Физико-химические методы анализа (стр. 4 )

DpH/DV

 

 

V+1/2DV

7. Рассчитывают содержание уксусной кислоты в растворе (g) в граммах по формуле (К – поправочный коэффициент к нормальности NaOH):

О Т Ч Е Т

Определение содержания CH3COOH методом потенциометрического титрования

1.  Анализ:

2.  Метод:

3.  Основное уравнение метода:

4.  Схема определения:

5.  Титрант:

6.  Прием титрования:

7.  Способ определения:

8.  Уравнение химической реакции:

9.  Расчет fэкв(А) и Э(А):

10.  Расчет g(А):

11.  Относительная погрешность определения Е%:

Работа 5. Определение содержания фосфорной кислоты методом потенциометрического титрования

Фосфорная кислота Н3РО4 имеет три константы кислотности: К1 = 7,1.10-3, К2 = 6,3.10-8 и К3 = 5.10-13. Соотношение К1:К2 ≈ 105 и К2:К3 ≈ 105, то есть больше критерия 104 , поэтому на кривой титрования будут наблюдаться два скачка титрования, соответствующие оттитровыванию первого и второго протонов. Третий скачок у фосфорной кислоты отсутствует, так как величина третьей константы кислотности меньше 10-8. Соответственно, фактор эквивалентности для фосфорной кислоты будет равен 1 при ее определении по первому скачку титрования и ½ при определении по второму скачку титрования.

Выполнение работы.

1. Включают прибор в сеть и нажимают клавишу «On/Off» на панели рН-метра. На индикаторе должны появиться цифры. Выбирают режим измерения рН, нажимая клавишу «mV/pH», на индикаторе справа символ «mV» должен смениться на символ «рН».

2. Анализируемый раствор получают в мерной колбе вместимостью 100,0 мл, доводят до метки и тщательно перемешивают. В стаканчик для титрования пипеткой помещают 10,00 мл анализируемого раствора кислоты, стержень магнитной мешалки и опускают электродную пару. При необходимости доливают дистиллированную воду так, чтобы электроды были погружены в раствор на 1 см.

3. Заполняют бюретку 0,1 н. раствором щелочи, включают магнитную мешалку и приступают к титрованию.

4. Ориентировочное титрование: добавляют щелочь порциями по 1 мл до рН не менее 12, записывая результаты измерения рН в таблицу:

V, мл	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
рН

По данным таблицы строят интегральную кривую титрования в координатах рН - V и определяют примерный объем титранта (Х) в начале каждого скачка титрования.

рН

 

 

V

5. Точное титрование: новую аликвотную часть 10,00 мл анализируемого раствора помещают в стаканчик для титрования, заполняют бюретку до нулевой отметки, добавляют объем титранта, соответствующий началу первого скачка титрования (Х1) и приступают к точному титрованию, добавляя титрант порциями по 0,1 мл и записывая получаемые при этом значения рН. После прохождения первого скачка титрования (≈1-2 мл раствора титранта или рН не менее 7) добавляют объем титранта, соответствующий началу второго скачка титрования (Х2) и приступают к точному титрованию аналогично первому скачку.

Результаты точного титрования заносят в таблицы:

V, мл	рН	DV	DpH	V+1/2DV	DpH/DV
Х1,0		-	-	-	-
0,11
,1
0,1
,2
0,1
,3
0,1
,4
0,1
,5
0,1
,6
0,1
,7
0,1
,8
0,1
,9
0,1
,0
0,1
,1
0,1
,2
0,1
,3
-	-	-	-

V, мл	рН	DV	DpH	V+1/2DV	DpH/DV
Х2,0		-	-	-	-
0,11
,1
0,1
,2
0,1
,3
0,1
,4
0,1
,5
0,1
,6
0,1
,7
0,1
,8
0,1
,9
0,1
,0
0,1
,1
0,1
,2
0,1
,3
-	-	-	-

6. Строят дифференциальную кривую титрования в координатах DрН/DV – V+1/2DV и по максимуму на ней определяют точно первую и вторую точку эквивалентности (DрН – разность последующего и предыдущего значения рН). Построение интегральной и дифференциальной кривой можно выполнить на компьютере в программе «Обработка кривых потенциометрического титрования», разработанной в среде электронных таблиц «Excel».