Методы структурного анализа материалов и контроль качества (стр. 2 )

Для увеличения длины когерентности необходимо использовать стабилизированные блоки питания электронного источника и высокого напряжения. Размер источника определяет пространственную когерентность: чем меньше размер, тем выше когерентность.

Стабильность пучка определяется стабильностью высокого напряжения и стабильностью электронного источника. Термоэлектронные источники обычно стабильны за исключением начального и конечного периодов работы. Обычно вариация интенсивности не превышает 1% в час. Стабильность автоэлектронного источника обычно не велика, и его 5%-ная стабильность обеспечивается за счет электрической обратной связи. Стабильность улучшается с улучшением вакуума.

Для создания электронного пучка, соответствующего указанным выше характеристикам, в колонне электронного микроскопа необходимо поддерживать вакуум.

Вакуум (от лат. vacuum – пустота) – это среда, содержащая газ при давлениях значительно ниже атмосферного. Вакуум характеризуется соотношением между длиной свободного пробега молекул газа λ и характерным размером среды d.

Следует различать понятия физического вакуума и технического вакуума.

Техническим вакуумом называют газ в сосуде или трубопроводе с давлением ниже, чем в окружающей атмосфере.

Под физическим же вакуумом в современной физике понимают полностью лишённое вещества пространство. Даже если бы удалось получить это состояние на практике, оно не было бы абсолютной пустотой. Квантовая теория поля утверждает, что, в согласии с принципом неопределённости, в физическом вакууме постоянно рождаются и исчезают виртуальные частицы: происходят так называемые нулевые колебания полей.

Условно считается, что давление до 0,1 Па – черновой вакуум, 0,1 –10–4 Па – низкий вакуум, 10–4 – 10–7 Па – высокий вакуум, <10–7 Па – сверхвысокий вакуум.

Важнейшим явлением, на котором основана работа ПЭМ
является дифракция. Это фундаментальное явление для рассматриваемого нами метода.

Дифракция (от лат. diffractus – разломанный) – явления, наблюдаемые при прохождении волн у края препятствия, связанные с отклонением волн от прямолинейного распространения при взаимодействии с препятствием.

Например, именно дифракцией звуковых волн объясняется возможность слышать голос человека, находящегося за углом дома. Дифракцией радиоволн вокруг поверхности Земли объясняется приём радиосигналов в диапазоне длинных и средних радиоволн далеко за пределами прямой видимости излучающей антенны.

Экспериментально было установлено, что при прохождении микрочастиц (электронов) через среду (газ или кристалл) наблю-дается дифракция.

Дифракция частиц является следствием того, что микрочастицы обладают двойственной природой (так называемым корпускулярно-волновым дуализмом): в одних явлениях поведение микрочастиц может быть объяснено на основе представления о частицах, в других, как, например, в явлениях дифракции, на основе представления о волнах.

Согласно квантовой механике, каждой частице соответствует так называемая волна де-Бройля, длина которой зависит от энергии частицы. Так, электрону с энергией 1 эв соответствует волна де Бройля длиной того же порядка, что и размер атома.

Если падающий пучок описывается плоской волной, которая дифрагирует на объекте, то объект можно представить с помощью двумерной функции прохождения q (x, y). Согласно представлениям волновой оптики (принцип Гюйгенса–Френеля) выходная поверхность объекта действует, как совокупность точечных источников сферических волн, интерференция которых при-водит к возникновению в задней фокальной плоскости линзы ди-фракционной картины. Каждую точку полученной дифракционной картины можно, в свою очередь, рассматривать как источник Гюйгенса, генерирующий сферические волны, которые с учетом влияния аберрационных сдвигов фаз интерферируют в плоскости изображения.

Поэтому процесс формирования изображения объективной линзой электронного микроскопа можно представить как двойное Фурье-преобразование в пространстве от объекта до задней фокальной плоскости, где возникает дифракционная картина, и от этой плоскости до плоскости изображения объекта, где формируется увеличенное изображение. Эта идея впервые была высказана Аббе в 1873 году.

Из курса физической оптики необходимо помнить, что аберрации оптических систем (лат. aberratio – уклонение) – это погрешности изображений, даваемых оптическими системами. Аберрации проявляются в том, что оптические изображения в ряде случаев не вполне отчётливы, не точно соответствуют объекту или оказываются окрашенными.

