1.5. Нефелометрия - совокупность методов измерения интенсивности рассеянного в данной среде видимого или ультрафиолетового света с целью определения концентрации, размера и формы диспергированных частиц в дисперсных системах.
2. Электрохимические методы анализов.
2.1. Кондуктометрия - совокупность электрохимических методов анализа, основанных на измерении электропроводности жидких электролитов, которая пропорциональна их концентрации.
2.2. Полярография - электрохимический метод качественного анализа, количественного анализа и изучения кинетики химических процессов.
3. Хроматографические методы анализов.
3.1. Газовая хроматография - хроматография, в которой подвижная фаза находится в состоянии газа или пара - инертный газ (газ-носитель).
3.2. Ионообменная, жидкостная хроматография, основанная на различной способности разделяемых ионов к ионному обмену с фиксированными ионами сорбента, образующимися в результате диссоциации ионогенных групп последнего.
3.3.Бумажная хроматография - вид хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов анализируемой смеси по бумаге в потоке растворителя.
4. Химические методы анализа. Наибольшее значение среди химических методов имеют гравиметрический и титриметрический. Эти аналитические методы называются
классическими.
4.1.Гравиметрический анализ, весовой анализ, один из важных методов количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы вещества. Определяемое вещество обычно выделяют из анализируемой пробы в виде малорастворимого соединения известного постоянного химического состава, т. к. выделение вещества в химически чистом виде связано с большими трудностями, а иногда и невозможно. Г. а. начинается с взятия точной навески анализируемой пробы и перевода её в раствор. Затем, прибавляя соответствующий реактив, получают малорастворимый осадок соединения, содержащего определяемое вещество. Осадок отделяют от раствора фильтрованием, промывают и сушат или прокаливают до постоянного значения массы. Зная навеску анализируемой пробы а, массу осадка b и его состав, вычисляют содержание определяемого
вещества Х.
4.2. Титриметрический анализ, метод количественного анализа, основанный на измерении объёма раствора с точно известной концентрацией реактива, требующегося для реакции с данным количеством определяемого вещества. В основе химических методов обнаружения и определения лежат химические реакции трех типов: кислотно-основные, окислительно-восстановительные и комплексообразования.
В титриметрии используют три способа титрования: прямое, обратное и
титрование заместителя.
Прямое титрование – это титрование раствора определяемого вещества А непосредственно раствором титрана В. Его применяют в том случае, если реакция между А и В протекает быстро.
Обратное титрование заключается в добавлении к определяемому веществу А избытка точно известного количества стандартного раствора В и после завершения реакции между ними, титровании оставшегося количества В раствором титрана В’. Этот способ применяют в тех случаях, когда реакция между А и В протекает недостаточно быстро, либо нет подходящего индикатора для фиксирования точки эквивалентности реакции.
Титрование по заместителю заключается в титровании титрантом В не
определяемого количества вещества А, а эквивалентного ему количества
заместителя А’, получающегося в результате предварительно проведенной реакции между определяемым веществом А и каким-либо реагентом. Такой способ титрования применяют обычно в тех случаях, когда невозможно провести прямое
7.4. Основные операции химического анализа.
Осаждение и соосаждение.
Осаждение, как правило, применяют для разделения неорганических веществ. Осаждение микрокомпонентов органическими реагентами, и особенно их соосаждение, обеспечивают высокий коэффициент концентрирования.
Разделение путем осаждения основано на различной растворимости
соединений, преимущественно в водных растворах.
Соосаждение – это распределение микрокомпонента между раствором и осадком.
Экстракция.
Экстракция – это физико-химический процесс распределения вещества между двумя фазами, чаще всего между двумя несмешивающимися жидкостями. Так же это процесс массопереноса с химическими реакциями.
Экстракционные методы пригодны для концентрирования, извлечения микрокомпонентов или макрокомпонентов, индивидуального и группового выделения компонентов при анализе разнообразных промышленных и природных объектов.
Растворение.
Взятую навеску переносят в химический стакан и растворяют,
используя в качестве растворителя воду кислоту или щелочь. Количество
растворителя и условия растворения указаны в методиках анализа.
Чтобы ускорить растворение, содержимое стакана подогревают и
перемешивают стеклянной палочкой. При этом нужно следить, чтобы ни одна капля раствора не была потеряна, - это приведет к ошибке в анализе.
