Теория металлургических процессов (стр. 1 )

Министерство образования и науки Республики Казахстан

ВОСТОЧНО-КАЗАХСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ им. Д. Серикбаева

ТЕОРИЯ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ

Методические указания к лабораторным работам для студентов

металлургических специальностей всех форм обучения

Усть-Каменогорск

2012

УДК 669.541

Реутова металлургических процессов. Методические указания к лабораторным работам для студентов металлургических специальностей всех форм обучения /ВКГТУ им. Д. Серикбаева. - Усть-Каменогорск, 2012. - 57 с.

Предложены методики проведения высокотемпературного эксперимента на основе современных физико-химических методов исследования: термодинамических, кинетических характеристик металлургических процессов и фазового равновесия в металлургических системах.

Приведены примеры математической обработки экспериментальных данных с оценкой погрешностей при технических и точных измерениях в соответствии с требованиями метрологического обеспечения лабораторного эксперимента.

Утверждены на заседании методического Совета горно-металлургического факультета

Протокол № от_________________ 2012

ãВосточно-Казахстанский государственный

технический

университет

им. Д.Серикбаева, 2012

СОДЕРЖАНИЕ

Введение	4
1 Правила техники безопасности в лаборатории металлургического эксперимента	5
2 Метрологические требования к проведению лабораторных работ	6
3 Лабораторные работы	10
3.1 Лабораторная работа «Изучение термодинамических характеристик процессов образования и диссоциации соединений в гетерогенных системах»	10
3.2 Лабораторная работа «Изучение кинетических закономерностей термодинамической диссоциации карбонатов»	16
3.3 Лабораторная работа «Изучение газовых реакций с участием твердого углерода»	20
3.4 Лабораторная работа «Изучение реакций в системе Ме – S – О»	25
3.5 Лабораторная работа «Термический анализ бинарной металлургической системы свинец – олово»	29
3.6 Лабораторная работа «Ликвационное разделение металлов в системе Pb – Cd – Sn»	35
3.7 Лабораторная работа «Термодинамика процессов выщелачивания, сопровождающихся химическими реакциями»	40
Список литературы	49
Приложение А	50
Приложение Б	59
Приложение В	60
Приложение Г	62
Приложение Д	63

ВВЕДЕНИЕ

Современные действующие и исследуемые перспективные схемы получения металлов из природного сырья и продуктов его обогащения предложены инженерами исследователями и практиками как результат научных расчетов и экспериментов.

Процессы получения и рафинирования металлов изучает гидро- и пирометаллургия, основу теории которых составляют термодинамика, кинетика и фазовое равновесие в металлургических системах. Знание законов термодинамики и кинетики в приложении к различным металлургическим процессам позволяет оценить термодинамическую возможность осуществления желаемого или предполагаемого процесса в условиях инертной либо агрессивной газовой атмосферы; установить функциональную связь состава и окислительно-восстановительных свойств газовой фазы; выполнить термодинамический анализ процессов образования и термической диссоциации разнообразных соединений в гетерогенных системах; оценить необходимые параметры процессов испарения, возгонки и конденсации; перегонки веществ при помощи химических транспортных реакций. Знание и умение пользоваться диаграммами состояния реальных металлургических систем (металлических, шлаковых, штейновых, солевых, комбинированных) необходимы при решении вопросов ликвации, зонной плавки, направленной кристаллизации, выбора шлака заданного состава и оценка его физико-химических характеристик; выбора флюсов при компоновке шихты и при решении вопросов разработки и усовершенствования металлургических процессов получения металлов и их соединений.

В итоге основы теории металлургических процессов определяют возможность выбора схем технологического процесса и его физико-химических параметров, обеспечивающих оптимальный выход продуктов при максимальной скорости процесса.

1 Правила техники безопасности в лаборатории металлургического эксперимента

1.1 Все работы в лаборатории выполнять при наличии исправной приточно-вытяжной вентиляции, средств индивидуальной защиты (перчатки, халаты, очки и др.), средств пожаротушения (огнетушители, песок) и аптечки первой помощи.

