Методы структурного анализа материалов и контроль качества (стр. 7 )

– изображение во вторичных электронах;

– изображение в обратно-рассеянных электронах;

В случае, когда объект освещается параллельным (параксиальным) пучком электронов, то после его прохождения пучок будет содержать электроны, двигающиеся параллельно оптической оси, и электроны, рассеянные на различные углы. Если при отсутствии аберраций все прошедшие электроны достигают поверхности люминесцентного экрана, то изображение будет представлять собой однородное светлое пятно. Причиной формирования такой картины является точное сопряжение плоскостей «предметов» и плоскостей «изображений», т. е. разность фаз отсутствует.

При достаточно большой толщине объекта часть электронов, двигающаяся вблизи поля ядра атомов объекта, отдаст некоторую долю своей энергии. В итоге на люминесцентном экране появятся области с меньшей яркостью, которые соответствуют участкам в объеме объекта с повышенной потерей энергии проходящих электронов, например, за счет присутствия атомов большой массы. Формирование контраста изображения за счет различной атомной массы материала мишени называется атомным контрастом или амплитудным контрастом. Такой режим можно получить при гауссовой фокусировке, т. е. когда объект находится в фокальной плоскости объективной линзы и вклад от фазового контраста отсутствует. Изображение при таком режиме фокусировки будет соответствовать (кажущемуся) прозрачному объекту.

Этот режим обычно используется при работе с высоким разрешением для установки начальной фокусировки. Контраст изображения может быть создан за счет частичного нарушения сопряжения плоскостей «предмета» и «изображения», а также за счет регулируемой сферической аберрации, когда часть прошедших электронов удаляется из пучка в результате подобранного определенного размера апертурой диафрагмы. На практике для получения высокого качества изображения часто применяют совместно сферическую аберрацию и нарушение сопряжения плоскостей (дефокусировку). Однако необходимо учитывать тот факт, что при определенных соотношениях между сферической аберрацией и дефокусировкой изображение будет правильно воспроизводить только отдельный участок объекта. Остальные участки будут в той или иной степени искажаться.

В ряде случаев для получения более полной информации о структуре объекта применяют режим темнопольного изображения (рис. 16), который заключается в исключении из формирования изображения электронов, идущих под углом, равным или меньше апертурного.

Рис. 16. Схема формирования темнопольного изображения пучком
электронов: а – прошедших параллельно оптической оси;
б – прошедших под определенным углом к оптической оси;
в – выделенных смещенной апертурной диафрагмой

Для этого применяют наклон осветителя на углы до 1–2°, введение кольцевой диафрагмы между электронной пушкой и конденсорным блоком или смещение апертурной диафрагмы объективной линзы. Как правило, контраст в режиме темнопольного изображения выше, поэтому этот режим применяют для изучения сложных по составу образцов, содержащих разные фазы. В режиме дифракции темнопольный режим позволяет выделить отдельные кристаллографические направления, соответствующие разным фазам, что существенно облегчает идентификацию электронограмм.

8. Наблюдение дефектов и элементов микроструктуры в электронном микроскопе

Дефекты кристаллической решетки – это нарушения периодического строения кристаллической решетки, в результате которых нарушается строгая периодичность расположения атомов в пространстве. Такие нарушения могут быть вызваны присутствием как точечных дефектов, так и их групп (дислокации, поры и т. п.). Характер контраста при наблюдении дефекта определяется не только природой дефекта кристаллической решетки, но и его расположением относительно поверхности образца. Контраст изображения дефекта может изменяться в широких пределах, и его природа определяется в результате комплексного подхода, учитывающего тип кристаллической решетки, возможные внутренние механические напряжения, условие выполнения дифракции (Вульфа–Брэгга).

На рисунке 17 представлена фотография дислокационной сетки, которая может быть выявлена благодаря небольшой разориентировке субзерен по обе стороны сетки. Обычно для наблюдения дислокаций необходимо образец наклонять (применять гониометрическое устройство), при этом возможно определение вектора Бюргерса.

Рис. 17. Фотография металлической фольги с дислокационной сеткой

Вектор Бюргерса определяют, выявляя систему плоскостей (hkl), которая формирует контраст изображения объекта, но не создает контраста изображения дислокации.

При изучении кристаллических объектов в просвечивающем электронном микроскопе возможна ситуация, когда два монокристалла могут наложиться друг на друга. Если они различаются постоянными решетки или по-разному ориентированы по отношению к электронному пучку, то к обычной дифракционной картине может быть добавлена дифракционная картина от пучков, претерпевших двойную дифракцию. В этом случае пучок электронов после двойной дифракции проходит через апертурную диафрагму и участвует в формировании изображения, т. е. формируется изображение не только от центрального пучка, но и от пучка, дифрагированного на больший угол, который проходит при этом под небольшим углом к оптической оси. В результате взаимодействия обоих лучей формируется дополнительная картина в виде полос, расстояние между которыми соответствует эффективному углу дифракции электронов, наблюдается так называемый Муаровый узор.

