Методы структурного анализа материалов и контроль качества (стр. 6 )

Окончательное увеличенное электронное изображение преобразуется в видимое посредством люминесцентного экрана, который светится под действием электронной бомбардировки. Это изображение, обычно слабоконтрастное, как правило, рассматривают через бинокулярный световой микроскоп. При той же яркости такой микроскоп с увеличением 10 может создавать на сетчатке глаза изображение, в 10 раз более крупное, чем при наблюдении невооруженным глазом. Иногда для повышения яркости слабого изображения применяется люминофорный экран с электронно-оптическим преобразователем. В этом случае окончательное изображение может быть выведено на обычный телевизионный экран, что позволяет записать его на видеоленту. Видеозапись применяется для регистрации изображений, меняющихся во времени, например, в связи с протеканием химической реакции. Чаще всего окончательное изображение регистрируется на фотопленке или фотопластинке. Фотопластинка обычно позволяет получить более четкое изображение, чем наблюдаемое простым глазом или записанное на видеоленте, так как фотоматериалы, вообще говоря, более эффективно регистрируют электроны. Кроме того, на единице площади фотопленки может быть зарегистрировано в 100 раз больше сигналов, чем на единице площади видеоленты. Благодаря этому изображение, зарегистрированное на фотопленке, можно дополнительно увеличить примерно в 10 раз без потери четкости.

Очевидно, для наблюдения дифракционной картины необходимо, чтобы апертура объектива была достаточно велика. При микроскопической работе апертура ограничивается специальной апертурной диафрагмой 9 (см. рис. 7), которую устанавливают возле задней главной фокальной плоскости объектива. При переходе к наблюдению дифракционной картины эту диафрагму убирают в сторону, так как для обычных объектов исследования в металловедении межплоскостные расстояния слишком малы, а углы дифракции слишком велики и дифрагированные лучи задерживаются апертурной диафрагмой.

Применение столь малой апертуры при микроскопической работе необходимо из-за сильного влияния аберрации линз для получения максимальной разрешающей способности. Поэтому, хотя схема, приведенная на рисунке 6, имеет общее значение, дифракция на кристаллической решетке непосредственно определяет микроскопическое изображение только для объектов с достаточно большими межплокостными расстояниями, но косвенно влияет на контрасты изображения любых кристаллических объектов.

В случае аморфного вещества контраст изображения связан только с диффузным рассеянием электронов. Чем толще слой вещества или чем больше рассеивающая способность его атомов (порядковый номер элемента Z), или его плотность, тем в большем диапазоне углов происходит рассеяние электронов.

Если на пути электронов установлена диафрагма, то, как видно из рис. 13, через нее пройдет различное количество электронов от различных по толщине или плотности участков. Это количество электронов будет участвовать в формировании изображения. В результате на флюоресцирующем экране (или на фотографии) изображение толстых и плотных участков объекта будет более темным, чем изображение тонких и менее плотных участков.

Рис. 13. Схемы рассеяния электронов в зависимости от толщины
объекта: 1 – пучок электронов от осветительной системы;
2 – объект (различные толщины); 3 – электроны после прохождения
через объект; 4,5 – объективная линза и апертурная диафрагма;
6 – электроны, образующие изображение на флюоресцирующем экране или на фотопластинке

Если объект или отдельные его участки имеют кристаллическую структуру, то, кроме диффузного рассеяния, на контраст изо-бражения будет влиять еще и дифракционное рассеяние. В общем случае углы дифракции превышают апертурный угол объектива, поэтому кристаллические участки в светлопольном изображении при прочих равных условиях кажутся более темными, чем аморфные. Если объект состоит из различных по структуре или различно ориентированных кристаллических участков, то в зависимости от ориентации объекта по отношению электронному пучку или в зависимости от апертуры пучка яркость изображения этих участков может сильно изменяться. Такие изменения контраста связаны с тем, что определенные участки объекта попадают в отражающее положение, при этом интенсивность луча нулевого максимума существенно уменьшается, а дифрагированный луч задерживается апертурной диафрагмой. На рисунке 13 это схематически изображено для кристаллического объекта, состоящего из блоков, несколько разориентированных по отношению друг к другу.

В пределах одного кристалла или блока условия отражения электронов могут измениться из-за местных изгибов кристаллической пленки пли нарушений кристаллической решетки возле линий дислокаций.

Рис. 14а. Схема дифракционного рассеяния электронов в объекте,
состоящем из различно ориентированных кристаллитов a, b,c, d,e,
дифракционные максимумы A, B,C. Прямые лучи – сплошные линии,
дифрагированные лучи – штриховые, задержанные диафрагмой –
пунктирные; 1 – пучок лучей от осветительной системы;
2 – объект; 3 – электроны после прохождения через объект;
4,5 – объективная линза и апертурная диафрагма; 6 – схема контраста
в изображении; а – светлое поле.

