Получение калия йодида, кислоты борной (стр. 9 )

1.  , Арыстанов технологии в фармацевтическом образовании: обучение и контроль. Учебно-методическое пособие. –Шымкент.-2012.-175с.

2.  Комаров углеродных материалов. М.: 2001.- 203с.

3.  Гибкость химических производств. Анализ и оценка. М.: 2000.- 175с.

на казахском языке*

1.  Қазақстан Республикасының Мемлекеттік фармакопеясы.-Алматы: «Жібек жолы».-2008.-Том 1.592б.

2.  Қазақстан Республикасының Мемлекеттік фармакопеясы. - Алматы: «Жібек жолы».-2009.-Том 2.-792б.

3.  Қазақстан Республикасының Мемлекеттік фармакопеясы. - Алматы: «Жібек жолы».-2014.-Том 3.- 864б.

4.  Х.Қ. Оспанов. Гетерогендi процестердiң техно–термодинамикасы мен кинетикасы. Оқу құралы. - Алматы: Қазақ университетi, 2000. –153б.

5.  Химиялық кинетика және химиялық тепе–теңдiк. –Алматы: РБК, 1992. –16б.

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ДЛЯ ЛАБОРАТОРНЫХ ЗАНЯТИЙ

Тема:	Получение гексаметилентетрамина
Курс:	4
Специальность:	5В074800-«Технология фармацевтического производства»

Шымкент

2016

Обсуждены на заседании кафедры

Протокол № от 2016 г.

Утверждены зав. кафедрой __________проф.

Тема: Получение гексаметилентетрамина.

Цель: Научиться проводить синтез лекарственных органических веществ. Получить гексаметилентетрамин.

Задачи обучения:

·  научиться характеризовать общие принципы, методы синтеза, анализа органических веществ;

·  научить характеризовать физические, химические и фармакологические свойства лекарственных препаратов;

·  научить определять качество лекарственных препаратов данных групп.

Основные вопросы темы:

1.  Медицинское значение препаратов альдегидов и их производных - раствора формальдегида, гексаметилентетрамина, хлоралгидрата.

2.  Требования к качеству в связи с применением, источниками получения препаратов изучаемой группы

3.  Методы анализа препаратов в зависимости от требований к качеству

4.  Свойства и общие методы анализа препаратов, исходя из их принадлежности к альдегидам

5.  Общие и частные реакции исследования хлоралгидрата как альдегида и галогенсодержащего соединения

6.  Методы анализа гексаметилентетрамина как азотсодержащего основания.

7.  Напишите структурные формулы, рациональные названия, латинские названия лекарственных средств альдегидов и их производных.

8.  Напишите химизм получения формальдегида, хлоралгидрата, гексаметилентетрамина

9.  Анализ гексаметилентетрамина и хлоралгидрата на основании реакции разложения.

10.  Какие структурные фрагменты обуславливают окислительно-восстановительные и другие химические свойства альдегидов?

11.  Приведите примеры наиболее характерных реакций окисления и нуклеофильного присоединения для альдегидов.

12.  Какой структурный фрагмент обуславливает окислительно-восстановительные свойства препаратов, производных альдегидов?

Методы обучения и преподавания: Контроль знаний, лабораторная работа, оформление результатов работы.

Объекты изучения:

гексаметилентетрамин

На проведение лабораторного занятия отводится 300 минут, которые распределены следующим образом:

№ п/п	Этапы занятия	Время, мин
1	исходный контроль знаний по теме лабораторного занятия (устно)	5
2	проверка готовности к выполнению лабораторной работы, согласно рабочих мест	15
3	выполнение лабораторной работы	210
4	Оформление результатов работы	10
5	защита работы	30
6	контроль знаний по теме лабораторного занятия (тестирование)	20
7	подведение итогов (выставление оценок)	10

Содержание занятия:

Работа№1

Получение бромкамфора

Получение гексаметилентетрамина

1-й метод

Реактивы: 50мл формалина 40% 100 мл аммиака.

Посуда: колба коническая (емкость 250 мл) – 1 шт.

чашка выпарительная (емкость 250 мл) – 1шт.

В коническую колбу вносят 50 мл формалина, прили­вают при охлаждении (вода со снегом) малыми порциями 100 мл раствора аммиака. Реакция экзотермична, поэтому необходимо все время следить за темпера­турой (она не должна быть выше 15-18°С). Затеем колбу закрывают пробкой и оставляют на 6-8 ч. В течение этого времени в колбе аммиак должен быть в, избытке (ощутим запах аммиака, реакция на фенолфта леин щелочная). После этого жидкость упаривают (ки­пения не допускать) на водяной бане до появления зна­чительного количества кристаллов. Фильтруют, кристал­лы отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают при 30-35°С. Выход препарата около 70%.

