В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от «27» июня 2014 года № 14.574.21.0064 по теме «Разработка материала, технологии его получения и создание опытно-лабораторного производства флюоресцирующих пленок из полиолефиновых термопластичных полимеров и коллоидных полупроводниковых систем на основе структур CdSe/CdS/ZnS/CdZnS (квантовых точек)» на этапе № 2 в период с 1 января 2015 г. по 30 июня 2015 г. выполнялись следующие работы:
Разработана лабораторная методика изготовления экспериментальных образцов флуоресцирующих укрывных пленочных материалов на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS с использованием суперконцентрата и экспериментальных образцов флуоресцирующих пленочных материалов на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS, пригодных для использования в люминесцентных экранах и мониторах. Изготовлены экспериментальные образцы флуоресцирующих укрывных пленочных материалов на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS с использованием суперконцентрата Изготовлены экспериментальные образцы флуоресцирующие пленочные материалы на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS, пригодных для использования в люминесцентных экранах и мониторах. Разработана методика измерения абсолютных значений квантовых выходов фотолюминесценции для экспериментальных образцов флуоресцирующих укрывных пленочных материалов на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS с использованием суперконцентрата суперконцентрата и экспериментальных образцов флуоресцирующих пленочных материалов на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS, пригодных для использования в люминесцентных экранах и мониторах. Произведены испытания по методике измерения абсолютных значений квантовых выходов фотолюминесценции для экспериментальных образцов флуоресцирующих укрывных пленочных материалов на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS с использованием суперконцентрата суперконцентрата и экспериментальных образцов флуоресцирующих пленочных материалов на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS, пригодных для использования в люминесцентных экранах и мониторах.При этом были получены следующие результаты:
Разработанная лабораторная методика изготовления экспериментальных образцов флуоресцирующих укрывных пленочных материалов на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS с использованием суперконцентрата, позволяет:
- получать равномерное распределение при введении в полимерную матрицу фотоактивных добавок (ФАД); достичь полной совместимости и коллоидной стабильности высоких концентраций ФАД в массе полимера; достичь необходимых физико-оптических, а в перспективе и механических характеристик материала (высокой интенсивности флуоресценции, низкого уровня светорассеяния в слое, приемлемых механических свойств пленки). в максимальной степени использовать стандартное оборудование для экструдирования и раздува рукавной пленки.
Разработанная методика получения экспериментальных образцов флуоресцирующих пленочных материалов на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS, пригодных для использования в люминесцентных экранах и мониторах позволяет в лабораторных условиях с использованием обычного лабораторного оборудования получать экспериментальные образцы флуоресцирующих пленочных материалов на основе полиолефинов и квантовых точек, пригодных для использования в люминесцентных экранах и мониторах.
По разработанной методике изготовили экспериментальные образцы флуоресцирующего укрывного пленочного материала на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS, с использованием суперконцентрата (рисунок 1).
Рисунок 1 - Экспериментальные образцы флуоресцирующих пленочных материалов на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS с использованием суперконцентрата
По разработанной методике изготовили экспериментальные образцы флуоресцирующих пленочных материалов на основе полиолефинов и квантовых точек CdSe/CdS/ZnS/CdZnS, пригодные для использования в люминесцентных экранах и мониторах.
На рисунке 2 представлен экспериментальный образец флуоресцирующего пленочного материала на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS пригодный для использования в люминесцентных экранах и мониторах без подсветки возбуждающим излучением.
Рисунок 2 - Экспериментальный образец флуоресцирующего пленочного материала на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS пригодный для использования в люминесцентных экранах и мониторах без подсветки возбуждающим излучением
Полученные образцы обладают устойчивой флуоресценцией, и полностью прозрачны.
За отчетный период разработанные оригинальные методики введения квантовых точек в объем полимерного материала, представляющего собой полиэтилен низкого давления (ПЭНД), основаны на использовании процесса совместного осаждения из раствора полимера и квантовых точек. Процесс осаждения проводится путем тщательного подбора смеси растворителей, осадителей и температурного режима.
Разработанные методики позволили достичь высокой степени однородности распределения фотоактивной добавки в полимерной матрице, что невозможно достичь традиционными методами переработки полиэтилена. Полученный осадок был гранулирован, что сделало возможным его непосредственное введение в приемный бункер выдувной машины вместе с гранулятом исходного полимера в нужном соотношении.
Были отработаны специальные режимы работы экструдера для выдува полимерного рукава, практически не влияющие на уровень фотолюминесценции исходных квантовых точек. Получены лабораторные образцы флюоресцирующих пленок с максимумами пика флуоресценции вблизи 620 и 630 нм толщиной 70-100 мкм шириной 50-60 см.
Изучены потребительские характеристики полученных материалов. Установлено, что светоотдача пленки в направлении падающего светового потока, изготовленной с применением квантовых точек с исходным квантовым выходом не менее 70%, составляет не менее 54%, что близко к теоретически возможному значению.
Разработана методика измерения абсолютных значений квантовых выходов фотолюминесценции для экспериментальных образцов флуоресцирующих укрывных пленочных материалов на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS с использованием суперконцентрата суперконцентрата и экспериментальных образцов флуоресцирующих пленочных материалов на основе полиолефинов и квантовых точек состава CdSe/CdS/ZnS/CdZnS, пригодных для использования в люминесцентных экранах и мониторах. В разработанной нами методике определения абсолютного значения квантового выхода одним из основных условий измерения корректных значений выхода является запись спектров пропускания и эмиссии в идентичных условиях для исследуемых образцов и эталонов.
Была изучена фотостойкость полученных материалов. Установлено, что падение уровня люминесценции во времени при засветке образца на трансиллюминаторе УФ-излучением длины волны 312 нм составляет не более 5-10% от исходного значения, что существенно ниже, чем при использовании других полимерных матриц типа полиуретановых или полиметакрилатных. На основании полученных данных было установлено, что необходимый уровень люминесценции будет поддерживаться в течение всего срока эксплуатации светокорректирующего материала.
В соответствии с существующими стандартами было проведено изучение механических свойств полученных материалов. Было установлено, что введение квантовых точек в полиэтиленовую матрицу не только не приводит к ухудшению механических свойств материала, но и, в ряде случаев, к их некоторому улучшению. Так, в полученном материале несколько возрастает прочность на разрыв и модуль прочности на растяжение. Наблюдаемое снижение кристалличности приводит к увеличению прозрачности материала и соответственно к улучшению его оптических свойств.
Работы по Соглашению о предоставлении субсидии от «27» июня 2014 г. №14.574.21.0064 на этапе №2 Плана-графика исполнения обязательств удовлетворяют условиям данного Соглашения, полученные результаты соответствуют требованиям Технического задания, что свидетельствует о высоких перспективности продолжения работ по проекту и вероятности достижения цели всего проекта.
Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом.
