Свойства композиций на основе эмульсионных каучуков, содержащих анизотропные добавки (стр. 7 )

Fσ = 4.π.R.σ (1)

В момент отрыва F = Fσ 4 π R σ, где F - приложенная сила.

Измерив с помощью чувствительного динамометра F и зная R, легко рассчитать поверхностное натяжение (σ). Для стандартной жидкости:

Fо = 4.π.R.σо (2)

Разделив первое на второе получим:

σ / σо = F / Fо = n / no,

где n и no - отсчеты по шкале лимба для испытуемой и стандартной жидкости, пропорциональные силе отрыва.

Следовательно, поверхностное натяжение (σ) будет равно:

σ = σо / no. n = К. n,

где К - постоянная прибора для данного кольца при неизменном натяжении нити.

2.2.3 Размер частиц латекса

Средний размер частиц латекса определяли по методу светорассеяния с расчетом по уравнению Релея [72]:

τ = Ip / Io = k. V2. ν / λ4

где τ - мутность латекса,

Ip - интенсивность рассеянного света,

Io - интенсивность падающего света,

V - объем частицы,

λ - длина волны света,

ν - численная концентрация частиц,

k - оптическая константа.

Величину мутности определяли с помощью визуального нефелометра НФМ. Для калибровки нефелометра использовали стандартную призму мутности, прилагаемую к прибору.

Средний радиус частиц – 51,6 нм.

Характеристики исходного бутадиен-стирольного латекса СКС-30 АРК представлена в табл. 4.

Таблица 4

Характеристики исходного бутадиен-стирольного латекса

СКС-30 АРК

Латекс	С. О., %	рН	σ, дин/см	r, нм
СКС-30 АРК	20,7	9,8	62,4	51,6

2.2.4 Методика проведения коагуляции

Для изучения влияния содержания полимера в дисперсной фазе исходный латекс разбавляли дистиллированной водой. Концентрацию дисперсной фазы изменяли при этом от 20,7 до ~10 %.

Процесс коагуляции проводили следующим образом [102].

В емкость, помещенную в термостат, загружали латекс бутадиен-стирольного каучука термостатировали при заданной температуре в течение 10-15 минут и совмещали при постоянном перемешивании c определенными количествами водного раствора четвертичной соли аммония ли его сочетании с хлопковым волокном. После совмещения коагулянта с латексом, смесь перемешивали ~ 1 минуту и вводили подкисляющий агент (~ 2,0 % водный раствор серной кислоты). Образовавшуюся крошку каучука отделяли от серума, промывали водой и сушили при температуре 75-80 0С.

Эффективность коагулирующего (флоккулирующего) действия ДМДААХ оценивали гравиметрически (по относительному количеству образующейся крошки каучука), а также визуально – по прозрачности серума.

Аналогичным образом оценивали и полноту вхождения волокон различной природы в образующуюся крошку каучука.

2.2.5 Приготовление резиновых смесей

В состав резиновой смеси входит:

- каучук - 100 г;

- кислота стеариновая техническая ( ГОСТ 6484-64) - 1,5 г;

- белила цинковые (ГОСТ 202-76) 5,0 г;

- 2,2' - дибензтиазолсульфид (тиазол 2МБС) марка (ГОСТ 70787-75) -3,0г;

- углерод технический СК-354 (ГОСТ 7885-77) - 40,0 г;

- сера техническая сорт 9995 или 9990 (ГОСТ 127-76) - 2,0 г.

Каучук смешивают с ингредиентами при температуре 45-55 0С на вальцах. Ингредиенты вводят равномерно по всей длине волокна.

Вначале производится вальцевание каучука при зазоре 1,2 - 1,4 мм. Через 30 с делается подрезка смеси на 3/4 валка с каждой стороны. Операция вальцевания длится 5 мин. Далее вводится половина массы углерода технического, смесь подрезается на 3/4 валка по одному разу с каждой стороны. Через 5 мин вводится вторая часть углерода технического и так же делается подрезка смеси на 3/4 валка по одному разу с каждой стороны. Через 10 мин вводится стеариновая кислота. Вальцевание длится 2 мин. Далее добавляются цинковые белила, 2,2'- дибензтиазолдисульфид и сера. Через 5 мин делается подрезка смеси на 3/4 валка по 3 раза с каждой стороны в течение 2 мин. Затем производится срезка смеси, сдвиг валков до зазора 0, 0,8 мм и пропуск смеси при этом зазоре рулоном 6 раз в течение 2 мин. После этого зазор увеличивается до 2,0 -2,2 мм и смесь пропускается в течение 1 мин при этом зазоре. По истечении 27 мин операции смесь снимается с вальцов.

2.2.6 Испытание резиновых смесей и вулканизатов

При испытании резиновых смесей и вулканизатов на основе бутадиен-стирольного каучука проводились согласно принятым методикам.