Осаждение.
Осаждение – это одна из основных операций гравиметрического
анализа. Цель ее – перевести определяемую часть анализируемого вещества
в химическое соединение, удобное для определения весовым способом.
Осаждение ведут, приливая раствор осадителя в стакан с раствором
анализируемого вещества при непрерывном перемешивании стеклянной
палочкой. Полноту осаждения определяют после отстаивания осадка и
образования над ним прозрачного раствора. К нему осторожно добавляют
несколько капель раствора осадителя – отсутствие помутнения указывает на
полноту осаждения.
Фильтрование.
Цель операции – отделение осадка от раствора, из которого
он выпал (маточного раствора). Для фильтрования используют беззольные
фильтры бумажные фильтры. Эти фильтры при сгорании образуют так мало
золы, что ее массой можно пренебречь.
Бумажный фильтр помещают в стеклянную воронку. Для этого круглый фильтр складывают пополам по диаметру, затем снова пополам и вкладывают в сухую воронку. Затем наполняют фильтр дистиллированной водой и плотно прижимают к воронке. Воронку помещают в кольцо, укрепленное на штативе. Под воронку помещают стакан.
Фильтрацию ведут, декантируя жидкость: сливают на фильтр по стеклянной
палочке отстоявшеюся жидкость, не взмучивая осадок. Когда почти весь
раствор слит, добавляют 50-70 мл промывной жидкости, перемешивают
осадок, дают ему отстоятся и вновь декантируют. Декантацию повторяют 2-3
раза и, наконец, сливают на фильтр жидкость вместе с осадком. Стакан
споласкивают 2-3 раза маленькими порциями промывной жидкости и сливают на фильтр. Промывную жидкость удобно подавать из промывалки. Затем ополаскивают стеклянную палочку, по которой сливали осадок. При этом недопустима потеря частиц осадка – он должен быть перенесен на фильтр количественно. Фильтрацию продолжают до тех пор, пока с носика воронки не перестанут стекать капли жидкости. После этого струей жидкости из промывалки ополаскивают верхний край фильтра, смывая осадок в нижнюю часть фильтра. Основное правило фильтрации и промывки: наливать на фильтр новую порцию только после того, как полностью отфильтровалась предыдущая. Далее воронку с осадком накрывают листом фильтрованной бумаги, смоченной дистиллированной водой, плотно прижимают бумагу к краям воронки и помещают в сушильный шкаф. После подсушивания фильтр с осадком количественно переносят в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель.
Прокаливание осадка.
После фильтрации и промывки на фильтре находится чистый осадок. Чтобы узнать его массу, в большинстве случаев фильтр сжигают, а осадок подсушивают и прокаливают. Прокаливание ведут в фарфоровых тиглях.
Расчеты в гравиметрическом анализе.
Расчеты результатов анализа требуют высокой степени точности, которая определяется точностью взвешивания на аналитических весах.
Расчеты сводятся к определению, какую долю (%) от массы взятой навески составляет масса выделенной составной части. Когда определяемую составную часть анализируемого вещества переводят в весовую форму путем осаждения и прокаливания, расчет более сложен. Здесь сначала вычисляют, сколько граммов определяемой составной части содержится в полученном количестве весовой формы, а затем какой это составляет процент от массы взятой навески.
9. Неклассические методики входного анализа молока-сырья.
Практические занятия.
Метод предельной кислотности. При приёмке молока во флягах на предприятиях часто нет необходимости определять кислотность титрованием, достаточно знать, имеет ли молоко кислотность выше или ниже допустимой нормы для данного производства. В этом случае устанавливают предельную кислотность молока, пользуясь раствором щелочи, приготовленным на определенный градус кислотности, к которому добавляют фенолфталеин. Раствор щелочи окрашен в красный цвет.
В пробирки наливают 10 мл приготовленной щелочи и 5 мл молока. Если при смешивании содержимое пробирок обесцветилось, то кислотность молока выше установленной, если смесь имеет розовое окрашивание, кислотность молока ниже или соответствует установленной.
Проба на кипячение. Молоко в количестве 3—5 мл кипятят в пробирке. После закипания, осторожно наклоняя пробирку, определяют наличие хлопьев и сгустков. Молоко свертывается при кислотности выше 25°Т. Добавление свежего молока снижает кислотность, но не предотвращает свертывание его при кипячении.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 |
