Аналитическая химия Комплексометрия Методические указания (стр. 8 )

       Для определения исходного стандартного раствора CaCl2 к аликвотной части исследуемого раствора добавляют 10 мл 0,1 М раствора NaOH и водой доводят объем раствора в колбе до 100 мл. Тем самым рН раствора доводят до 12. При этом образуются ионы (MgOH)+, которые не взаимодействуют с ЭДТА. Далее  к исследуемому раствору добавляют в сухом виде небольшое количество индикатора – мурексид и титруют раствором ЭДТА до перехода розовой  окраски в фиолетовую.

        Расчет объемов стандартных растворов CaCl2  и MgCl2 , выданных в задаче выполняют по следующим формулам:

,

,  - объем титрованного раствора ЭДТА, затраченного на титрование аликвотной части исследуемого раствора  с эриохромом, мл;  - объем титрованного раствора ЭДТА, затраченного на титрование аликвотной части исследуемого раствора  с мурексидом, мл; - молярность раствора ЭДТА; - объем мерной колбы с анализируемым раствором, мл;

- молярная концентрация ионов кальция; - молярная концентрация ионов магния.

Лабораторная  работа №3

Определение содержания ионов железа(111)

       Устойчивость комплексоната железа велика, поэтому ионы железа (lll), в отличие от большинства других катионов, реагируют с ЭДТА в кислой среде (рН 2). Это позволяет проводить их определение в присутствии других катионов. Титрование ионов железа (lll) раствором ЭДТА проводится следующим образом. Предварительно определяют значение рН анализируемого раствора. Если раствор сильно кислый, рН повышают до 2 добавлением раствора аммиака. Затем в коническую колбу помещают аликвотную часть титруемого раствора  и каплю индикатора вариаминового синего. Титрование проводят 0.01 М раствором ЭДТА. Исходный сине-фиолетовый раствор вблизи точки эквивалентности становится серым и с последней каплей ЭДТА окраска переходит в желтую. Расчет содержания железа (lll) проводят по формуле:

, где - объем ЭДТА, затраченный на титрование аликвотной части анализируемого раствора, мл;  - молярная концентрация ЭДТА; - объем мерной колбы с анализируемым раствором, мл; объем аликвотной части раствора.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Основы аналитической химии. Книга 2. / Под. ред. . М.: Высш. шк., 2004. 504с.

2. Аналитическая химия. Химические методы анализа / под ред. . М.: Химия, 1992.400с.

3. , Прохорова и вопросы по аналитической химии. М.: Изд. МГУ, 1984. 216с.

4.Янсон основы аналитической химии: Учебник для хим. фак. ун-тов.  М.: Высш. шк., 1987. 304с.

5. Васильев химия. Ч.1.Гравиметрический и титриметрический методы анализа. М.: Высш. шк., 1989.320с.

6.Лурье по аналитической химии. М.: Химия, 1989.,448с.

Приложения

Приложение1.Формулы для расчета кривой титрования

в координатах рМ –VТ

Vт	f =	[Мn+]	pM
Vт< Vтэ	f<1	бMn+  ∙  Co, M(1─f)	─lg﴾ бMn+ Co, M(1─f)﴿
Vтэ	1	бMn+  ∙	─lg﴾ бMn+ ﴿
Vт> Vтэ	f>1		─lg﴾ ﴿

Приложение 2. Формулы для расчета кривой титрования в

координатах рM –f

f	[Мn+]	pM
f <1	бMn+  ∙	─lg﴾ бMn+ ﴿
1	бMn+	─lg﴾ бMn+ ﴿
f >1		─lg﴾

ОГЛАВЛЕНИЕ

Теоретическая часть……………………………………………………………3

1.Комплексометрия.………………………………………………………….......3

Комплексонометрия…………………………………………………....3 Реагенты комплексонометрическоготитрования…………………….3 Протолитические  свойства этилендиаминтетрауксусной кислоты..5 Комлексообразование с участием этилендиаминтетрауксусной кислоты и ее форм………………..…………………………………….6 Кривые  комплексонометрического титрования…………………………10 Построение кривой комплексонометрического титрования………11 До точки эквивалентности.………………………………………11 В точке эквивалентности  ………………………………………. 12 После точки эквивалентности ……………………………………12 Влияние различных факторов на величину скачка титрования……………………………………………………………15 Влияние констант устойчивости на скачок комплексонометрического титрования…………………………..17 Влияние рН на скачок комплексонометрического  титровани…………………………………………………………..17 Способы обнаружения конечной точки титрования………………..18 Погрешности комплексонометрического титрования …………...  21

3.  Применение комплексонометрического титрования  ……………….....22

3.1.Прямое титрование………………………………………………………22

3.2.Повышение селективности комплексонометрического титрования……………………………………………………………………23

3.3.Обратное титрование……………………………….…………………...25

3.4.Вытеснительное титрование…………………………………………...25

  3.5.  Косвенное титрование………………………………………………..25

4. Типовые задачи и их решение……………………………………………….25

Экспериментальная часть……………………………………………………27

Лабораторная работа №1. Приготовление титрованного раствора ЭДТА……………………………………………………………………………..27

Лабораторная работа №2.Определение Ca2+  и Mg2+ при совместном присутствии ……………………………………………………………………..28

Лабораторная работа №3. Определение содержания ионов железа(111)………………………………………………………………………29

Библиографический список.................................……...………………………30

Приложения……………………………………………………………………..31

C о с т а в и т е л и:

 

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

Комплексометрия

Методические указания

  к выполнению индивидуальных заданий и лабораторных

работ для студентов, обучающихся

по направлениям 240100 и 241000, по специальностям 240406 и 280201

Отпечатано в авторской редакции с готового оригинал-макета

_______________________________________________________