При контроле качества гексаметилентетрамина осо­бое внимание обратить на кислотность или щелочность, на отсутствие солей аммония, параформа и органических примесей.

2-й метод

Реактивы: 50 г формалина 40%, 35 г аммиака 25%.

Посуда: колба коническая (емкость 200 мл) - 1 шт.

В колбу, снабженную мешалкой с капельной ворон­кой, вносят 50 г формалина 40% и при охлаждении и помешивании приливают медленно 35 г 25% раствора аммиака. После добавления раствора аммиака колбу закрывают пробкой и оставляют на 6-8 ч. Затем рас­твор, имеющий запах аммиака, фильтруют и упаривают в вакууме (при давлении 10-15 мм и температуре 25-35°С) до появления значительного количества кристал­лов. Кристаллы отфильтровывают и сушат в эксикаторе. Маточник снова упаривают в вакууме. Выход препарата 13—14 г.

Оформление результатов работы

Описать методику получения гексаметилентетрамина в ла­бораторных условиях.

Контрольные вопросы

1Примесь параформа в формальдегиде образуется в условиях

А)низкой температуры (ниже 9°С)

В)влияния света и кислорода воздуха

С)хранения в присутствии влаги

Д)высокой температуры (выше 20°С)

Е)длительного хранения

2 Приведенная ниже химическая формула соответствует лекарственному препарату

| ремантадин

| левомицетин

| гексаметилентетрамин

| стрептоцид

| мидантан

3 Наличие альдегидной группы в лекарственных препаратах приводит к:

| снижению фармакологической активности

| снижению токсичности

| повышению фармакологической активности и токсичности

| усилению летучести

| не влияет на фармакологическую активность

4 Реакции идентификации альдегидов, основанные на их окислительно-восстановительных свойствах проводят с:

| реактивом Толленса, Феллинга, Несслера;

| фуксинсернистой кислотой, с бисульфит натрия;

| реактивом Марки, Драгендорфа;

| реактивом Розенхейма;

| солями тяжелых металлов

5 Реакцию образования «серебряного зеркала» используют для идентификации препарата:

| формальдегид

| кислота ацетилсалициловая

| новокаин

| резорцин

| левомицетин

6 Для какого препарата характерно образование параформа при хранении:

| хлоралгидрат

| глюкоза

| формальдегид

| спирт этиловый

| хлорэтил

7 Способ снижения токсичности альдегидной группы в молекуле лекарственного препарата:

| образование гидратной формы альдегида;

| удлинение алкильного радикала;

| введение непредельных связей;

| окисление до карбоксильной группы

| введение галогена в молекулу альдегида

8. Применение гексаметилентетрамина как антисептического средства основано на:

| способности возгоняться

| способности осаждаться пикриновой кислотой

| гидролизе в водных растворах с образованием формальдегида

| осаждаться бромной водой

| растворяться в спирте

9. Количественное содержание формальдегида проводят в соответствии с приведенной ниже химической реакцией методом … .

I2 + 2NaOH à NaIO + NaI + H2O

HCHO + NaIO + NaOH à HCOONa + NaI + H2O

NaI + NaIO + H2SO4 à I2 + Na2SO4 + H2O

I2 + Na2S2O3 à 2NaI + Na2S4O6

|йодометрии, обратным титрованием

|йодометрии, прямым титрованием

|йодатометрии, обратным титрованием

|Мора, прямым титрованием в шелочной среде

|Мора, прямым титрованием в нейтральной среде

10 Гексаметилентетрамин образует цветные осадки с … за счет содержания в структуре третичного атома азота.

|общеалкалоидными осадительными реактивами

|кислотами

|щелочами

|галогенами щелочных металлов

|солями кальция

Литература

на русском языке

основная:

1.  Арыстанова фармацевтическая химия / Учебное пособие.-Шымкент.-2008.-157с.

2.  Арзамасцев химия: учебное пособие, 3-е изд.,испр.-М.:ГЭОТАР-Медиа.-2006.-640с.

3.  Беликов химия. В 2-х ч: учебное пособие, 4-е изд., перераб. И доп. –М.: МЕДпресс-информ. 2007. -624с.

4.  Қазақстан Республикасының Мемлекеттік фармакопеясы.-Алматы: «Жібек жолы».-2008.-Том 1.592б.

5.  Қазақстан Республикасының Мемлекеттік фармакопеясы. - Алматы: «Жібек жолы».-2009.-Том 2.-792б.