вторичного) излучения – материал образца – освещает всю внутреннюю поверхность непрозрачной сферы, изображенной в виде тонкой скорлупы. Только в тех точках сферы, где она касается узлами обратной решетки, лучи проходят через сферу в радиальном направлении.
Нулевой узел обратной решетки всегда находится на сфере, а изменение ориентировки кристалла означает поворот обратной решетки вокруг нулевого узла. В зависимости от того, какой узел, кроме нулевого, коснется сферическую скорлупу при данной ориентировке кристалла, из сферы выходит тот или иной дифрагированный пучок под углом 2
к направлению первичного пучка.
Поскольку на дифракционной картине могут появляться те или иные дифрагированные пучки и это зависит от того, какие из узлов обратной решетки попадают на сферу Эвальда, то можно вынести явную закономерность расположения рефлексов со структурой и ориентировкой кристалла. Дифракционная картина от поликристаллов будет представлять собой проекцию кольцевых сечений сферой отражения концентрических сфер, образующих обратное пространство такого образца, как показано на рис. 20.
Рис. 20. Модель обратного пространства поликристалла
(с сечениями концентрических сфер сферой отражения)
и кольцевая дифракционная картина
Кольцевые электронограммы имеют преимущество: они позволяют получить полный набор межплоскостных расстояний d и оценить относительные интенсивности разных отражений.
Преимущества точечных электронограмм состоят в том, что они дают возможность прямо судить о симметрии решетки и ориентировке кристалла по симметрии узловых плоскостей его обратной решетки, различать основные отражения от сверхструктурных и кратных, изучать форму узлов обратной решетки, которая отражает ряд структурных особенностей кристалла.
Подведя итог, можно сказать, что абстрактная обратная решетка кристалла, являющаяся Фурье-образом прямой кристаллической решетки в пространстве Фурье, есть простое графическое построение – сфера, предложенная Эвальдом, которая дает представление дифракционной картины, связывая ее с обратной решеткой кристалла. Все это вместе дает возможность решить многие кристаллографические задачи.
Определение ориентировки зерен в кристалле с помощью точечной электронограммы
Рис. 21. Ось зоны
На электронограмме мы наблюдаем рефлексы, связанные с отражающими плоскостями. Таким образом, мы находим индексы рефлексов, являющихся индексами отражающих плоскостей в кристалле.
На рисунке 21 изображены отражающие плоскости (h1 k1 l1) и (h2 k2 l2); ось зоны этих плоскостей [u v ω].
Напомним, что осью зоны называется прямая, по которой пересекаются семейства сопрягаемых плоскостей. Это видно из рисунка.
Чтобы определить индексы оси зоны, используем формулу для определения индексов направления, по которому пересекаются две плоскости (h1 k1 l1) и (h2 k2 l2):
u = k1 l2 – k2 l1;
v = l1 h2 – l2 h1; (15)
ω = h1 k2 – h2 k1.
Нахождение оси зоны дает возможность определить ориентировку зерен в кристалле, а следовательно, и их разориентировку, другие важные задачи кристаллографии, т. к. направление оси зоны строго противоположно направлению пучка электронов.
Условие зональности: u h + v k + ω l = 0. (16)
Выполнение лабораторной работы
Пример расшифровки электронограммы
1) Дана электронограмма от ГЦК кристалла (рис. 22).
2) Переводим электронограмму на кальку наиболее точно.
3) Находим нулевой рефлекс – узел (000), он самый яркий и это самая большая белая точка на электронограмме.
4) Соединяем рефлексы лучами.
5) С помощью линейки находим реальные расстояния от нулевого рефлекса (нулевого пучка 000) до рефлексов hikili на электронограмме. Выбираем r1, r2, если электронограмма сложная, то и r3, с учетом условия: r2 > r1 и r3 > r2.
6) Находим средние значения для получения наиболее точного результата, рассчитав среднее значение их длины:
r1 = 42/4 = 10,5
r2 = 53/2 = 26,5
r3 = 58/2 = 29
7) Находим отношения расстояний r2 / r1 и r3 / r1 для определения искомых индексов плоскостей:
r2 / r1 = 2,5238
r3 / r1 = 2,762
8) По таблице для ГЦК решетки (или таблицы 2 для ОЦК) получаем для данной электронограммы такие индексы плоскостей:
1) из отношения r2 / r1:
а) 111 в направлении r1,
б) 331 в направлении r2;
2) из отношения r3 / r1:
а) 111 в направлении r1,
б) 422 в направлении r3.
Найденные индексы соответствуют индексам совокупностей плоскостей.
9) С помощью транспортира измеряем углы между векторами:
1) между 
и 
α = 89°,
2) между и 
β = 67°.
10) Конкретные индексы отражающих плоскостей находим по значению угла, используя таблицу «Углы (в градусах) между плоскостями и направлениями в кубических кристаллах». Находим конкретные индексы плоскости по измеренным углам (т. е. сопоставляем полученные результаты пунктов 8 и 9 с данными таблицы 14 [1]).
