Методические указания по выполнению лабораторных работ по дисциплине «химия» для специальностей 5в090100- организация перевозок, движения и эксплуатация транспорта (стр. 10 )

Раствор охлаждают, выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают при 100 BС. Соль следует хранить в плотно закрытой склянке.

Третий способ. Дигидрофосфат аммония можно приготовить также из гидрофосфата аммония. Для этого к раствору (NH4)2HPO4 прибавляют фосфорную кислоту до перехода желтой окраски индикатора метилового оранжевого в оранжевую (в отдельной пробе):

(NH4)2HPO4 + Н3РО4 = 2NH4H2PO4.

Раствор упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Выпавшие при охлаждении кристаллы отсасывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Взвешивают полученный продукт.

Гидрофосфат аммония

Гидрофосфат аммония (NH4)2HPO4 – бесцветные прозрачные кристаллы. Соль хорошо растворима в воде, на воздухе теряет аммиак и переходит в дигидрофосфат аммония NH4H2PО4.

К        50-60        см3        H3PO4        (с=1,12        г/см3)        прибавляют        раствор

аммиака (с=0,91 г/см3) небольшими порциями до щелочной реакции (проба по фенолфталеину). Полученный раствор кипятят и упаривают до плотности 1,4 г/см3. Уравнение реакции:

2NH4OH + H3PO4 = (NH4)2HPO4 + 2H2O.

Затем вновь добавляют аммиак до щелочной реакции по фенолфталеину и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают и очищают. Для этого их растворяют в 100 см3 воды, добавляют раствор аммиака до щелочной реакции, кипятят и фильтруют, добавляют немного раствора аммиака и охлаждают до 16-18 BС. Выпавшие кристаллы отсасывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат непродолжительное время на воздухе. Взвешивают и рассчитывают выход продукта.

Хранят гидрофосфат аммония в плотно закрытой склянке.

Аналитический контроль качества готового продукта

В готовом продукте – аммофосе – определяют: влагу; общий, водорастворимый и усваяемый Р2О5; общий и водорастворимый азот.

Объем аналитической работы определяется преподавателем.

Определение содержания гигроскопической влаги

Влагу в аммофосе определяют методом сушки при температуре 100 BС.

Навеску аммофоса около 1 г (10 г по ГОСТ), взятую в бюксе на аналитических весах, сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре 100 BС. После охлаждения в эксикаторе бюкс с высушенным остатком взвешивают.

Содержание влаги (%) вычисляют по формуле:

где m – масса анализируемого вещества, г,

m1 – масса аммофоса после сушки, г.

Определение содержания общего Р2О5

Общий Р2О5 в аммофосе определяют гравиметрическим (весовым) или ионитным методом. В данной работе используют гравиметрический метод.

Взвешивают около 2 г аммофоса на аналитических весах, помещают в стакан емкостью 250-300 см3 , наливают туда же 50 см3  20 %-го раствора соляной кислоты и кипятят 30 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют. Переносят 25 см3 фильтрата в стакан емкостью 200-250 см3, приливают 15 см3 50 %-го раствора цитрата аммония (или 35-40 см3 профильтрованного раствора Петермана) и нейтрализуют раствором аммиака по фенолфталеину.

Медленно, при непрерывном перемешивании палочкой, приливают 30-35 см3 магнезиальной смеси (приготовление реактивов для анализа см. в лабораторной работе «Контроль в производстве удобрений. Определение содержания фосфора в фосфорных удобрениях»), затем 20 см3 25 %-го раствора аммиака и продолжают перемешивать 30 мин. Раствор оставляют в покое на 30-40 мин, после чего фильтруют через плотный беззольный фильтр (синяя лента).

Осадок количественно переносят на фильтр, наливая каждый раз в стакан по 8-10 см3 2,5 %-го раствора аммиака тщательно  оттирая  со  стенок  и  дна  стакана  пристывшие кристаллы. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза 2,5 %-ным раствором аммиака. Общее количество промывных вод должно быть 100-125 см3. Фильтр с осадком переносят в прокаленный и взвешенный тигель, высушивают, озоляют при 700-800BС до полного сгорания фильтра и прокаливают в муфельной печи (1000-1050 BС) до побеления осадка. После прокаливания тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание Р2O5общ. вычисляют по формуле:

где а – масса осадка после прокаливания, г;

m – масса анализируемого аммофоса, г;

0,638 – коэффициент пересчета Мg2Р2О7на Р2О

Определение  содержания водорастворимого Р2О 5

В аммофосе водорастворимый Р2О5 определяют гравиметрическим или ионитным методом. В данной работе применяют гравиметрический метод.

Взвешивают 5 г аммофоса на аналитических весах, переносят в мерную колбу емкостью 500 см3 и наливают 400 см3 воды. Колбу закрывают пробкой и непрерывно взбалтывают в течение 30 мин (или используют магнитную мешалку). Затем объем раствора в колбе доводят до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр (белая лента), отбрасывая первые порции фильтрата.

В стакан емкостью 200-250 см3 переносят 25 см3 фильтрата, добавляют 10 см3 30 %-го раствора соляной кислоты и кипятят 10- 15 мин. К охлажденному раствору приливают 10-15 см3  50 %-го раствора цитрата аммония или 30-35 см3  раствора Петермана и нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и далее анализ ведут как для определения общего Р2О5.

