Свойства композиций на основе эмульсионных каучуков, содержащих анизотропные добавки (стр. 17 )

Полученные и описанные выше положительные результаты по применению в технологии выделения бутадиен-стирольного каучука из латексов волокнистых добавок и возвратного серума послужили основанием для проведения дальнейших испытаний базирующихся на одновременном использовании в выделении каучука из латекса серума и волокнистой добавки. Данный прием должен позволить в ещё большей степени снизить расходы дорогих и дефицитных солей аммония.

Полученные результаты подтвердили приведенные выше предположения (табл. 47-49).

Анализируя полученные экспериментальные данные можно сделать вывод, что в случае применения ДМДААХ, являющейся низкомолекулярной

четвертичной солью аммония (мономером для получения ВПК-402) его расход в случае применения возвратного серума в сочетании с волокнистой

добавкой снижается с 25-30 до 15 кг/т каучука. При применении в сочетании с возвратным серумом и волокнистой добавки полимерных четвертичных солей аммония их расход снижается с 2,5-3,0 до 1,5 кг/т каучука. Такое положительное влияние на процесс выделения каучука из латекса возвратного серума базируется на том, что в его составе присутствуют четвертичные соли аммония, которые не потеряли своей водорастворимости в процессе коагуляции, т. е. не образовали водонерастворимого комплекса с компонентами эмульсионной системы, и не захватились образующейся крошкой каучука. Это может быть связано с недостаточно высокой степенью замещения хлора в молекулах четвертичных солей аммония на анионы компонентов эмульсионной системы. Присутствие данных соединений в серуме позволяет снизить общий расход четвертичной соли аммония подаваемой в технологический процесс выделения каучука из латекса.

Таблица 47

Влияние расхода бинарного коагулянта и температуры на полноту выделения каучука из латекса

Расход CДМДААХОC + волокно, кг/т каучука	Выход крошки каучука, %
Вид волокнистой добавки
хлопковое	Капроновое
0,5 1,0 1,5 2,0 3,0	59,1 84,5 92,6 96,5 95,2	57,6 85,2 93,1 97,2 96,5

Примечание: расход серной кислоты – 12 кг/т каучука,

расход волокна 0,5 % каучук,

объемное соотношение латекс : серум + 1 : 1

температура коагуляции 20 оС

Таблица 48

Влияние расхода бинарного коагулянта и температуры на полноту выделения каучука из латекса

Расход ПДМДААХ + волокно, кг/т каучука	Выход крошки каучука, %
Вид волокнистой добавки
хлопковое	капроновое
0,5	53,7	55,7
1,0	75,2	78,8
1,5	90,6	91,5
2,0	95,6	96,2
3,0	96,0		95,8
4,0	94,4		95,0

Примечание: расход серной кислоты – 12 кг/т каучука,

расход волокна 0,5 % каучук,

объемное соотношение латекс : серум + 1 : 1

температура коагуляции 20 оС

Таблица 49

Влияние расхода бинарного коагулянта и температуры на полноту выделения каучука из латекса

Расход ПДМДААХ + волокно, кг/т каучука	Выход крошки каучука, %
Вид волокнистой добавки
хлопковое	капроновое
2,5	59,3	58,6
5,0	75,1	75,8
10,0	87,0	88,3
15,0	91,1	92,5
20,0	96,0	96,8
25,0	95:3	96:5

Примечание: расход серной кислоты – 12 кг/т каучука,

расход волокна 0,5 % каучук,

объемное соотношение латекс : серум + 1 : 1

температура коагуляции 20 оС

Таким образом, применение возвратного серума в технологии выделения каучука из латекса позволяет снизить расход коагулирующего агента – четвертичной соли аммония в 1,5-2,0 раза и уменьшить расход подкисляющего агента – серной кислоты.

5.  Сравнительная оценка показателей резиновых смесей и вулканизатов на основе каучука, выделенного из латекса четвертичными солями аммония

5.1 Приготовление резиновых смесей

После определения наилучших технологических условий выделения каучука из латекса важным заключительным этапом проводимых исследования является определение основных, установленных ГОСТами или ТУ, показателей резиновых смесей и вулканизатов. Необходимость в оценке свойств получаемых вулканизатов базируется на том, что если в результате изменения технологии выделения каучука из латекса или при изменении природы коагулирующих агентов произойдет ухудшение показателей получаемых вулканизатов, то возникнет необходимости в корректировке состава резиновых смесей. Это приведет к необходимости в проведении дополнительных исследований в подпоре составов резиновых смесей.

Приготовление резиновых смесей осуществляли следующим образом.