1. Угол между плоскостью {111} и {331} должен быть
α = 82,39° (1). Следовательно, индицируем рефлексы 
и 111, т. к.
h1h2 + k1k2 + l1l2 = –3·1 + 3·1 + 1·1 = 1.
2. Угол между плоскостями {111} и {422} должен быть
β = 61,87° (2) (вместо 422 в таблице 14 [1] используем 211). Следовательно, индицируем рефлексы 
и 111, т. к.
h1h2 + k1k2 + l1l2 = 1 + 2 – 1 = 2.
11) Проставляем найденные индексы рефлексов на электронограмме:
1. 111 соответствует рефлексу на расстоянии r1 от нулевого пучка.
2. оответствует рефлексу на расстоянии r2 от нулевого пучка.
12) Методом сложения векторов индицируем все рефлексы на электронограмме (см. рис. 3).
13) Находим ось зоны, которая параллельно противоположна направлению пучка электронов (используем и 111):
u = 3·1 – 1·1 = 2
v = 1·1 – 1·(–3) = 4
ω = 1·(–3) – 1·3 = –6
14) Искомое направление [
] – ось зоны.
Рис. 22. Выполнение построения
Контрольные вопросы
1. Что такое электронограмма?
2. Какие типы электронограмм вы знаете?
3. В чем преимущества и недостатки точечной электронограммы? Какие основные показатели, важные для материаловеда, можно извлечь из изучения точечной электронограммы?
4. Какие основные пространственные решетки вам известны? Опишите и сформулируйте отличия между ОЦК, ГЦК и ГПУ.
5. Какие факторы влияют на формирование точечных электронограмм?
6. Что такое обратное пространство?
7. Сформулируйте закон Вульфа – Брэгга.
8. Выведите расчетную формулу для данной лабораторной работы.
9. Расскажите, как строится обратная решетка.
10. Кратко поясните и запишите, каким образом строится обратная решетка для ОЦК.
11. Поясните кратко и запишите, каким образом строится обратная решетка для ГЦК.
12. Что такое сфера Эвальда? Для чего необходимо построение Эвальда?
13. Что называется осью зоны? Нарисуйте и поясните, каким образом формируется ось зоны.
14. Что такое рефлексы?
15. Что мы видим на электронограмме?
Заключение
Взаимосвязь структуры и свойств материалов – основной вопрос материаловедения. Метод электронной микроскопии остается наиболее информативным и простым для получения полной информации о структуре образца. Освоив основные методики изучения структуры образца с помощью просвечивающего электронного микроскопа и приемы работы на данном оборудовании, будущий специалист приобретет необходимые навыки для дальнейшей профессиональной деятельности. Работа современного инженера-материаловеда без знания данных методик невозможна.
Список литературы
1. Рентгенографический и электронно-оптический анализ: учеб. пособие для вузов / С. С. Горелик, Ю. А. Скаков, Л. Н. Расторгуев. – 3-е изд., доп. и перераб. – М.: МИСИС, 1994. – 328 с.
2. Рентгенофазовый анализ: методические указания по дисциплине «Физико-химические методы исследования» / Сост. Л. Н. Пименова. – Томск: Изд-во Том. архит.-строит. ун-та, 2005. – 14 с.
3. Рентгеновский фазовый анализ: учебное электронное текстовое издание / А. К. Штольц, А. И. Медведев, Л. В. Курбатов.
– Екатеринбург: Изд-во УГТУ-УПИ, 2005.
4. Геометрическая теория рассеяния ускоренных электронов на кристаллах. Описание лабораторной работы / Сост. Р. В. Кудрявцева, Д. А. Павлов, П. А. Шиляев. – Н. Новгород: Нижегородский государственный университет, 2003. – 37 с.
Учебное издание
МЕТОДЫ СТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ
И КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ДЕТАЛЕЙ
ЧАСТЬ II. ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ
Методические указания к выполнению практических заданий
Составители: Татьяна Юрьевна Скакова
Юрий Геннадьевич Трифонов
Редактор Н. А. Киселева
Компьютерная верстка: Е. Г. Булычев
Санитарно-эпидемиологическое заключение
№ 77.99.60.953.Д.006314.05.07 от 01.01.2001.
Подписано в печать 15.04.13
Формат бумаги 60´84/16. Изд. № 6/13–м
Усл. печ. л. 2,25. Уч.-изд. л. 2,75. Тираж 100. Заказ № 000
Издательство МГИУ, 115280, Москва, Автозаводская, 16
www. izdat. msiu. ru; e-mail: *****@***ru;
По вопросам приобретения продукции
издательства МГИУ обращаться Москва, Автозаводская, 16
www. izdat. msiu. ru; e-mail: *****@***ru;
Отпечатано в типографии издательства МГИУ
 |
 |
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 |
Основные порталы (построено редакторами)