Содержание водорастворимого Р2О5 (%) вычисляют         по формуле:

где а – масса осадка пирофосфата магния, г;

m – масса анализируемого аммофоса, г;

0,638 – коэффициент пересчета Мg2Р2О7 на Р2О5.

Определение содержания усвояемого Р2О5

Взвешивают 1 г аммофоса, помещают в ступку и растирают с 5 см3 2 %-го раствора лимонной кислоты. Массу из ступки переводят  с  помощью  лимонной  кислоты  в  мерную  колбу емкостью        250        см3.        Общий объем использованного раствора лимонной кислоты должен быть равен 100 см3. Колбу закрывают пробкой и непрерывно взбалтывают в течение 30        мин (или используют магнитную мешалку).

Затем раствор в колбе разбавляют дистиллированной водой до метки. Тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр (белая лента), отбрасывая первые порции фильтрата.

В стакан емкостью 200-250 см3 переносят 50 см3 фильтрата, добавляют 10 см3 20 %-го раствора соляной кислоты и кипятят 10-15 мин. После охлаждения до комнатной температуры приливают 8-10 см3  50 %-го раствора цитрата аммония и далее анализ ведут как при определении общего Р2О 5.

Содержание усвояемого (лимоннорастворимого) Р2О5 (%) вычисляют по формуле:

где а – масса осадка пирофосфата магния, г;

m – масса анализируемого аммофоса, г;

0,638 – коэффициент пересчета Мg2Р2О7 на Р2О5.

Определение содержания общего азота

Общее содержание азота в аммофосе определяют методом отгонки (метод Кьельдаля) (см. лабораторную работу «Контроль в производстве удобрений. Определение содержания азота в азотных удобрениях»).

Для анализа берут 25 см3 раствора аммофоса, приготовленного для определения общего Р2О5 (см. выше).

Определение содержания водорастворимого азота

Формальдегидным методом можно воспользоваться для определения водорастворимого азота. Принцип метода заключается в следующем.

Фосфаты аммония взаимодействуют с формальдегидом с образованием гексаметилентетрамина и выделением эквивалентного количества свободной фосфорной кислоты по реакции:

4NH4PO4 + 6CH2O = N4(CH2)6 + 4H3PO4 + 6H2O

и

2(NH4)2HPO4 + 6CH2O = N4(CH2)6 + 2H3PO4 + 6H2O.

Выделившуюся свободную фосфорную кислоту оттитровывают раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. Так как аммофос, кроме фосфатов аммония, может содержать некоторое количество фосфатов кальция и магния, их предварительно нейтрализуют по фенолфталеину.

В этом анализе используют раствор аммофоса, приготовленный для определения водорастворимого Р2О5 (см. выше). 25 см3 этого раствора пипеткой переносят в коническую колбу емкостью 250 см3, прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором щелочи до появления слабо-розовой окраски.

Затем к этому раствору приливают 25 см3        ранее нейтрализованного раствора формальдегида и дополнительно 2-3 капли фенолфталеина. После 1-2 минутного размешивания титруют 0,1н. раствором гидроксида натрия до слабо-розовой окраски.

Содержание водорастворимого азота (в пересчете на NH3) вычисляют по формуле:

где        V        –        объем        0,1н.        раствора        гидроксида        натрия, израсходованного на второе титрование, см3;

k  –  поправочный  коэффициент  для  приведения  концентрации раствор гидроксида натрия к точно 0,1н;

m – масса аммофоса, взятого для анализа, г;

0,0017  –  масса  аммиака,  соответствующая  1  см3  точно  0,1н. раствора NaOH, г.

Результаты анализов

После синтеза аммофоса и выполнения анализов готового продукта на отдельные компоненты составляют таблицу, куда заносят результаты истинного содержания питательных веществ в полученном аммофосе, определяют выход продукта. Делают вывод о проделанной работе.

Контрольные вопросы:

Какова формула аммофоса? Подсчитайте содержание питательных веществ в аммофосе. Какие  еще  виды,  кроме  аммофоса,  сложных  удобрений  вы знаете? Назовите методы производства сложных удобрений. Напишите уравнения реакций получения аммофоса. Какие существуют технологические схемы получения аммофоса? Расскажите об одной из них. Поясните схему производства гранулированного аммофоса. Расскажите о способах получения фосфатов аммония в лабораторных условиях. Какие вы знаете методы контроля качества готового аммофоса?

Литература:

Основная литература

1 , , Химическая технология неорганических веществ: В 2кн. Кн. 1., Кн. 2. – М.: ВШ, 2002. - 688 с., 533 с.

2 , , Расчеты по технологии неорганических веществ. – Ленинград: Химия, 1977. - 496 с.

Дополнительная литература

1 , , Технология неорганических веществ и минеральных удобрений. – М., 1983. - 432 с.

2 , Общая химическая технология и основы промышленной экологии: Учебник для ВУЗов. – М.: Химия, 1999. – 472 с.

3 , Оборудование заводов неорганических веществ и основы проектирования. – Минск: ВШ, 1981. - 335 с.