В состав резиновой смеси входит:

- каучук – 100 г;

- кислота стеариновая техническая (ГОСТ 6484-64) – 1,5 г;

- белила цинковые (ГОСТ 202-76) 5,0 г;

- 2,2 – дибензтиазолсульфид (тиазол 2МБС) марка (ГОСТ 70787-75) -3,0г;

- углерод технический СК-354 (ГОСТ 7885-77) – 40,0 г;

- сера техническая сорт 9995 или 9990 (ГОСТ 127-76) – 2,0 г.

Режим крашения представлен в табл. 50.

Каучук смешивают с ингредиентами при температуре 45 – 55 0С на вальцах. Время вулканизации 25, 35, 50 минут при температуре 145 ± 1 ºС.

Таблица 50

Режим крашения (АСТМ Д 3185 рецептура 1А).

Операции смешения	Время начала смешения с момента подачи каучука на вальцы, мин.	Время обработки, мин.
Вальцевание каучука при зазоре 1,15 ± 0,5 мм	0	7
Подрезка смеси на ¾ валка с каждой стороны каждые 30 секунд	-	-
Введение стеариновой кислоты	2	9
Подрезка смеси на ¾ валка с каждой стороны
Введение ½ части сажи	5	5
Увеличивают зазор между валками до 1,25 мм. Подрезка смеси на ¾ валка по одному разу с каждой стороны	-	-
Введение ½ части сажи и сажи с противня
Увеличивают зазор между валками до 1,40 мм. Подрезка смеси на ¾ валка по одному разу с каждой стороны	10	19
Введение цинковых белил, ТББС	3	22
Подрезка смеси на ¾ валка по 3 раза с каждой стороны	2	24
Введение серы	2	26
Срезка смеси и сдвиг валков до зазора 0,8 мм. Пропуск смеси при этом зазоре рулоном (вертикально) шесть раз	2	28
Увеличивают зазор для получения минимальной толщины смеси 6 мм и пропускают смесь четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое	1	29
Листование смеси до толщины (2,1 ± 0,2 мм)

5.2 Результаты испытаний резиновых смесей и вулканизатов на основе каучука СКС-30 АРК

Результаты испытаний резиновых смесей и вулканизатов на основе каучука СКС-30 АРК, выделенного ДМДААХ, а также бинарным коагулянтом на основе ДМДААХ в сочетании с хлопковым и капроновым волокном в сравнении с контрольным образцом, выделенным хлоридом натрия представлены в таблице 51.

Таким образом, на основе проведенных исследований можно сделать выводы :

-  показатели резиновых смесей и вулканизатов, приготовленных на основе каучука СКС-30 АРК, выделенного из латекса с применением ДМДААХ и хлорида натрия отличаются незначительно и соответствуют предъявляемым требованиям.

-  применение бинарного коагулянта позволяет снизить расход коагулирующего агента и повысить устойчивость вулканизатов к термоокислительному воздействию.

Резиновые смеси и вулканизаты полученные на основе каучука СКС-30 АРК, выделенного из латекса ПДМДААХ, а также бинарным коагулянтом на основе ПДМДААХ в сочетании с хлопковым и капроновым волокном позволяет повысить у вулканизатов устойчивость к термоокислительному воздействию и многократным леформациям. По остальным показателям вулканизаты приближаются по свойствам к контрольному образцу на основе каучука, выделенного по традиционной технологии (табл. 52).

Аналогичные результаты были получены и при использовании в качестве коагулирующего агента и сополимера ДМДААХ с оксидом серы и бинарного коагулянта на основе данного сополимера с хлопковым и капроновым волокном (табл. 53).

Таблица 51

Показатели резиновых смесей и вулканизатов на основе каучука

СКС-30 АРК

Показатели	Результаты испытаний
Эксперимент	Контрольный
1	2	3
Вязкость по Муни резиновых смесей МБ 1+4 (100 0С)	62.0	64,0	63,0	61.0
Условное напряжение при 300 % удлинении, Мпа	7.5	8,3	8,1	6.7
Условная прочность при растяжении, МПа	23,6	24,5	25,1	24.3
Относительное удлинение при разрыве, %	490	470	480	510
Относительная остаточная деформация, %	12	10	10	14
Эластичность по отскоку, %: при 20 0С	49	51	50	47
Твердость по Шору А	51	53	52	49
Сопротивление раздиру, кН/м	62.0	64	63	58.0
Коэффициент стойкости к тепловому старению( 72 ч, 100 0С) : - по условной прочности - по относительному удлинению	0.70 0.42	0.74 .46	0,71 0,44	0.63 0.38

Примечание: Резиновые смеси подвергали вулканизации при 143 0С в