На рисунках 18 и 19 представлены фотографии структуры утоненных материалов, которые иллюстрируют возможность наблюдения в ПЭМ границ зерен, частиц второй фазы (рис. 18) и двойников (рис. 19).

Рис. 18. Фотографии структуры утоненных металлических фольг
циркониевых сплавов, полученные на просвечивающем электронном
микроскопе U ускор. = 100 кВ

Рис. 19. Фотография утоненной фольги нержавеющей стали, полученная в просвечивающем электронном микроскопе при ускоряющем
напряжении 1,5 МВ: а – светлопольное изображение,
б – темнопольное изображение

Контрольные вопросы

1.  Чем отличаются методы электронной микроскопии от методов световой микроскопии, и какие у данных методов есть общие черты?

2.  Перечислите основные виды электронных микроскопов.

3.  Каковы преимущества метода ПЭМ перед оптической микроскопией?

4.  Сформулируйте задачи материаловедения, решаемые с помощью ПЭМ.

5.  Перечислите основные части конструкции ПЭМ.

6.  Что такое электромагнитная линза?

7.  Перечислите основные характеристики электронного пучка.

8.  Расскажите о методе просвечивающей электронной микроскопии.

9.  Что такое просвечивающий электронный микроскоп.

10.  Какие конкретно задачи материаловедения можно решить с
помощью ПЭМ?

11.  Какова главная задача инженера материаловеда, работающего
на ПЭМ?

12.  Перечислите основные характеристики электронного пучка и
расскажите про каждую из характеристик.

13.  Что такое монохроматичный пучок?

14.  От чего зависит стабильность пучка?

15.  Что такое вакуум?

16.  Чем технический вакуум отличается от физического?

17.  Что такое дифракция?

18.  Что такое корпускулярно-волновой дуализм?

19.  Сформулируйте принцип Гюйгенса – Френеля.

20.  В чем заключается подход Аббе?

21.  Что такое абберация и астигматизм?

22.  Сформулируйте условие Вульфа– Брэгга.

23.  Обратная решетка. Обоснуйте, почему удобно использовать
понятие обратной решетки.

24.  Расскажите про принцип построения обратной решетки.

25.  В чем заключается построение Эвальда, и что называется сфе-
рой Эвальда?

26.  Зарисуйте схему устройства современного ПЭМ и расскажите
о его основных частях.

27.  Расскажите про формирование изображения в ПЭМ.

28.  Какие образцы применяются в ПЭМ?

29.  Чем отличаются реплики от фольг, и для решения каких задач
могут быть использованы данные образцы?

30.  Формирование контраста в ПЭМ.

31.  Чем отличается темнопольное изображение от светлопольного?

32.  В каких режимах может работать современный ПЭМ?

33.  Какие дефекты можно наблюдать в ПЭМ, и как они будут
выглядеть?

34.  Как осуществить переход от режима дифракции к режиму
изображения?

35.  Какие существуют приставки в современных ПЭМ, и какие
дополнительные возможности прибору они обеспечивают?

Список литературы

1. , Дифракционная электронная микроскопия
в металловедении. – М., 1973.

2. , , Скаков и электроннооптический анализ. – М., 1970.

3. Бернштейн и термическая обработка стали. Т 1. – М., 1987.

4. , Анаскин основы методов просвечивающей электронной микроскопии. – М., 1972.

Учебное издание

МЕТОДЫ СТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ
И КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ДЕТАЛЕЙ
ЧАСТЬ I. ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ

Учебно-методическое пособие

Составители: Татьяна Юрьевна Скакова

Юрий Геннадьевич Трифонов

Редактор
Компьютерная верстка:

Санитарно-эпидемиологическое заключение
№ 77.99.60.953.Д.006314.05.07 от 01.01.2001.

Подписано в печать 20.10.11
Формат бумаги 60´84/16. Изд. № 000/11–у
Усл. печ. л. 3. Уч.-изд. л. 3,25. Тираж 100. Заказ № 000

Издательство МГИУ, 115280, Москва, Автозаводская, 16
www. izdat. msiu. ru; e-mail: *****@***ru;

По вопросам приобретения продукции
издательства МГИУ обращаться Москва, Автозаводская, 16
www. izdat. msiu. ru; e-mail: *****@***ru;

Отпечатано в типографии издательства МГИУ