Рис. 14б, в. Схема дифракционного рассеяния электронов в объекте,
состоящем из различно ориентированных кристаллитов a, b,c, d,e,
дифракционные максимумы A, B,C. Прямые лучи – сплошные линии,
дифрагированные лучи – штриховые, задержанные диафрагмой –
пунктирные; 1 – пучок лучей от осветительной системы;
2 – объект; 3 – электроны после прохождения через объект;
4,5 – объективная линза и апертурная диафрагма; 6 – схема контраста
в изображении; б – темное поле в рефлексе С; в – темное поле в рефлексе А

На рисунке 14 приведена схема, иллюстрирующая возникновение контраста возле краевой дислокации. Через апертурную диафрагму проходят только прямые пучки. Области объекта, попадающие в отражающее положение, выглядят более темными. В непосредственной близости от дислокации возможно более сильная интенсивность дифрагированных лучей, поэтому данная область в изображении видна как более темная (в светлопольном изображении). Дело в том, что как видно из рис. 14, по обе стороны краевой дислокации существует некоторое различие в ориентации определенных атомных плоскостей. Если эти плоскости в целом находятся близко к отражающему положению, то некоторая часть кристалла, примыкающая к дислокации с какой-либо стороны, может оказаться в отражающем положении. Тогда в изображении, в непосредственной близости к линии дислокации, возникает темная полоска, соответствующая области кристалла в несколько десятков ангстрем. Для получения такого контраста возле линии дислокаций важно иметь устройство для наклона объекта по отношению к освещающему пучку. Наряду с темными полосами возле линий дислокаций и на изогнутых участках кристаллических пленок могут наблюдаться полосы, связанные с интерференцией электронов, проходящих через кристалл переменной толщины (интерференционные полосы равной толщины). Такие полосы могут возникать при наличии границ зерен, двойников или дефектов укладки, пересекающих пленку наклонно к ее поверхности. При изменении апертуры освещающего пучка или наклоне объекта интерференционные полосы будут менять свое положение. По этому признаку их можно отличить от полос, связанных с линиями дислокаций.

Рис. 15. Схема, иллюстрирующая возникновение контраста
возле краевой дислокации

При исследовании кристаллических объектов может оказаться интересным использование метода темного поля. Для перехода к темному полю апертурную диафрагму смещают так, чтобы через нее прошел один из дифрагированных лучей (луч нулевого или центрального максимума при этом не проходит через диафрагму). Предварительно получая дифракционную картину, можно выбрать определенный дифракционный максимум (HKL), в лучах которого при введении апертурной диафрагмы и последующем изменении режима работы промежуточной линзы получается темнопольное изображение (см. рис. 14, б, в). При интерпретации электронномикроскопических изображений следует иметь в виду, что из–за малой апертуры в электронном микроскопе чрезвычайно велика глубина фокуса (обычно порядка поперечника поля зрения). Это, в частности, позволяет успешно проводить стереосъемку. Разрешение электронного микроскопа ограничивается в основном аберрациями электронных линз. Особенно важную роль играют хроматическая и сферическая аберрации. В связи с этим приходится использовать очень малые апертуры.

7.2. Режимы работы современного ПЭМ

ПЭМ работает в двух основных режимах: на экране можно наблюдать либо изображение микроструктуры образца, либо картину дифракции прошедших через образец электронов.

Для удобства рассмотрения различий в этих режимах предположим, что образец представляет собой монокристалл.

Все параллельные лучи, вышедшие из разных точек образца под одинаковыми вульф-брэгговскими углами, фокусируются объективной линзой в ее задней главной фокальной плоскости , где формируется дифракционная картина.

Если в этой плоскости расположить фотопластинку, можно зафиксировать электронограмму, на которой каждый рефлекс соответствует определенному семейству плоскостей. Возможность работы в режиме микродифракции позволяет, например, получить электронограмму от одного зерна в поликристаллическом образце, провести фазовый анализ микроучастков размером до 1 мкм, связать выявляемые особенности структуры образца с его кристаллографическими характеристиками.

Наиболее современные ПЭМ оснащены приставками, обеспечивающими дополнительно следующие режимы работы:

– спектроскопия энергетических потерь электронов (измерение потери электроном начальной энергии после прохождения через образец), а также энергетическая фильтрация;

– элементное картирование с помощью рентгеновского энер-годисперсионного спектрометра;