Получение калия йодида, кислоты борной (стр. 8 )

8.  Х.Қ. Оспанов. Гетерогендi процестердiң техно–термодинамикасы мен кинетикасы. Оқу құралы. - Алматы: Қазақ университетi, 2000. –153б.

9.  Химиялық кинетика және химиялық тепе–теңдiк. –Алматы: РБК, 1992. –16б.

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ДЛЯ ЛАБОРАТОРНЫХ ЗАНЯТИЙ

Тема:	Получение бромкамфоры
Курс:	4
Специальность:	5В074800-«Технология фармацевтического производства»

Шымкент

2016

Обсуждены на заседании кафедры

Протокол № от 2016 г.

Утверждены зав. кафедрой __________проф.

Тема: Получение бромкамфоры.

Цель: Научиться проводить синтез лекарственных органических веществ ароматического ряда. Получить бромкамфору.

Задачи обучения:

·  научиться характеризовать общие принципы, методы синтеза, анализа органических веществ;

·  научить характеризовать физические, химические и фармакологические свойства лекарственных препаратов;

·  научить определять качество лекарственных препаратов данных групп.

Основные вопросы темы:

1.  Источники получения терпенов. Значение работ отечественных ученых по изысканию лекарственных средств группы терпенов.

2.  Особенности физических и химических свойств, производных терпенов. Физико-химические методы оценки качества лекарственных средств, группы терпенов.

3.  Какова классификация и химическое строение терпеноидов?

4.  Дайте сравнительную характеристику применения препаратов производных терпенов в медицине.

5.  Укажите источники получения терпеноидов. Приведите основные пути синтеза.

6.  Какова роль стереоизомерии в анализе терпеноидов?

7.  Объясните - значение показателя удельного вращения в оценке качества камфоры и ментола, исходя из их химического строения и способов получения.

Методы обучения и преподавания: Контроль знаний, лабораторная работа, оформление результатов работы.

Объекты изучения:

бромкамфора

На проведение лабораторного занятия отводится 300 минут, которые распределены следующим образом:

№ п/п	Этапы занятия	Время, мин
1	исходный контроль знаний по теме лабораторного занятия (устно)	5
2	проверка готовности к выполнению лабораторной работы, согласно рабочих мест	15
3	выполнение лабораторной работы	210
4	Оформление результатов работы	10
5	защита работы	30
6	контроль знаний по теме лабораторного занятия (тестирование)	20
7	подведение итогов (выставление оценок)	10

Содержание занятия:

Работа№1

Получение бромкамфора

Получение бромкамфоры

Реактив: 3,8 г комфоры, 4 г брома, калия карбоната раствор.

Посуда: колба круглодонная (емкость 100 мл) – 2 шт.

воронка капельная, трубка стеклянная (дважды изогнутая),

баня водяная, стакан химический (емкость 250 мл) - 1 шт.

прибор для перекристаллизации, штатив

Круглодонную колбу закрывают пробкой с двумя отверетиями; через одно проходит капельная воронка, через другое — трубка, дважды изогнутая под прямым уг­лом. Отводная часть трубки соединена с колбой, содержащей 25 мл воды, при помощи пробки с боковым вырезом. Трубка не должна быть погружена в воду.

В колбу (1) вносят 3,8 г мелкоистертой камфоры и медленно приливают небольшими порциями из капель­ной воронки 4 г брома. При этом выделяется бромистый водород. Он проходит через трубку и поглощается водой; в колбе (2). Содержимое, колбы (1) время от времени перемешивается, и только когда прекратится выделение бомистого водорода, приливают новые порции брома.

Если выделения бромистого водорода не наблюдает­ся при обычной температуре, то прибавляют небольшое количество брома и подогревают реакционную массу на водяной бане до температуры, при которой происходит энергичное выделение бромистого водорода.

После добавления всего количества брома колбу (1) нагревают несколько часов (2—3 ч) на водяной а затем смесь выливают в сосуд, содержащий 10% раствор к карбоната калия при 50°С (125—150 мл), выделившеюся бромкамфору отсасывают хорошо промывают холодной водой

Сырой препарата высушивают между листами фильтровальной бумаги и перекристаллизовывают из разбавленного метилового спирта. Кристаллизацию ведут следующим образом.

а) К кипящему концентрированному раствору бромкамфоры в метиловом спирте (8-10 мл) прибавлают воду да появления мути, после чего осторожно приливают небольшое количество метилового спирта, пока получится прозрачный раствор, и оставляют стоять.

