Методы структурного анализа материалов и контроль качества (стр. 4 )

где – Брэгговский угол. Учитывая, что получаем известное уравнение Вульфа–Брэгга, записанное формулой 14:

(14)

В этом уравнении содержит порядок отражения , так как h;k;l, кратные одному числу, например 2; 3; 4;... учитывают порядок отражения n.

Обратная решетка поликристалла

Поликристаллический материал состоит из очень большого числа произвольно ориентированных маленьких кристаллических зерен. Каждому такому зерну будет соответствовать своя обратная решетка. Обратные решетки, отвечающие разным зернам, будут иметь одинаковые периоды и идентичное расположение узлов, но будут произвольным образом ориентированы относительно узла 000 обратной решетки. В таком случае узлу hkl обратной решетки будет соответствовать большое количество узлов
(по числу кристаллических зерен), расположенных по поверхности сферы радиусом в обратном пространстве. В случае идеального поликристалла, содержащего бесконечное число слу-чайно ориентированных зерен, можно считать, что узел обратной решетки превратится в сферу. Набору же всех узлов обратной решетки будет соответствовать набор таких сфер со значениями радиусов , образующих последовательность в соответствии со значениями межплоскостных расстояний кристалла. На построении Эвальда (рис. 5) в таком случае сфера Эвальда будет пересекать набор сфер по некоторым окружностям. Тогда очевидно, что дифракция от такого поликристалла окажется возможной при любой ориентации поликристалла и при любой длине волны излучения. Для наблюдения дифракции от поликристаллического образца необходимо использовать монохроматическое излучение.

5. Устройство современного ПЭМ

Принципиальная оптическая схема просвечивающего электронного микроскопа показана на рисунке 6.

Рис. 6. Принципиальная схема просвечивающего электронного микроскопа: 1 – катод; 2 – фокусирующий колпачок; 3 – анод; 4 – конденсорная линза; 5 – образец; 6 – объективная линза; 7 – промежуточная линза;
8 – проекционная линза; 9 – плоскость экрана

В электронной пушке катод 1 – раскаленная вольфрамовая нить. Катод является источником электронов: в результате термоэлектронной эмиссии около его вершины создается электронное облако. При подаче на катод отрицательного потенциала между ним и заземленным анодом 3 возникает разность потенциалов, которую называют ускоряющим напряжением. Под действием ускоряющего напряжения электроны разгоняются, проходят через отверстие в аноде и движутся затем по инерции. Траекторию движения электронов в колонне можно рассматривать как электронные лучи (по аналогии со световыми лучами), которые могут фокусироваться с помощью электромагнитных линз. Итак, полученный узкий интенсивный пучок быстро летящих электронов вводится в систему электромагнитных линз электронного микроскопа. После фокусирования двухступенчатой электромагнитной линзой-конденсором 4 электронные лучи, проходя через объект 5, рассеиваются и далее фокусируются объективной линзой 6 .формирующей первичное изображение I1 просвечиваемой электронами части объекта. Объективная линза дает увеличение примерно в 100 раз. Следующая за объективной промежуточная линза 7 перебрасывает промежуточное изображение с небольшим увеличением (обычно до 10 раз) I2 в предметную плоскость проекционной линзы 8, а проекционная линза формирует окончательное сильно увеличенное изображение 9 (проекционная линза дает увеличение до 100 раз). Таким образом, общее увеличение в ПЭМ около 100 000 раз.

Разрешающая способность электронного микроскопа определяется эффективной длиной волны электронов. Длина волны зависит от скорости электронов, а следовательно, от ускоряющего напряжения; чем больше ускоряющее напряжение, тем больше скорость электронов и тем меньше длина волны, а значит, выше разрешение. Столь значительное преимущество электронного микроскопа в разрешающей способности объясняется тем, что длина волны электронов намного меньше длины волны света. Но поскольку электронные линзы не так хорошо фокусируют, как оптические (числовая апертура хорошей электронной линзы составляет всего лишь 0,09, тогда как для хорошего оптического объектива эта величина достигает 0,95), разрешение электронного микроскопа равно 50–100 длинам волн электронов. Даже со столь слабыми линзами в электронном микроскопе можно получить предел разрешения около 0,17 нм, что позволяет различать отдельные атомы в кристаллах. Для достижения разрешения такого порядка необходима очень тщательная настройка прибора; в частности, требуются высокостабильные источники питания, а сам прибор (который может быть высотой около 2,5 м и иметь массу в несколько тонн) и его дополнительное оборудование требуют монтажа, исключающего вибрацию.