Астигматизм – аберрация, при которой изображение точки, находящейся вне оси, и образуемое узким пучком лучей, представляет собой два отрезка прямой, расположенных перпендикулярно друг другу на разных расстояниях от плоскости безаберрационного фокуса (плоскости Гаусса). Астигматизм возникает вследствие того, что лучи наклонного пучка имеют различные точки сходимости.

Часто мы будем встречать такое понятие, как монокристалл.

Монокристалл – это отдельный однородный кристалл, име-ющий непрерывную кристаллическую решётку и характеризую-щийся анизотропией свойств. Тогда часть проходящих через него электронов дифрагирует по рассмотренным выше принципам на кристаллической решетке в соответствии с условием Вульфа– Брэгга, в результате чего первоначальный пучок разделяется на ряд закономерно отклоненных пучков.

При исследовании кристалла дифракционными методами на кристалл направляют почти параллельный пучок частиц, изучают распределение интенсивности дифракции этих частиц по разным направлениям (а иногда и при различных ориентировках кристалла), а затем по дифракционной картине делают выводы о типе элементарной ячейки (минимальный объём кристалла, параллельные переносы (трансляции) которого в трёх измерениях позволяют построить всю кристаллическую решётку) кристалла и строении его базиса (количество атомов, приходящихся на одну элементарную ячейку решетки). Помимо рассмотрения дифракционных картин, получаемых при проникновении электронов через образец, также рассматривают картины, получаемые от отраженных электронов.

Дифракция отраженных электронов – современная микроструктурная кристаллографическая методика, используемая для исследования кристаллографических ориентаций многих материалов, которая может использоваться для исследования текстуры или преимущественных ориентаций моно - или поликристаллического материала, а также для индексирования и определения кристаллических систем, кристаллических ориентаций, микродеформаций, исследования дефектов, определения и разделения фаз, изучения межзёренных границ и морфологии фаз.

Вернемся к случаю проникновения пучка сквозь образец. Для наблюдения дифракции необходимо, чтобы длина волны
де-Бройля дифрагирующих частиц была меньше периодов кристаллической решетки. Этому условию удовлетворяют фотоны при энергии Е = 5–20 кэВ (рентгеновское и гамма-излучение), электроны при Е = 10–100 эВ и нейтроны при Е = 0,01 – 0,1 эВ (тепловые нейтроны с энергией порядка ). Именно эти три частицы наиболее часто используются в дифракционных исследованиях кристаллов.

Условие Вульфа – Брэгга является основным для дифракционных методов, к числу которых относится ПЭМ.

Условие Вульфа – Брэгга определяет возможные направления возникновения максимумов интенсивности упруго рассеянного на кристалле рентгеновского излучения при дифракции рентгеновских лучей. Если кристалл рассматривать как совокупность параллельных атомных плоскостей, отстоящих друг от друга на расстоянии d (рис. 3), то дифракцию излучения можно представить как отражение его от системы таких плоскостей.

Рис. 3. Распространение волн в кристалле

Максимумы интенсивности (дифракционные максимумы) возникают при этом только в тех направлениях, в которых все отражённые атомными плоскостями волны находятся в одной фазе, т. е. под такими углами к направлению первичного луча, для которых выполняется условие Вульфа – Брэгга:

разность хода между двумя лучами, отражёнными от соседних плоскостей, равная 2dsinΘ, должна быть кратной целому числу длин волн (формула 1):

(1)

Данное условие позволяет определить межплоскостные расстояния d в кристалле, поскольку l обычно известна, а угол Θ (наз. брэгговским углом) можно измерить экспериментально.

4.1.2. Дифракция волн и частиц на кристаллической
решетке

Кристаллическая решетка играет роль трехмерной дифракционной решетки для фотонов, электронов, нейтронов и других частиц, движущихся в кристалле.

Рассчитаем интенсивность дифракции электромагнитного излучения (фотонов) на кристаллической решетке, имеющей примитивную элементарную ячейку в виде косоугольного параллелепипеда с векторами . Пусть вдоль векторов решетка имеет соответственно по узлов.

Рис. 4. Рассеяние электромагнитных волн
узлами кристаллической решетки

Пусть на такую решетку падает волна с волновым вектором и частотой , а рассеянная волна имеет волновой вектор (рис. 4). Рассмотрим случай, когда не происходит изменения частоты у рассеянного излучения: , а значит (так как ) и . Вектор напряженности электрического поля в падающей волне в точке пусть задается как