1.2 При выполнении высокотемпературного эксперимента не разрешается касание горячих элементов установки вплоть до полного ее охлаждения.

При выполнении термического анализа установка (муфельная печь, песчаная баня, тигли с расплавленным металлом) должна быть подключена к работающей вентиляционной системе.

Наблюдение за поверхностью расплава и снятие кривых охлаждения следует вести в защитных очках и в специальном головном уборе.

Недопустимо введение в расплав влажных и холодных добавок, поскольку это связано с возможностью выброса расплава из тигля. Для установки тиглей с расплавом в печь или песчаную баню использовать тигельные щипцы.

1.3 Все опыты, связанные с образованием летучих, резко пахнущих веществ; с применением концентрированных кислот и щелочей, производить только под тягой.

1.4 Необходимо соблюдать меры предосторожности при работе с вакуумным насосом и при открывании и закрывании вентиля баллона с нейтральным газом или диоксидом углерода. При вакуумировании установка должна быть герметичной. Не допускается попадание в циркуляционный контур воздуха или жидкости. Во время эксперимента необходимо избегать резкого перехода от разрежения к атмосферному давлению. Это может привести к разрушению реакционной трубки.

1.5 При работе с электроустановками необходимо проверить их заземление, целостность электропроводов и исправность электровилки. При воспламенении электропроводки немедленно отключить электропитание. Пламя загасить песком.

1.6 В случае получения термических ожогов смазать обожженное место раствором KMnO4 c массовой долей 3 – 5% . При отравлении парами свинца следует промыть желудок водным раствором сульфата натрия или магния с массовой долей 1%.

1.7 По окончании эксперимента рабочее место необходимо привести в порядок.

2 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПРОВЕДЕНИЮ ЛАБОРАТОРНОГО ЭКСПЕРИМЕНТА

Выполнение лабораторных работ по существу является исследованием и должно обеспечивать рациональные технологические требования к уровню измерений. Центральным НИИ черной металлургии им. установлены метрологические требования к уровню измерений, рекомендованы средства измерений, контроля и испытаний и оптимальные схемы выполнения необходимых измерений в каждом технологическом процессе.

Экспериментальные исследования металлургических систем и процессов выполняют для определения количественных физико-химических характеристик. Численные значения физических величин измеряются с погрешностями, в которые входят систематические и случайные ошибки измерений.

При технических измерениях, как правило, достаточно учесть систематическую погрешность измерений, которая включает как приборную ошибку, определяемую классом точности измерительного прибора, так и ошибку косвенного измерения.

Для оценки максимально допустимой погрешности косвенных измерений используется дифференциальный метод:

, (1)

где Dxi – абсолютная предельная погрешность прямого измерения величины хi.

Относительная максимальная погрешность измерений, (%) определяется по уравнению:

, (2)

В случае точных измерений при условии, что результаты отдельных измерений подчиняются нормальному закону распределения, оценкой действительного значения является среднее арифметическое значение выполненных измерений:

, (3)

где n – число отдельных измерений.

Конечная цель анализа выполненных измерений состоит в определении погрешности среднего арифметического значения . Оценкой точности измерений , принимаемого за действительное значение измеряемой величины, принимается среднее квадратическое отклонение

(4)

при n > 30.

Для малой выборки (небольшом числе измерений), что присуще металлургическим экспериментам как энерго-, время - и трудоемким, используют выборочное среднее квадратическое отклонение

(5)

при n < 30.

Для получения полного представления о надежности оценки погрешностей измерений должен быть указан доверительной интервал, в котором с заданной вероятностью находится значение измеряемой величины. В случае малой выборки для оценки доверительного интервала пользуются распределением Стьюдента, учитывающего влияние конечного числа измерений.

Границы доверительного интервала для заданного значения доверительной вероятности Рд при ограниченном числе наблюдений определяются в виде

,

где D – действительное значение измеряемой величин;

- коэффициент Стьюдента, значение которого в зависимости от доверительной вероятности Р и числа степеней свободы f занесены в таблицы (табл. А 3, Приложение А).