Методические указания по проведению факультативного курса «Лабораторный анализ сырья» (стр. 3 )

14. Запрещается работать с легковоспламеняющимися веществами вблизи огня.

15. При измельчении сухих щелочей следует надевать резиновые перчатки, защитные очки. Брать твердую щелочь только пинцетом или щипцами.

16. Не использовать для опытов вещества из склянок и банок без этикеток и с неразборчивыми надписями.

17. При приготовлении растворов нужно лить серную кислоту в воду, а не наоборот (вследствие сильного местного разогревания возможно разбрызгивание концентрированной кислоты). Следует пользоваться толстостенной склянкой или фарфоровой посудой.

18. Запрещается брать вещества из лаборатории домой.

19. В целях противопожарной безопасности рекомендуется тушить горящую спиртовку крышкой-колпачком (не дуть), уметь пользоваться асбестом, песком и огнетушителем.

20. При необходимости уметь пользоваться содержимым аптечки, согласно инструкции оказать первую помощь при ожогах и отравлениях.

4.2. Оказание первой медицинской помощи.

Таблица 2 Первая медицинская помощь при ожогах и отравлениях

При порезах стеклом рану продезинфицировать раствором KMnО4 или спиртом, смазать йодом и перевязать бинтом. После оказания первой помощи пострадавшего направить к врачу.

5. Техника химического эксперимента.

5.1.Назначение и правила использования химической посуды.

Посуда, применяемая в химическом эксперименте, должна удовлетворять ряду требований. Основными из них являются устойчивость к химическому воздействию и термостойкость. Большую её часть изготавливают из специального стекла. Такое стекло отличается большой химической стойкостью, оно очень слабо или вообще не разрушается под действием кислот, щелочей, растворов и расплавов солей а также других агрессивных веществ. Это свойство является очень важным, поскольку химическая посуда не должна выделять в вещество или в раствор, которые в ней находятся, своих составных частей, так как это приведёт к загрязнению вещества. Многие сорта химического стекла выдерживают сильное нагревание – до температуры красного каления. Однако резкое охлаждение горячего стекла практически всегда приводит к его растрескиванию и об этом нужно помнить при проведении экспериментов. Растрескивание стекла может произойти также при неравномерном нагревании стеклянной посуды или приборов, поэтому перед нагреванием пробирку или колбу необходимо равномерно прогреть.

При необходимости сильного нагревания применяют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло выдерживает более сильное нагревание чем обычное химическое, кроме этого кварц обладает очень небольшим коэффициентом теплового расширения, поэтому посуда из кварцевого стекла выдерживает резкое охлаждение и при этом не растрескивается. Кварцевая посуда практически не выделяет в раствор своих составных частей, поэтому её используют при работе с особо чистыми веществами.

Химическую посуду, не предназначенную для нагревания, изготавливают также из обычного нетермостойкого стекла. Отличить нетермостойкую посуду от термостойкой, можно по следующим признакам: термостойкое стекло имеет толщину примерно 2 – 3 мм, которая, как правило, одинакова во всех частях изделия. Нетермостойкое стекло обычно большей толщины и может иметь неравномерные утолщения в различных частях посуды или прибора.

В химической практике используется также посуда из фарфора. Фарфоровые изделия отличаются большей химической и термической стойкостью, чем стеклянные. Фарфор обладает большей твёрдостью и поэтому из него изготавливают ступки и пестики для измельчения кристаллических веществ. Однако фарфоровые изделия более дорогостоящи, чем стеклянные, и обладают одним общим недостатком – они непрозрачны. Поэтому перечень фарфоровых изделий довольно ограничен. Из фарфора изготавливают в основном стаканы, тигли, лодочки для прокаливания, чашки и ступки.

Для специальных целей применяют также металлическую посуду. Металлические стаканы и тигли используются в основном для прокаливания или проведения реакций с очень агрессивными веществами, поэтому их изготавливают из химически инертных металлов – золота, платины, серебра, никеля и т. д.

По своему назначению химическую посуду разделяют на две категории.

1. Посуда общелабораторного назначения предназначена для самого широкого применения и имеется практически в любых лабораториях. Сюда относятся пробирки, различные колбы, химические стаканы, воронки, пипетки, капельницы, химические банки и бутылки для хранения реактивов.

2. К посуде специального назначения относятся изделия, предназначенные для специальных целей: холодильники, эксикаторы, склянки Вульфа  и т. д..

Особый класс составляет мерная посуда. Мерная посуда предназначается для измерения объёмов жидкостей или газов. К мерной посуде относятся мерные колбы, мерные стаканы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры. Мерная посуда отградуирована обычно в миллилитрах. Измерение объёмов жидкостей производится по следующим правилам.

