Физико-химические методы анализа (стр. 8 )

6.  Концентрация стандартного раствора, содержащего ион Cd2+, равна 5 мг/мл. Для построения градуировочного графика к разным объемам этого раствора (V) добавляли фоновый электролит и разбавляли до 50 мл. Результаты полярографирования полученных растворов оказались следующими:

Объем стандартного раствора, V(мл)	2	4	8	10	12
Высота волны, h (мм)	15	30	48	65	80

Высота волны анализируемого раствора равнялась 40 мм. Рассчитать концентрацию кадмия в анализируемом растворе в г/л. (Ответ: 0,6 г/л)

7.  При амперометрическом титровании 50 мл раствора, содержащего смесь Pb2+ и Ba2+, 0,1 н. раствором хромата калия при потенциале –0,8 В полученные следующие данные:

V, мл	0	1	2	3	4	6	8	10	11	12	13
I, мкА	90	70	50	30	10	10	10	10	35	60	85

Рассчитайте массу (г) и титр каждого металла в анализируемом растворе.

(Ответ: m(Pb2+ ) = 0,0414 г, m(Ba2+)=0,0411 г, Т(Pb2+ ) = 0,000828 г/мл, Т(Ba2+ ) = 0,000822 г/мл.)

8.  Рассчитать число теоретических тарелок (N) и высоту, эквивалентную теоретической тарелке (ВЭТТ) для колонки длиной 3 м, если при хроматографировании вещества расстояние на ленте самописца от старта до максимума хроматографического пика составляет 12 см, а ширина пика на половине высоты 0,8 см. (Ответ: N = 1249, ВЭТТ = 2,4 мм)

9.  Рассчитать массовую долю димексида в образце раствора димексида с плотностью 1,01 г/мл, если при хроматографировании 1 мкл образца площадь пика димексида на хроматограмме равна 224 мм2, а данные градуировочного графика с использованием стандартного раствора димексида, содержащего 1,2504 г в 25 мл раствора, следующие:

Vр-ра, мкл 1,0 2,0 3,0 4,0

S, мм2 (Ответ: 4,95%).

10.  Рассчитайте массу (г) сульфата цинка в анализируемом растворе, если 25 мл его раствора отобраны из мерной колбы вместимостью 250 мл и пропущены через катионит, а выделившаяся кислота оттитрована 17,5 мл 0,1 н. NaOH. Известно, что M(ZnSO4) = 161 г/моль.

В решении задачи должны содержаться: дано, анализ условия, уравнения реакций, формулы расчета, фактор эквивалентности, индексы и размерности величин, ответ. (Ответ: m(ZnSO4) = 1,4088 г).

11.  Рассчитайте массу хлорида натрия в анализируемом растворе, если 50,00 мл раствора отобраны из мерной колбы вместимостью 250 мл, пропущены через

анионит, а выделившаяся щелочь оттитрована 15,50 мл 0,1 н. H2SO4. Известно, что M(NaCl) = 58,44 г/моль.

В решении задачи должны содержаться: дано, анализ условия, уравнения реакций, формулы расчета, фактор эквивалентности, индексы и размерности величин, ответ. (Ответ: m(NaCl) = 0,4529 г).

12.  Определить массовую долю (в %) компонентов смеси при разделении их методом газожидкостной хроматографии по следующим данным:

компоненты смеси	Пропан	Бутан	Пентан	Циклогексан
S (мм2)	175	203	182	35

где S - площадь хроматографического пика (мм2).

(Ответ: w (пропана), % = 29,41; w (бутана), % = 34,12;

w (пентана), % = 30,59; w (циклогексана), % = 5,88).

ИТОГОВАЯ УЧЕБНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ РАБОТА (УИРС № 1)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

для студентов к итоговому лабораторному занятию в IV семестре

ТЕМА: ИТОГОВАЯ УЧЕБНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ РАБОТА

Цель: На основе теоретических знаний и использования литературных данных, а также приобретенных практических навыков привести характеристику определяемого вещества, указать реакции подлинности, предложить возможные методы количественного анализа и определить одним их них содержание вещества в конкретном объекте.

Порядок проведения работы.

1.  Преподаватель называет студенту одну из приведенных ниже тем работ.

2.  Студент выполняет теоретическую часть задания по прилагаемой ниже форме, представляет её преподавателю и делает сообщение на занятии.

3.  После сообщения студент получает у преподавателя пропись выполнения анализа и составляет перечень необходимого оборудования, посуды, реактивов, последовательность приготовления и использования растворов (определяемого, стандартного веществ и др.), часть из которых он готовит сам, часть получает у лаборанта, а анализируемый объект – у преподавателя.

4.  Получив допуск, студент выполняет эксперимент на занятии, проводит расчеты, обработку результатов и сдает отчет преподавателю.

Примечание. Теоретическая и экспериментальная части работы должны быть представлены вместе в отдельной тетради или на листах, сшитых вместе.

