Методы структурного анализа материалов и контроль качества (стр. 5 )

Можно нагреть вещество до такой температуры, что электроны могут преодолевать потенциальный барьер, разделяющий поверхность и вакуум.

Этот барьер называется «работой выхода» и измеряется обычно в вольтах.

Согласно закону Ричардсона (знакомому нам как термоэлектронная эмиссия), записанному в виде формулы 15,

(15)

где А – «константа» Ричардсона, зависящая от материала; ток J возникает, когда источник нагрет до температуры Т, при которой kT сопоставимо с потенциальным барьером Ф. Однако, если kT достигает несколько эВ, то большинство материалов либо плавится, либо испаряется.

Поэтому, в ТЭП используют либо материалы с высокой температурой плавления, либо с очень малой работой выхода. На практике используют либо вольфрамовую нить (Тm=3660К), либо гексаборид лантана (LaB6), имеющий низкую работу выхода. Нить нагревается за счет дополнительного источника питания. Электроны, выделившиеся из нити накаливания в результате термоэлектронной эмиссии, ускоряются электрическим полем. Таким образом, на выходе из источника электронов мы имеем направленный поток частиц, с которым и ведется дальнейшая работа.

5.1.2. Устройство создания и поддержания вакуума

Очевидно, что процесс получения электронного пучка, отвечающего всем перечисленным выше характеристикам, и дальнейшее управление данным пучком возможно только в вакуумной среде.

Вакуум в колонне электронного микроскопа достигается благодаря последовательному использованию нескольких устройств. Рабочим давлением считается высокий вакуум. Для достижения чернового вакуума используется форвакуумный насос.

Форвакуумный насос – это насос для получения предварительного разрежения, предназначенный для экономии энергии или обеспечения условий работы насоса более высокого вакуума. В качестве форвакуумного насоса используют механические роторно-пластинчатые насосы. Самый дешёвый и малопроизводительный вариант – насос, состоящий из цилиндра с прорезями, в которые вставлены подпружиненные лопатки. Цилиндр с лопатками вращается в камере специальной формы. Газ перекачивается за счёт изменения объёма, заключённого между лопатками, скользящими по стенкам камеры. Всё устройство залито маслом, которое обеспечивает смазку трущихся поверхностей и герметичность. Форвакуумный насос представлен на рис. 8.

Рис. 8. Форвакуумный насос

Для создания высокого вакуума используется турбомолекулярный насос.

Турбомолекулярный насос – один из видов вакуумных насосов, служащий для создания и поддержки высокого вакуума. Действие турбомолекулярного насоса основано на сообщении молекулам откачиваемого газа дополнительной скорости в направлении откачки вращающимся ротором.

Ротор состоит из системы дисков. Вакуум, создаваемый турбомолекулярным насосом, до 10−8 Па (10−10 мм рт. ст.). Скорость вращения ротора – десятки тысяч оборотов в минуту. Для работы ротор требует применения форвакуумного насоса (рис. 9).

Рис.9. Турбомолекулярный насос в разрезе

5.1.3. Электронные линзы

Электронное изображение формируется электрическими и магнитными полями примерно так же, как световое – оптическими линзами. Принцип действия магнитной линзы поясняется схемой, приведенной на рис. 10.

Магнитное поле, создаваемое витками катушки, по которой проходит ток, действует как собирающая линза, фокусное расстояние которой можно изменять, изменяя ток. Поскольку оптическая сила такой линзы, т. е. способность фокусировать электроны, зависит от напряженности магнитного поля вблизи оси, для ее увеличения желательно сконцентрировать магнитное поле в минимально возможном объеме. Практически это достигается тем, что катушку почти полностью закрывают магнитной «броней» из специального никель-кобальтового сплава, оставляя лишь узкий зазор в ее внутренней части.

Рис. 10. Электромагнитная линза

6. Образцы, применяемые в ПЭМ

Образец должен быть твердофазным, проводящим. При необходимости на образец наносится аморфная углеродная пленка. Стандартный держатель предоставляет возможность изучения объемных образцов, максимальный внешний размер которых составляет 3 мм. Толщина исследуемых образцов не должна превышать 0,2 мкм.

Место в образце, представляющее интерес для изучения, должно быть прозрачно для пучка проходящих электронов, т. е. его толщина не более 50–70 нм. В связи с тем, что обычные микрошлифы для исследования структуры металлов и сплавов с помощью просвечивающего электронного микроскопа непригодны, необходимо приготовлять специальные очень тонкие, прозрачные для электронов, объекты. Такими объектами являются реплики (слепки) с поверхности хорошо отполированных и протравленных микрошлифов (косвенный метод электронномикроскопических исследований металлов и сплавов) или металлические фольги, полученные путем утонения исследуемых массивных образцов (прямой метод электронномикроскопических исследований).

