Технология переработки углеводородного сырья (стр. 13 )

Порядок выполнения работы

Испытуемую нефть тщательно перемешивают в течение 10 мин. Затем наливают в цилиндр объемом 25 мл, а при предполагаемом содержании солей более 200 мг/л - в цилиндр объемом 10 мл. Отобранный образец нефти выливают в делительную воронку. Цилиндр ополаскивают четыре раза толуолом, расходуя его каждый раз не более 5 мл. Все эти порции толуола сливают в воронку с испытуемой нефтью. После двухминутного перемешивания толуольного раствора нефти в делительную воронку наливают 100 мл горячей дистиллированной воды. Вновь перемешивают содержимое делительной воронки в течение 10 мин. Затем устанавливают воронку в кольцах штатива. После отстоя нижний водный слой сливают в воронку с бумажным фильтром и фильтрат собирают в стакан. После этого повторяют экстракцию 30 - 40 мл горячей воды в течение 5 мин. Водный слой через воронку с бумажным фильтром собирают в тот же стакан. Фильтр промывают 10 мл горячей воды.

Стакан с промывными водами устанавливают на плитку и кипятят для удаления сероводорода (проба со свинцовой бумажкой). После охлаждения содержимое стакана переливают в мерную колбу объемом 500мл. Стакан ополаскивают несколько раз 10-15 мл дистиллированной воды, которую выливают в ту же колбу, а затем доводят объем до метки. Из мерной колбы отбирают пипеткой 50 мл раствора. Если содержание солей в нефти превышает 5000 мг/л, то отбирают 10 мл. Пробы выливают в коническую колбу, куда приливают 50 мл дистиллированной воды, 2 - 3 мл 0,2н раствора азотной кислоты, 10 капель 1%-ного раствора дифенилкарбазида и титруют 0,01 н раствором нитрата ртути до появления слабого розового окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт с дистиллированной водой до появления розового окрашивания.

Для проверки полноты извлечения хлоридов в делительную воронку с оставшимся раствором испытуемой нефти наливают 100 мл горячей воды и повторяют анализ, беря на титрование всю водную вытяжку.

Содержание солей в пересчете на NaCl (в мг на 1л нефти) рассчитывают по формуле

X=((V1-V2)?0,5846?1000A)/V

где V1 - объем 0,01 н раствора нитрата ртути, израсходованного на титрование испытуемого раствора, мл; V2 - объем 0,01 н раствора нитрата ртути, израсходованного на контрольное титрование, мл; 0,5846 - количество хлорида натрия, эквивалентное 1мл точно 0,01 н раствора нитрата ртути, мг;  А - соотношение объемов мерной колбы и пипетки; V - объем испытуемой нефти, мл.

Контрольные вопросы:

1. Какие соли присутствуют в нефти?

2. Как влияет присутствие солей на переработку нефти и на качество  получаемых нефтепродуктов?

3. В чем заключается метод определения содержания солей в нефти?

ІІІ. Определение содержания механических примесей в нефти

Цель: Определить массовую долю механических примесей в нефти

Приборы и реактивы: бумажный фильтр, бюкс, химические стаканы, водяная баня, обратный холодильник, воронка, коническая колба, бензин Б-70, нефть, бензол, толуол.

Порядок выполнения работы

Беззольный бумажный фильтр помещают в бюкс и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С сначала 1ч, а потом несколько раз по ЗО мин до постоянной массы. Сухой фильтр устанавливают в воронку и смачивают его бензином.

Навеску испытуемой нефти и бензина для ее растворения берут в соответствии с ГОСТом. Кратность бензина Б-70 по отношению к навеске нефти 2-4. Испытуемую нефть отвешивают в стакан и, чтобы уменьшить ее вязкость растворяют в горячем бензине Б-70. Бензин подогревают на водяной бане в колбе с обратным холодильником.

Горячий раствор фильтруют через подготовленный бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают горячим бензином до тех пор, пока фильтрат будет стекать прозрачным и бесцветным.

Фильтр с промытым осадком переносят в бюкс, в котором сушился чистый фильтр, и сушат с открытой крышкой при 105 - 110°С до постоянной массы. Бюкс охлаждают перед взвешиванием в эксикаторе с закрытой крышкой не менее 30 мин.

Массовую долю механических примесей X (%) вычисляют по формуле:
X=(G1-G2)/G*1000

где G1 - масса бюкса с фильтром и механическими примесями, г;
G2 - масса бюкса с фильтром, г;
G - навеска испытуемой нефти.

Особенности работы:

- если нефтепродукт содержит воду, его предварительно обезвоживают методом азеотропной перегонки;
- если нефтепродукты плохо растворяются в бензине, то его заменяют бензолом или толуолом;
- для ускорения фильтрования применяют воронку Бюхнера с водоструйным насосом;
- при работе с бензолом, толуолом фильтрование надо проводить в вытяжном шкафу.
  Контрольные вопросы:
1. Что относится к механическим примесям нефти и нефтепродуктов?
2. Сущность метода определения механических примесей.
3. Методика определения механических примесей.

І?. Качественная проба на активные сернистые соединения в составе бензинов

Цель: Провести качественное определение активных серосодержащих соединений в составе бензинов

Приборы и реактивы: отшлифованная пластинка из электролитной меди размером 40х 10x2мм; пробирка; водяная баня; термометр; фарфоровая чашка; фильтровальная бумага; спирт; ацетон; проба бензина.