б) 3 части бромкамфоры рас­творяют в, 4 частях горячего 95% этилового спирта и к горячему раствору прибавляют активиро­ванный уголь, через 10 мин фильтруют через складчатый фильтр в коническую колбу. Кристаллизация идет пол­нее при охлаждении колбы водой со льдом. Выделив­шуюся бромкамфору отсасывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги, а затем при 35°С. Вы­ход— около 70%.

Оформление результатов работы

Описать методику получения бензойной кислоты, натрия бензоата в ла­бораторных условиях.

Контрольные вопросы

1.К бициклическим терпеноидам относится лекарственный препарат:

A) валидол

B) терпингидрат

C) ментол

D) сульфокамфокаин

E) ретинола ацетат

2. Камфора относится к производным

A) моноциклических терпеноидов

B) бициклических терпеноидов

C) тетратерпеноидов

D) сесквитерпеноидов

E) политерпеноидов

3. Лекарственные препараты группы терпеноидов обладают специфическим запахом, за исключением

A) ментола

B) сульфокамфокаина

C) кислоты сульфокамфорной

D) терпингидрата

E) камфоры

4. Не растворимый в воде препарат терпеноидов

A) сульфокамфокаин

B) камфора

C) терпингидрат

D) кислота сульфокамфорна

E) валидол

5. Горячий раствор препарата от прибавления нескольких капель кислоты серной конц. мутнеет и приобретает ароматный запах

A) ментол

B) сульфокамфокаин

C) кислота сульфокамфорная

D) терпингидрат

E) камфора

6. Рациональное название ментола соответствует:

A) п- метандиол-1,8

B) L-2 изопропил-5-метилциклогексанол-1

C) п-2-изопропил-5- метилфенол

D) 3-метил-изопропил-фенол

E) 5-метилциклогексанол-1

7. Формула лекарственного препарата соответствует:

A) ментолу

B) сульфокамфокаину

C) кислоте сульфокамфорной

D) терпингидрату

E) валидолу

8. Формула лекарственного препарата соответствует:

A) ментолу

B) сульфокамфокаину

C) кислоте сульфокамфорной

D) терпингидрату

E) валидолу

9. Формула лекарственного препарата соответствует:

A) ментолу

B) сульфокамфокаину

C) кислоте сульфокамфорной

D) терпингидрату

E) валидолу

10. Реакция идентификации соответствует:

A) ментолу

B) сульфокамфокаину

C) кислоте сульфокамфорной

D) терпингидрату

E) валидолу

Литература

на русском языке

основная:

1.  Арыстанова фармацевтическая химия / Учебное пособие.-Шымкент.-2008.-157с.

2.  Арзамасцев химия: учебное пособие, 3-е изд.,испр.-М.:ГЭОТАР-Медиа.-2006.-640с.

3.  Беликов химия. В 2-х ч: учебное пособие, 4-е изд., перераб. И доп. –М.: МЕДпресс-информ. 2007. -624с.

4.  Государственная фармакопея Республики Казахстан.-Алматы: Издательский дом «Жибек жолы».-2008.-Том1.-592с.

5.  Государственная фармакопея Республики Казахстан.-Алматы: Издательский дом «Жибек жолы».-2009.-Том 2.-804с.

6.  Государственная фармакопея Республики Казахстан.-Алматы: Издательский дом «Жибек жолы».- 2014.- Том 3. - 864 с.

7.  Ордабаева лекарственных препаратов, производных ароматических соединений: Уч. пос.-Шымкент.-2012.-270с.

8.  , Иозеп процессов химического синтеза биологически активных веществ: методические указания для студентов ІҮ курса ФПТЛ. – Санкт-Петербург: Изд. СПХФА. 2008.- 84с.

9.  , Самаренко гетероциклического ряда. Строение, свойства, синтез, химическая технология: методические указания для самостоятельной работы студентов. - Санкт-Петербург: Изд. СПХФА. 2006.- 64с.

10.  , , и др. Консерванты в технологии лекарствекнных препаратов: учебно-методическое пособие.- СПб.: Изд-во СПХФА – 2013. - 64 с.

11.  Соколов технология: Учебное пособие в 2т.-М.: ВЛАДОС, 2000.- Т. 1 -368с; Т.2 - 448с.

12.  Основы химической технологии/ под ред. . – М.: Высш. шк., 1991.- 463с.

13.  и др. Общая химическая технология. –М.: Высш. шк., 1990.-520с.

14.  , . Теоретические основы химической технологии. – Алматы, 2003 – 244с.

15.  Расчеты химико-технологических процессов Под ред. – Л.:Химия, 1982.-248с.

16.  Физико–химические закономерности химических процессов. Учебное пособие /, и др./. –М.: РХТУ им. , 1999. –37с.

дополнительная: