Методы структурного анализа материалов и контроль качества (стр. 1 )

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНДУСТРИАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

МЕТОДЫ СТРУКТУРНОГО
АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ
И КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ДЕТАЛЕЙ

ЧАСТЬ I. ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ

Учебно-методическое пособие для студентов,

обучающихся по специальности 120800 (150501)

«Материаловедение в машиностроении»

Составители: ,

Москва 2012

УДК 620.187.3 (076)

ББК 22.338

М54

Рецензенты:
к. т.н., доцент,

д. ф. - м. н. проф.

М54	Методы структурного анализа материалов и контроль качества деталей. Ч. I: Просвечивающая электронная микроскопия, / Сост.: , . – М.: МГИУ, 2012. – 45 с.

ISBN 978-5-2760-2056-3

Данное пособие посвящено методу просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) как одному из самых информативных в решении проблем материаловедения и физики твердого тела. В пособии изложен теоретический материал для подготовки студентов к семинарским занятиям по курсу «Методы структурного анализа материалов и контроль качества деталей». В состав учебно-методического пособия входит подробное описание устройства и принципов работы просвечивающего электронного микроскопа. Пособие предназначено для студентов специальности 120800 (150501) «Материаловедение в машиностроении», но может быть полезным студентам и аспирантам других специальностей, изучающих курс материаловедения.

УДК 620.187.3 (076)

ББК 22.338

ISBN 978-5-2760-2056-3 © МГИУ, 2012

© ; ,

составление, 2012

СОДЕРЖАНИЕ

Введение. 4

1. Электронный микроскоп. Общие сведения. 4

2. Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ). 6

3. Задачи материаловедения, решаемые с помощью ПЭМ.. 7

4. Основные понятия и закономерности
в электронной микроскопии.. 8

4.1. Краткое теоретическое введение. 8

4.1.1. Основные физические понятия и законы.. 8

4.1.2. Дифракция волн и частиц
на кристаллической решетке. 13

4.2. Обратная решетка. 17

4.2.1. Понятие обратной решетки. 17

4.2.2. Построение обратной решетки. 17

4.2.3. Построение Эвальда (сфера Эвальда) . 18

Обратная решетка поликристалла. 20

5. Устройство современного ПЭМ. 21

5.1. Важнейшие части конструкции ПЭМ. 24

5.1.1. Источники электронов (электронные пушки) 24

5.1.2. Устройство создания и поддержания вакуума. 26

5.1.3. Электронные линзы. 27

6. Образцы, применяемые в ПЭМ. 28

7. Основные понятия, связанные с работой
на ПЭМ. 31

7.1. Контраст и разрешение в ПЭМ. 31

7.2. Режимы работы современного ПЭМ. 37

8. Наблюдение дефектов и элементов микроструктуры
в электронном микроскопе. 40

Контрольные вопросы.. 42

Список литературы.. 44

Введение

Развитие современного индустриального общества требует всё более качественных материалов с различными заданными свойствами. Материаловеды научились контролировать и управлять некоторыми важными свойствами материалов, изменяя их структуру. Для наблюдения структуры требуются качественные, информативные и объективные методы анализа. Одним из самых распространенных методов структурного анализа, отвечающего современным требованиям, является электронная микроскопия. Электронная микроскопия позволяет с помощью электронного микроскопа исследовать микроструктуру объекта при увеличениях до многих сотен тысяч раз (вплоть до атомно-молекулярного уровня), изучать локальный химический состав и количественный характер распределения фаз и дефектов кристаллического строения. Базовые навыки работы на электронном микроскопе и понимание основных принципов его функционирования необходимы для инженера-материаловеда.

1. Электронный микроскоп. Общие сведения

Электронный микроскоп – прибор, позволяющий получать изображение объектов с максимальным увеличением до 106 раз, благодаря использованию вместо светового потока пучка электронов с энергиями 30÷200 кЭв и более. Разрешающая способность электронного микроскопа в 1000÷10000 раз превосходит разрешение светового микроскопа и для современных приборов может составлять несколько ангстрем. Для получения изображения в электронном микроскопе используются специальные магнитные линзы, управляющие движением электронов в колонне прибора при помощи магнитного поля. Это один из важнейших приборов для фундаментальных научных исследований строения вещества, особенно в таких областях науки, как физическое материаловедение и биология. На рисунке 1 представлен общий вид лабораторной комнаты, оснащенной электронным микроскопом.

Рис. 1. Электронный микроскоп

Существуют три основных типа электронных микроскопов. В 1930-х годах был изобретен обычный просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ), в 1950-х годах – растровый (сканирующий) электронный микроскоп (РЭМ), а в 1980-х годах – растровый туннельный микроскоп (РТМ). Эти три вида микроскопов дополняют друг друга в исследованиях структур и материалов разных типов. Все они успешно используются при решении металловедческих задач, но наибольшее распространение в физическом металловедении получили электронные микроскопы просвечивающего типа.