Порядок выполнения работы

Пластинки промывают спиртом и высушивают на фильтровальной бумаге. Подготовленные пластинки руками трогать нельзя.

Нефильтрованный испытуемый нефтепродукт наливают в пробирку высотой 140-150мм и диаметром 15-20мм примерно до половины ее высоты и туда же щипцами опускают подготовленную медную пластинку. Пробирку закрывают корковой пробкой и помещают в водяную баню, нагретую до 5СРС. Уровень воды в бане должен быть выше уровня топлива в пробирке. Через 3 часа пластинку вынимают и промывают в фарфоровой чашке подогретым ацетоном или спирто-бензольной смесью.

Для каждого образца нефтепродукта проводят два параллельных испытания. Если после опыта медная пластинка хотя бы в одной из параллельных проб покрылась черными, темно-коричневыми или серо-стальными налетами и пятнами, то нефтепродукт считается не выдержавшим испытания и бракуется.

Контрольные вопросы:

1. Какая сера относится к активной?

2 Почему не допускается содержание активной серы в нефтепродуктах?

3 Сущность метода испытания на медную пластинку.

4 Какие сернистые соединения содержатся в нефти

5 Современные представления о происхождении нефти и пути попадания сернистых соединений в нефть

6 Для чего необходимо знать содержание серы в нефти и нефтепродуктах

7 Методы определения содержания серы и когда они применяются

?. Определение кислотности светлых нефтепродуктов

Цель: Определить кислотность бензина.

Реактивы: этиловый спирт, 85%-ный водный раствор; гидроксид калия 0,05 н. спиртовый раствор; индикатор нитрозиновый желтый (дельта), 0,5%-ный водный раствор.

Порядок выполнения работы

       В коническую колбу объемом 250 мл с обратным холодильником наливают 50 мл 85%-ного этилового спирта. Устанавливают ее на плитку закрытого типа и кипятят в течение 5 мин для удаления из спирта растворенного углекислого газа. В горячий спирт приливают 5 капель индикатора нитрозинового желтого (дельта) и нейтрализуют 0,05 н. раствором гидроксида калия до перехода окраски из желтой в зеленую.

В колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают 50 мл испытуемого бензина и кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин для удаления углекислого газа. К горячему раствору вновь добавляют 5 капель индикатора нитрозинового желтого (дельта) и титруют при перемешивании 0,05 н. спиртовым раствором КОН до перехода окраски из желтой в зеленую. Если при добавлении индикатора окраска будет синей или сине-зеленой, то титрование не проводят, так как это указывает на нулевую кислотность.

Кислотность испытуемого бензина х (в мг КОН/ЮО мл) рассчитывают по формуле:

X=(V1?T?100)/V

где V1 - объем 0,05 н. спиртового раствора КОН, израсходованного на титрование пробы, мл;

Т - mump 0,05 н. раствора КОН, мг/мл;

V - объем испытуемого нефтепродукта, мл.

Контрольные вопросы:

1. Каким показателем определяется содержание органических кислот в нефтепродуктах?

2. Что такое кислотное число?

3. Почему содержание органических кислот строго нормируется стандартами?

4. Какое кислотное число допускается для бензинов и дизельных топлив?

5. В чем заключается сущность определения кислотности светлых нефтепродуктов?

6. Методика определения кислотности светлых нефтепродуктов.

Список рекомендуемой литературы

1. Технология глубокой переработки нефти и газа. - Уфа: «Гилем», 2002. 672 с.

2., , Технический анализ нефтепродуктов и газа.//Л.: Химия, 1986. – 184 с.

3. , Глубокая переработка нефти: технологический и экономический аспекты. – М.: «Техника», 2001. – 384 с.

4. Технология первичной переработки нефти и природного газа: Учебное пособие для вузов. – М.: Химия, 2001. – 568 с.

5. Газоперерабатывающие заводы и установки. – М.: Недра, 1994. – 334 с.

6. , , Карманный справочник нефтепереработчика. / Под редакцией . – М.: ЦНИИТЭнефтехим, 2004. – 339 с.

7. , Примеры и задачи по технологии переработки нефти и газа. - М.: Химия, 1973. - 272 с.

8. Справочник нефтепереработчика: Справочник / Под ред. , , – Л.: Химия, 1986. – 648 с.

Лабораторное занятие 2. Определение вязкости

Определение кинематической вязкости (ГОСТ 33-2000)

Цель работы: определение вязкости нефти

Приборы, реактивы, материалы: вискозиметр стеклянный типа ВПЖТ, ВНЖТ или ВПЖ, ВНЖ, термостат, резиновая трубка, водоструйный насос или резиновая груша, секундомер.

Сущность метода заключается в измерении калиброванным стеклянным вискозиметром времени истечения, в секундах определенного объема испытуемой жидкости под влиянием силы тяжести при постоянной температуре. Кинематическая вязкость является произведением измеренного времени истечения на постоянную вискозиметра.

Подготовка к испытанию. Для проведения анализа подбирают вискозиметр с таким диаметром капилляра, чтобы время истечения жидкости составляло не менее 200 с при этом используют вискозиметры типов ВПЖТ-1, ВПЖТ-2, ВНЖТ ВПЖ-1, ВПЖ-2, ВПЖ-4, ВНЖ. В лабораторной практике наиболее распространены вискозиметры Пинкевича типа ВПЖТ-4, ВПЖТ-2 рис.2.