1. Измерение производится при температуре 200С.

2. Пипетки и мерные колбы нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла и объём посуды может сильно измениться.

3. Поверхность жидкости имеет форму мениска, поэтому заполнение колбы, пипетки или бюретки производят таким образом, чтобы жидкость касалась деления нижним краем мениска. Мерную посуду при этом держат на уровне глаз.

Рисунок 1 – Определение мениска прозрачной жидкости.

4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.

Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.

Реальная ёмкость даже новой мерной посуды может значительно отличаться от той, которая обозначена на маркировке. Поэтому перед применением мерную посуду необходимо откалибровать – установить её реальную ёмкость. Калибровка мерной посуды основана на взвешивании объёма дистиллированной воды, вмещаемого мерной посудой.

5.2. Назначение и правила использования химических реактивов.

В химических экспериментах используются самые разнообразные химические реактивы. Они могут быть кристаллическими, газообразными или использоваться в виде растворов. Используются реактивы различной степени чистоты, которая обозначается специальными маркировками:

"т" – технические реактивы. Содержат наибольшее количество примесей;

"ч" – чистые реактивы. Содержат значительно меньшее количество примесей и являются пригодными для большинства работ, за исключением тех, которые требуют реактивов высокой чистоты;

"ч. д.а." – чистые для анализа. Данную категорию реактивов можно применять в аналитической химии для проведения анализов. Из таких реактивов удалены примеси, мешающие определению тех или иных веществ.

"о. с.ч." – особо чистые реактивы. Содержат наименьшее по сравнению с другими реактивами количество примесей.

Кристаллические реактивы хранятся обычно в широкогорлых стеклянных банках с завинчивающимися или притёртыми крышками. Жидкие реактивы и растворы хранятся в специальных химических бутылях с плотно закрывающимися пробками. Если вещества разлагаются под действием света, то их хранят в посуде из тёмного стекла. При необходимости неустойчивые реактивы хранятся при пониженной температуре в холодильнике.

В лаборатории различают реактивы общего и индивидуального пользования. Реактивы индивидуального пользования располагаются на каждом рабочем месте и обычно расфасованы в небольшие ёмкости. Реактивы общего пользования находятся в лаборатории в специальных местах и хранятся обычно в посуде большой ёмкости. Реактивы, требующиеся в небольших количествах, находятся в капельницах.

При пользовании реактивами необходимо соблюдать ряд общих правил:

1. Для проведения реакции необходимо брать столько реактива, сколько указывается в методике. Взятие избыточного количества реактива приводит не только к бесполезным тратам вещества, но также в некоторых случаях может привести к искажению результатов эксперимента.

2. Брать кристаллические реактивы необходимо при помощи шпателей или специальных ложек. Растворы набираются при помощи пипеток. Шпатели и пипетки должны быть строго индивидуальными для каждого реактива, набирание одним шпателем разных реактивов неизбежно приведёт к их загрязнению.

3. Во избежание загрязнения реактивов шпатели и пипетки нельзя класть непосредственно на лабораторный стол. Их устанавливают в специальные штативы.

4. Если взято избыточное количество реактива, то излишек нельзя высыпать или выливать обратно в ёмкость, из которой он был взят. Излишки высыпают в специальные ёмкости, расположенные на рабочих местах.

5. При вынимании пробок, которыми закрыты пузырьки и бутыли с реактивами, их нужно класть на стол той стороной, которая непосредственно не обращена внутрь сосуда с веществом, в противном случае реактив может быть загрязнён.

6. Работы с ядовитыми и дурно пахнущими веществами, а также с концентрированными кислотами и щелочами необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5.3. Техника взвешивания.

При проведении многих экспериментов необходимо производить взвешивание. Взвешивание с точностью до 0,01г производят на технохимических весах. Определение массы с точностью до 0,0001г осуществляется при помощи аналитических весов.

Технохимические весы состоят из коромысла с подвешенными к нему чашками, которое опирается на колонку, прикреплённую к подставке. Коромысло опирается на призму, прикреплённую к колонке. На равных расстояниях от центральной призмы расположены боковые призмы, на которые опираются чашки весов. Чем острее рёбра призм, тем чувствительнее весы. Для того чтобы рёбра призм не истирались, весы снабжены специальным устройством – арретиром. При включённом арретире коромысло приподнимается над колонкой и весы отключаются. Взвешивание на технохимических весах производят в следующем порядке.

1. Устанавливают весы горизонтально. Для этого весы снабжены отвесом или уровнем.