В данном методическом пособии подробно рассматривается просвечивающий электронный микроскоп и некоторые фундаментальные принципы электронной микроскопии.

2. Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ)

Просвечивающая электронная микроскопия – один из наиболее информативных методов исследования структуры металлов и сплавов, в котором сочетаются возможности получения в одном эксперименте изображений с высоким разрешением и дифракционных картин одного и того же участка образца. Применение просвечивающей электронной микроскопии оказало решающее влияние на формирование современных представлений о механизмах фазовых превращений (мартенситных превращений, распада пересыщенных твердых растворов), строении границ, о процессах пластической деформации, разрушения и рекристаллизации, о структурных проявлениях радиационных повреждений, о тонкой химической периодичности сплавов и т. д.

С помощью ПЭМ возможно изучение объектов даже на атомарном уровне. ПЭМ является одним из основных методов исследования в целом ряде прикладных областей: физике, биологии, материаловедении и т. д. Вряд ли остался какой-либо сектор исследований в области биологии и материаловедения, где бы не применялась просвечивающая электронная микроскопия.

Просвечивающий электронный микроскоп – установка, в которой изображение от ультратонкого объекта (толщиной порядка 0,1 мкм) формируется в результате взаимодействия пучка электронов с веществом образца с последующим увеличением магнитными линзами (объектив) и регистрацией на флуоресцентном экране.

ПЭМ во многом подобен световому микроскопу, но только для освещения образцов в нем используется не свет, а пучок электронов, который способен проникать сквозь объект. На рисунке 2 показано рабочее место оператора электронного микроскопа и внешний вид установки.

Для металлофизических исследований обычно используют микроскопы с ускоряющим напряжением 100–200 кВ, позволяющие просвечивать электронными лучами объекты толщиной 0,2–0,4 мкм (предельная толщина зависит от атомной массы материала). С увеличением ускоряющего напряжения возрастает проникающая способность электронов, что дает возможность изучать объекты большей толщины.

Рис. 2. Работа за просвечивающим электронным микроскопом

3. Задачи материаловедения, решаемые
с помощью ПЭМ

Метод просвечивающей электронной микроскопии позволяет изучать внутреннюю структуру исследуемых металлов и сплавов, в частности:

1) определять тип и параметры кристаллической решетки матрицы и фаз;

2) определять ориентационные соотношения между фазой и матрицей;

3) изучать строение границ зерен;

4) определять кристаллографическую ориентацию отдельных зерен, субзерен;

5) определять углы разориентировки между зернами, субзер-нами;

6) определять плоскости залегания дефектов кристалличес-кого строения;

7) изучать плотность и распределение дислокаций в материалах изделий;

8) изучать процессы структурных и фазовых превращений в сплавах;

9) изучать влияние на структуру конструкционных материалов технологических факторов (прокатки, ковки, шлифовки, сварки и т. д.).

4. Основные понятия и закономерности
в электронной микроскопии

4.1. Краткое теоретическое введение

4.1.1. Основные физические понятия и законы

Для корректной работы электронного микроскопа электронный пучок в ПЭМ должен иметь определенные характеристики, которые задаются как электронным источником, так и конструкцией пушки. Основными характеристиками электронного источника являются такие, как интенсивность, яркость, когерентность, стабильность.

Не следует путать яркость и интенсивность.

Интенсивность источника – это число испускаемых электронов за единицу времени, отнесенное к единице площади излучающей поверхности, т. е. плотность эмитируемого тока.

Яркость – это плотность тока в единице телесного угла. Очевидно, что, чем выше яркость, тем больше плотность тока на образце, тем больше информации можно получить, но тем боль-ше радиационных нарушений в радиационно-чувствительных образцах.

Когерентность (от лат. cohaerentio – связь, сцепление) –согласованное протекание в пространстве и во времени нескольких колебательных или волновых процессов, при котором разность их фаз остается постоянной. Это означает, что волны (звук, свет, волны на поверхности воды и пр.) распростра-няются синхронно, отставая одна от другой на вполне определенную величину. При сложении когерентных колебаний возникает интерференция. Всем известно, что белый свет некоге-рентен, поскольку является смесью волн с разными длинами. Чтобы получить когерентный пучок электронов, необходимо создать пучок, в котором электроны имеют одинаковую длину волны, т. е. монохроматичный пучок. В реальном пучке имеется разброс по энергиям электронов, и электрон можно представить как волновой пакет с длиной когерентности (шириной пакета).