Первая из магнитных линз в электронном микроскопе создает неувеличенное изображение источника электронов, а последняя контролирует размер освещаемого участка на образце. Диафрагмой последней конденсорной линзы определяется ширина пучка в плоскости объекта. Образец помещается в магнитном поле объективной линзы с большой оптической силой – самой важной линзы ПЭМ, от которой зависит максимально возможное разрешение микроскопа. Аберрации объективной линзы ограничиваются ее диафрагмой аналогично тому, как это происходит в фотоаппарате или световом микроскопе. Объективная линза дает увеличенное изображение объекта (обычно с увеличением порядка 100). Дополнительное увеличение промежуточных и проекционных линз лежит в пределах величин от несколько меньшей 10 до несколько большей 1000. Объект исследования, как правило, помещают на очень мелкую сетку, вкладываемую в специальный держатель. Держатель механическим или электрическим способом плавно перемещается вверх–вниз и вправо-влево.

Микроскопы I класса имеют разрешение около 5А, микроскопы II класса 10–15А. В современных приборах направление освещающего пучка (наклон) изменяют электрически с помощью отклоняющей оптической системы; в старых приборах для перехода к темному полю применяли смещение апертурной диафрагмы, что приводило к потере разрешения, так как для формирования темнопольного изображения использовали периферийную область объективной линзы. Также существуют упрощенные микроскопы с разрешением 20–З0 А и хуже (III класс). Для достижения высокого разрешения используют стигматоры – специальные электронные линзы, исправляющие астигматизм объектива, и электрические схемы, обеспечивающие высокую стабильность ускоряющего напряжения и токов в обмотках линз микроскопа. Для микроскопов I класса характерным является использование высокого ускоряющего напряжения, что важно при прямых исследованиях кристаллических объектов. Непосредственное электроннооптическое увеличение в этих микроскопах приближается к предельным полезным увеличениям (более 100 000 раз).

При прямых исследованиях очень важно не допустить неконтролируемого нагрева образца электронным пучком, для чего следует уменьшить размер освещаемого участка на объекте. Применение двухлинзового конденсора позволяет уменьшить размер освещаемого участка до 2–4 мкм. При этом повышение температуры металлического объекта вряд ли превосходит
20–30°. Главной особенностью электронного микроскопа для прямых исследований кристаллических объектов является возможность управления дифракционным контрастом изображения с помощью контролируемого наклона объекта вокруг любой заданной оси. Это осуществляется специальным гониометрическим устройством, обеспечивающим азимутальный поворот объекта [вокруг оси, параллельной оптической оси микроскопа на любой угол (до 360°)] и наклон вокруг оси, расположенной в плоскости объекта, на угол до 20–30°. В лучших приборах при этом сохраняется высокое разрешение.

Для ряда исследований важное значение имеют приспособления для контролируемого воздействия на объект (нагрев, охлаждение, деформация, воздействие газов).

В некоторых микроскопах имеются комбинированные устройства для нагрева и деформации, наклона и нагрева объекта.

Во всех случаях электроннооптический (т. е. электронномикроскопический и электронографический) анализ связан с продолжительным исследованием одного и того же участка объекта: фотографированием микроструктуры в светлом и темном поле в различных рефлексах и при разных ориентировках образца и фотографированием соответствующих электроннограмм для определения ориентировки объекта и действующих отражений.

Поэтому имеет важное значение устройство для предохранения объекта от отложения продуктов разложения масляных паров и т. д. Для предупреждения этого загрязнения используют охлаждающие устройства возле объекта или поглотители (например, цеолиты).

5.1. Важнейшие части конструкции ПЭМ

Ознакомившись с принципом работы ПЭМ и его устройством, стоит более внимательно и подробно изучить некоторые его важнейшие части, что даст глубокое понимание принципов ПЭМ и позволит избежать грубых ошибок при работе на нем.

5.1.1. Источники электронов (электронные пушки)

Электронная пушка – устройство для получения потоков (пучков) электронов в объёме, из которого удалён воздух (в вакууме). Электроны в электронной пушке вылетают из катода и ускоряются электрическим полем (рис. 7).

Рис.7. Схема электронной пушки.
1 – катод (источник электронов), 2 – ряд катушек индуктивности,
создающих ускоряющее электрическое поле и регулирующих направление движения частиц

Используются 2 основных типа электронных пушек: термоэлектронные (ТЭП) и автоэмиссионные (АЭП). Отметим сразу, что эти два источника не взаимозаменяемы. АЭП дает более монохроматический пучок, но ПЭМ с АЭП стоит в ~2 раза дороже, чем с ТЭП.