ИСО - 2393-73 - Смеси резиновые экспериментальные. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы.

ГОСТ 415-75 - Каучуки и резиновые смеси. Метод определения пластоэластических свойств на пластометре.

ГОСТ 19338-90 - Каучук синтетический. Методы определения потери массы при сушке.

ИСО 247-90 - Каучук. Определение содержание смолы.

Вулканизационные характеристики резиновых смесей определяли по ГОСТу 12535-84, по реограммам, снятым на реометре фирмы “Монсанто”. Определяются минимальный и максимальный крутящие моменты, время начала вулканизации, оптимальное время и показатели скорости вулканизации. Сущность метода заключается в измерении во времени крутящего момента при сдвиговой деформации образца, вызываемой колебаниями ротора с биконическим диском при заданной температуре испытания.

Показатель скорости вулканизации (RV), мин.-1, вычисляют по формуле:

RV = 100 / t C(90) – t S ,

где tC(90)- оптимальное время вулканизации, мин.,

tS - время начала вулканизации, мин.

Упруго-прочностные свойства при растяжении резины определяли в соответствии с ГОСТ 270-75.

Условную прочность при растяжении (fP), МПа вычисляли по формуле:

FP= PP / d × b0,

где PP - сила, вызывающая разрыв образца, МПа;

d - среднее значение толщины образца до испытания, мм;

b0 - ширина образца до испытания, мм.

Относительное удлинение (Ep), вычисляют по формуле:

EP= ((lP – l0) / l0 ) × 100,

где lP-расстояние между метками в момент разрыва образца, мм;

l0- расстояние между метками образца до испытания, мм.

Исследования по оценке свойств каучуков, резиновых смесей и вулка-низатов проводили в соответствии с ГОСТами, приведенными в табл. 5.

Таблица 5

Наименование ГОСТ испытаний технологических физико-механических показателей резин

Наименование стандартов	Номер ГОСТа
Общие требования к проведению физико-механических испытаний	269-66
Метод определения условий прочности, относительного и остаточного удлинения	21751-76
Определение твердости по Шору А (ТМ-2)	263-75
Определение кинетики вулканизации	12535-67
Метод определения эластичности	108-74
Определение вязкости по Муни	10722-64

Устойчивость образцов к многократному растяжению определяли по ГОСТ 261-67. Для испытания отбирают образцы по допускам на размеры и наносят метки по ГОСТ 270-64. Устанавливают заданную частоту деформации. Температуру в камере доводят до заданной. В соответствии с заданными деформациями образцов, которые определяют по длине рабочего участка, устанавливают независимо друг от друга величины динамического и статического смещения зажимов машин.

Величину динамического смещения определяют при помощи отдельного установочного образца, взятого от характеризуемой пробы. Длину рабочего участка l1, мм, при заданной динамической деформации и статической деформации εст = 0 вычисляют по формуле:

2 ∙ ε0 ∙ l0

l1 = + l0 ,

100

где ε0 - амплитуда динамической деформации, %;

l0- длина рабочего участка нерастянутого образца, мм.

Установив величину динамического смещения, зажимы фиксируют на минимальном расстоянии друг от друга и закрепляют вниз образцы по установочным меткам так, чтобы исключить во время испытания выползание образцов. Зажим перемещают так, чтобы длина рабочего участка образца lст, мм при заданной статической деформации εст = 0 была равна:

2 ∙ εст ∙ l0

lст= + l0 ,

100

где εст - статистическая деформация, %;

l0 - длина рабочего участка нерастянутого образца, мм.

Включают машину и определяют число циклов до разрушения образца. Температура испытания, а также частота и амплитуда динамической деформации устанавливаются стандартами и техническими условиями на изделия. Число образцов от каждой характеризуемой пробы должно быть не менее 12.

Показателем испытания на многократное растяжение является динамическая выносливость N, характеризуемая числом циклов до разрушения образца. При этом отмечают тип образцов, температуру испытания, среднюю деформацию , амплитуду динамической деформации ε0 и ее частоту. За результат принимают среднее арифметическое из показателей испытания не менее 12 образцов и указывают пределы изменения показателей. Результаты испытания сравнимы для образцов, имеющих одинаковые размеры и испытанных в одних условиях.

Определение устойчивости резин к тепловому старению определяют по ГОСТ 271-67. Образец резин маркируют, закрепляют нерабочим участками на нитях или стержнях из материала, не изменяющего свои свойства при испытании, и помещают в термостат. Расстояние между образцом и стенками должно быть не менее 10 мм. Продолжительность старения устанавливают 72 часа при температуре 100 + 10 С.

За результат испытания принимают коэффициент старения резины, определенный по пределу прочности или относительному удлинению при разрыве. Коэффициент старения резины, К, вычисляется по формуле

П2

К = ,