ТЕМЫ РАБОТ

Определение подлинности и количественного содержания:

1)  солей аммония (хлорида, сульфата);

2)  солей натрия (хлорида, сульфата, бромида, иодида, нитрита, фосфата);

3)  солей калия (хлорида, сульфата, бромида, иодида, нитрита, фосфата);

4)  соли серебра (нитрата);

5)  солей свинца (нитрата, ацетата);

6)  солей кальция (хлорида, карбоната);

7)  солей бария (хлорида, нитрата, ацетата);

8)  солей алюминия (хлорида, сульфата);

9)  солей цинка (хлорида, сульфата, нитрата);

10)  солей магния (хлорида, сульфата);

11)  солей марганца(II) (хлорида, сульфата);

12)  солей железа(II) (хлорида, сульфата);

13)  солей железа(III) (хлорида, сульфата);

14)  солей кобальта(II) (хлорида, сульфата);

15)  солей никеля (хлорида, сульфата);

16)  солей меди(II) (нитрата, сульфата);

17)  солей кадмия (хлорида, сульфата, нитрата).

Ф О Р М А

ИТОГОВАЯ УЧЕБНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ РАБОТА

ПО КОЛИЧЕСТВЕННОМУ АНАЛИЗУ

Тема: _________________________________________________

Часть I. Теоретическая часть (выполняется самостоятельно дома).

Характеристика вещества, реакции обнаружения, обзор методов количественного определения, применение.

1.  Характеристика определяемого вещества и применение в медицине и фармации.

1.1. Цвет в свободном состоянии.

1.2. Растворимость в воде (качественная и количественная). Если соль не растворяется в воде, то следует указать ПР и как её перевести в раствор.

1.3. Цвет водного раствора и чем он обусловлен (катионом, анионом, катионом и анионом одновременно).

1.4. Электролит (не электролит), сила электролита (Кдисс).

1.5. Формулы и сила основания и кислоты Аррениуса, образовавшими данную соль.

1.6. Состояние ионов соли в растворе.

1.7. Подвергается ли соль гидролизу (по катиону, по аниону, уравнение).

1.8. Реакция водного раствора (рН 7; < 7; > 7).

1.9. Является ли окислителем или восстановителем (Ео).

1.10. Номера аналитических групп, в состав которых входят катион и анион.

1.11. Отнесение катиона и аниона соли к кислоте (основанию) по теории Бренстеда.

1.12. Формулы и названия веществ, сопряженных катиону и аниону.

1.13. Выражение и численное значение Ка катиона и Кв аниона.

1.14. Применение в медицине и фармации.

2.  Реакции обнаружения (подлинности):

2.1. Катиона 2.2.Аниона

3. Методы количественного определения.

3.1. Гравиметический анализ

3.1.1. По катиону 3.1.2. По аниону

3.2. Титриметрический анализ.

3.2.1.  Кислотно-основное титрование.

3.2.2.  Окислительно-восстановительное титрование.

3.2.3.  Осадительное титрование.

3.2.4.  Комплекси - и комплексонометрическое титрование.

3.3. Сводная таблица химических методов определения.

3.4. Инструментальные методы анализа.

3.4.1. Оптические методы.

3.4.2. Электрохимические методы.

3.4.3. Хроматографические методы.

3.5. Сводная таблица инструментальных методов определения.

4. Использованная литература *.

* Используйте литературу, приведенную в конце данных методических указаний.

Литература в п. 4 должна быть приведена следующим образом:

1.  Пономарев химия. Ч. 2. М.: Высшая школа, 1982. – С. 100, а в сводной таблице только ее номер в квадратных скобках.

Часть II. Экспериментальная часть (выполняется на занятии).

1.  Реакции обнаружения должны содержать не только уравнения, но и условия их выполнения (кислая, нейтральная, щелочная среда) и наблюдаемые эффекты.

2.  Методы количественного анализа должны включать: а) теоретическое обоснование; б) сущность определения, последовательность операции, условия, вспомогательные вещества, титранты, индикаторы, стандартные вещества; в) уравнения реакций, fэкв. и молярную массу эквивалента вещества; г) формулу расчета (одну в каждом методе) массы в г или массовой доли в % с использованием конкретного приема титрования, способа количественного определения и различных способов выражения концентрации титрантов – NB, ТВ, ТВ/А, К.

3.  Сводная таблица должна иметь следующую форму:

Анализ	Метод	Прием титрования	Титрант (осадитель)	Вспомогательные вещества	Индикатор	Условия	Стандартные вещества	Принципиальная схема анализа	Литература
Гравиметрический	осаждения: по катиону
по аниону
Титриметрический	кислотно-основное
окислительно-восстановительное
осадительное
комплексиметрическое
Инструментальные методы	оптические
электро-химические
хроматография

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

Обязательная

1.  Харитонов, химия (аналитика): в 2-х т. / . – М.: Высш. шк., 2008. – 2 т.

2.  Харитонов, химия. Практикум / , . – М.: ГЭОТАР-Медиа, 200с.