Рис. 11. Схема получения электронномикроскопических препаратов
(реплик): а – исходный образец в поперечном разрезе, б – реплика

Косвенные методы исследования применяются при изучении в ПЭМ поверхности массивных объектов Обычно прибегают к методу отпечатков – реплик, которые готовятся в виде тонких пленок из материала, отличного от материала объекта и точно передающего рельеф его поверхности.

Реплика должна полностью воспроизводить рельеф поверхности микрошлифа. Схема воспроизведения рельефа поверхности микрошлифа репликой показана на рис. 11. Толщина реплики должна быть порядка 0,01 мкм. Реплики могут быть одноступенчатыми (слепки непосредственно с исследуемой поверхности) или двухступенчатыми (сначала получают отпечаток поверхности, на который наносят реплику, копирующую рельеф поверхности первого отпечатка).

Одноступенчатые реплики приготовляют путем распыления вещества (углерода, кварца, титана и других веществ) в вакуумированной испарительной камере и осаждения его на поверхность шлифа. Для изготовления углеродных реплик на поверхность шлифа в испарительной камере напыляют уголь с угольных стержней, нагретых пропусканием тока.

Пары углерода конденсируются на поверхности шлифа, и образуется тонкая углеродная пленка (реплика). Полученные путем распыления вещества реплики позволяют воспроизводить даже самые мелкие детали рельефа поверхности исследуемого образца.

В качестве реплики для ряда материалов (алюминия и его сплавов, меди и др.) можно использовать оксидную пленку, которая создается на подготовленной поверхности образца путем анодирования в соответствующем растворе. Применяют также лаковые реплики, которые получают нанесением на поверхность шлифа тонкого слоя лака (4%-ного раствора коллодия в амилацетате).

Рис. 12. Изображения стыка трех зерен, полученные с помощью ПЭМ
на двухступенчатой реплике (а) и на фольге(б)

При изготовлении двухступенчатой реплики (рис. 12, а) в качестве материала для первой ступени можно использовать, например, отмытую от фотоэмульсии фотографическую или рентгеновскую пленку. Ее размягчают в ацетоне и накладывают на исследуемую поверхность образца под некоторым давлением. После высыхания такой отпечаток осторожно механически снимают с поверхности и на полученный оттиск напыляют в вакууме определенное вещество, например, углерод. Затем подложку (фотопленку) растворяют в ацетоне, а реплику промывают и подвергают исследованию.

Наибольшую информацию о структуре металла дает прямой метод электронномикроскопического исследования, когда объектом исследования служит тонкая металлическая фольга (рис. 12, б).

Фольгу чаще всего приготовляют следующим образом. Из образца, подлежащего изучению, вырезают круглую заготовку диаметром 3 мм и толщиной 0,2–0,3 мм, которую затем утоняют шлифованием до 0,1–0,15 мм. Окончательное утонение пластинки осуществляют химическим или электролитическим (наиболее частый случай) полированием в подходящем реактиве (по химическому составу, температуре). Подготовленную пластинку погружают в электролит в качестве анода. Катодами служат две металлические пластинки, расположенные по обе стороны от образца (фольги). Электрополирование, при оптимальном соотношении тока и напряжения, продолжают до появления в центральной части полируемой пластинки одного или нескольких небольших отверстий (диаметром 0,2–0,8 мм). По краям таких отверстий участки фольги получаются наиболее тонкими и могут быть использованы для просмотра в электронном микроскопе. При рассмотрении реплик и фольг под электронным микроскопом при больших увеличениях вид микроструктуры значительно изменяется. Поэтому для правильной расшифровки структуры необходимо начинать исследование с небольших увеличений, постепенно переходя к большим.

7. Основные понятия, связанные с работой на ПЭМ

7.1. Контраст и разрешение в ПЭМ

Контраст в ПЭМ обусловлен рассеянием электронов при прохождении электронного пучка через образец. Если образец достаточно тонок, то доля рассеянных электронов невелика. При прохождении электронов через образец одни из них рассеиваются из–за столкновений с ядрами атомов образца, другие – из-за столкновений с электронами атомов, а третьи проходят, не претерпевая рассеяния. Степень рассеяния в какой-либо области образца зависит от толщины образца в этой области, его плотности и средней атомной массы (числа протонов) в данной точке. Электроны, выходящие из диафрагмы с угловым отклонением, превышающим некоторый предел, уже не могут вернуться в пучок, несущий изображение, а поэтому сильно рассеивающие участки повышенной плотности, увеличенной толщины, места расположения тяжелых атомов выглядят на изображении как темные зоны на светлом фоне. Такое изображение называется светлопольным, поскольку на нем окружающее поле светлее объекта. Но можно сделать так, чтобы электрическая отклоняющая система пропускала в диафрагму объектива только те или иные из рассеянных электронов. Тогда образец выглядит светлым на темном поле. Слабо рассеивающий объект часто бывает удобнее рассматривать в режиме темного поля.