3.  Харитонов, и задачи по аналитической химии / , . – М.: ГЭОТАР-Медиа, 200с.

4.  Харитонов, библиотека. Том 3: Аналитическая химия / , . – М.: Русский врач, 2004.

5.  Лурье, по аналитической химии/ . – М.: Химия, 1989. – 448 с.

6.  Курс лекций по аналитической химии.

Дополнительная литература

1.  Пономарев, химия: в 2-х т. / . – М.: Высшая школа, 1982. – 2 т.

2.  Практикум по аналитической химии / под ред. , . – М.: Высшая школа, 1983. – 272 с.

3.  Агасян, метод анализа / , . – М.: Химия, 1984. – 168 с.

4.  Агасян, электрохимических методов анализа / , . – М.: Изд-во МГУ, 1986. – 195 с.

5.  Айвазов, в хроматографию / . – М.: Высшая школа, 1983. – 240 с.

6.  Барковский, физико-химических методов анализа / , , . – М.: Высшая школа, 1983. – 248 с.

7.  Булатов, руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа / , . – Л.: Химия, 1986. – 432 с.

8.  Васильев, химия: в 2-х т. / . – М.: «Дрофа», 2002. – 2 т.

9.  Государственная фармакопея Российской Федерации. – XII изд. Часть 1. – М.: Изд-во «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008. – 697 с.

10.  Джабаров, упражнений и задач по аналитической химии / . – М.: Русский врач, 2007. – 224 с.

11.  Дорохова, химия. Физико-химические методы анализа / , . – М.: Высш. шк., 1991. – 256 с.

12.  Зозуля, анализ / . – М.: Химия, 1968. – 160 с.

13.  Коренман, по аналитической химии (оптические методы анализа) / . - Воронеж: Изд-во Воронежского ун-та, 1989. – 228 с.

14.  Коренман, по аналитической химии (электрохимические методы анализа) / . – Воронеж: Изд-во Воронежского ун-та, 1992. – 192 с.

15.  Крешков, аналитической химии: в 3-х т. / . – М.: Химия, 1975. – 3 т.

16.  Кристиан, Г. Аналитическая химия: в 2-х т. / Г. Кристиан. – М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2009. – 2 т.

17.  Кунце, У. Основы качественного и количественного анализа / У. Кунце, Г. Шведт. – М.: Мир, 1997. – 424 с.

18.  Лайтинен, анализ / , . – М.: Химия, 1979. – 624 с.

19.  Логинов, химия / , , . – М.: Просвещение, 1975. – 478 с.

20.  Лопатин, основы электрохимических методов анализа / . – М.: Высшая школа, 1975. – 275 с.

21.  Отто, М. Современные методы аналитической химии: в 2-х т. / М. Отто. – М.: Техносфера, 2004. – 2 т.

22.  Основы аналитической химии: в 2–х т. / под ред. . – М.: Высшая школа, 1999. – 2 т.

23.  Петерс, Д. Химическое разделение и измерение: в 2-х т. / Д. Петерс, Дж. Хайес, Г. Хифтье. – М.: Химия, 1978.- 2 т.

24.  Аналитическая химия. Химические методы анализа/ и др. – М.: Химия, 1993.

25.  Пиккеринг, аналитическая химия/ . – М.: Химия, 1977. –
559 с.

26.  Пилипенко, химия: в 2-х т. / , . – М.: Химия, 1990.- 2 т.

27.  Практическое руководство по физико-химическим методам анализа /под ред. , . – М.: Изд-во МГУ, 1987. – 205 с.

28.  Руководство по аналитической химии. – М.: Мир, 1975. – 462 с.

29.  Скуг, Д. Основы аналитической химии: в 2-х т. / Д. Скуг, Д. Уэст. – М.: Мир, 1979.- 2 т.

30.  Столяров, газовая и жидкостная хроматография / , , . – СПб.: Изд-во С.-Петербург. ун-та, 1998. – 612 с.

31.  Фритц, Дж. Количественный анализ / Дж. Фритц, Г. Шенк. – М.: Мир, 1978. – 245 с.

32.  Цитович, аналитической химии / . – М.: Высшая школа, 1977. – 475 с.

33.  Шемякин, химия / , , . – М.: Высшая школа, 1973. – 559 с.

34.  Юинг, Г. Инструментальные методы химического анализа / Г. Юинг. – М.: Мир, 1989. – 608 с.

35.  Янсон, основы аналитической химии/ . – М.: Высшая школа, 1987. – 304 с.

36.  Журнал аналитической химии. Ежемесячное издание Российской Академии наук.

Учебное издание

, ,

,

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Рабочая тетрадь

для студентов к занятиям

по аналитической химии в IV семестре

Технический редактор

Подписано в печать _________________________

Формат 60х84 1/16 Бумага писчая белая. Усл. печ. л. 2,0

Уч.-изд. л. 2,0 Тираж ______ экз. Заказ ____________

Пятигорская государственная фармацевтическая академия

г. Пятигорск, проспект Калинина, 11.