Методические указания по выполнению лабораторных работ по дисциплине «химия» для специальностей 5в090100- организация перевозок, движения и эксплуатация транспорта (стр. 3 )

·

где

СHNO3 (1) , СHNO3(2)

–        концентрация        HNO3        до        и        после

нейтрализации соответственно, г/дм3;

Vк        –        объём        HNO3,        взятой        на        образование        раствора

аммиачной селитры, см3

Количество нитрата аммония (г) – максимально возможное, которое можно получить в данном процессе в результате нейтрализации, определяют по уравнению, используя формулу:

mтеор NH4 NO3

где                80 – молярная масса аммиачной селитры, г/моль; 63 – молярная масса азотной кислоты, г/моль.

Высушенные  кристаллы  взвешивают  на  технохимических весах и вычисляют        выход продукта, сравнивая полученный

результат с теоретическим значением работе.

mтеор

NH4 NO3

, делают вывод по

АНАЛИЗ ГОТОВОГО ПРОДУКТА

В аммиачной селитре азот содержится в аммонийной и нитратной формах, поэтому анализ на содержание азота в NH4NO3 проводят по двум составляющим NH4+ и NO3–.

Азот, находящийся в удобрении в виде NH4+, определяют несколькими

методами.  Наиболее  простой  и  удобный  метод  определения аммонийного азота в аммиачной селитре – формальдегидный. Определение азота по этому методу производится в одну операцию – титрованием. Однако при наличии в нитрате аммония примесей (NH4)2SO4 или NH4Cl или других аммонийных солей они также включаются в определяемое количество азота. Поэтому, наряду с определением в нитрате аммония аммонийного азота по формальдегидному методу необходимо также установить содержание в нём нитратного или общего азота.

Определение общего количества азота можно осуществить путем восстановления нитрата активными металлами (сплавом Деварда) или раствором хлорида железа (II).

В данной работе рассмотрено определение аммонийного азота формальдегидным методом.

Определение содержания аммонийного азота формальдегидным методом

При взаимодействии формальдегида с нитратом аммония образуется гексаметилентетраамин C6H12N4 (уротропин) c выделением эквивалентного количества соответствующей кислоты в свободном состоянии:

4NH4NO3 + 6HCOH = C6H12N4 + 4HNO3 + 6H2O.

Выделившуюся кислоту оттитровывают раствором гидроксида натрия (едкого натра) в присутствии фенолфталеина.

Химизм процесса указывает на недопустимость содержания в соли в качестве примесей кислот и соединений, реагирующих с выделяющейся кислотой, например, карбонатов. В первом случае получатся завышенные результаты, во втором заниженные, например:

(NH4)2CO3 + 6HCOH = C6H12N4 + 2H2CO3 + 6H2O.

Заниженные результаты получаются в результате разложения образующейся H2CO3 на оксид углерода (IV) и воду (в присутствии сильных кислот). Во избежание этого применяют раствор формальдегида, предварительно нейтрализованный раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

Порядок выполнения работы

Соль NH4NO3 ≈ 2 г, взвешивают на аналитических весах, количественно  переносят  в  мерную  колбу  ёмкостью  250  см3, смывая соль через воронку дистиллированной водой, и доводят объём раствора в колбе водой до метки. Содержимое колбы тщательно  перемешивают.  Далее  соль  оставляют  на  время, в течение которого проводят нейтрализацию формальдегида.

Раствор 40 %-го формальдегида (формалин) предварительно нейтрализуют для удаления примеси муравьиной кислоты. Для этого  цилиндром  отбирают  20  см3  формалина,  переносят в  коническую  колбу  ёмкостью  250  см3,  прибавляют  50  см3дистиллированной воды, две капли фенолфталеина и нейтрализуют 0,1н. раствором NaOH до появления слабо - малинового окрашивания.

Из приготовленного ранее раствора соли отбирают пипеткой пробу объёмом 50 см3 и переносят её в коническую колбу ёмкостью 250 см3 с нейтрализованным раствором формалина. Добавляют две капли фенолфталеина и перемешивают в течение двух минут, после чего оттитровывают выделившуюся  кислоту  0,5н.  раствором  NaOH  до  появления слабо-малиновой окраски.

Обработка результатов

Содержание NH4NO3 в технической пробе (%) рассчитывают по формуле:

где

VNaOH

Объём 0,5н.        раствора NaOH, пошедшего        на

титрование пробы, см3;

Vал объём аликвоты, см3 ;

Vк объём приготовленного раствора селитры, см3;

TNH 4 NO3

– титр NH4NO3 по 0,5н. раствору NaOH, г/см3 ;

3

TNH 4 NO3 = 0,04 г/см ;

m – масса аммиачной селитры, г.

Содержание аммонийного азота (%) в NH4NO3  вычисляют по формуле:

где

N NaOH

эквивалентная концентрация NaOH, моль/дм3;

14,007 – молярная масса эквивалента азота, г/моль.

Полученное значение  сравнивают значений XNH4NO3        (%) делают

основного вещества в пробе.

с теоретическим. На основе

заключение о содержании

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

Студенты допускаются к работе только после прохождения инструктажа по технике безопасности, изучения инструкций и росписи в журнале.

В целях безопасности ведения лабораторной работы следует выполнять следующее правила:

Выполнять работу строго по методическим указаниям. Работать в халате, в случае необходимости использовать индивидуальные средства защиты. Не разрешается оставлять включённую установку без наблюдения. Строго соблюдать правила работы со стеклянной посудой, реактивами и электроприборами, изложенные в общей инструкции по технике безопасности в химической

лаборатории.

Сливать отработанные растворы в специально предназначенные для этих целей ёмкости. Осторожно работать с формалином. Он оказывает раздражающее действие на дыхательные пути, глаза, кожные покровы. Знать правила оказания первой помощи при работе со стеклом, кислотами, щелочами и получении термических ожогов.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Расскажите об основных свойствах и применении нитрата аммония.

2. Какие вы знаете способы получения аммиачной селитры?

3. Назовите основные стадии получения аммиачной селитры в агрегатах большой единичной мощности.

4. Какие существуют способы борьбы со слёживаемостью?

5. В каких целях используют чешуйчатую и кристаллическую аммиачную селитру, в чём состоят технологические особенности производства такого вида селитры?

6. Охарактеризуйте стадию нейтрализации и кристаллизации в производстве нитрата аммония.

7. В  чём  особенности  упарки  и  сушки  на  современных производствах аммиачной селитры?

8. Как называется основной аппарат в технологии получения аммиачной селитры? Опишите его конструктивные особенности.

9. Перечислите методы гранулирования минеральных удобрений. Для чего  используется «грануляционная  башня», «аппарат с кипящим слоем»?

10. Показатели качества нитрата аммония – ГОСТ 2–85.

11. Каким способом можно улучшить свойства аммиачной селитры?

12. Что такое магнезиальная добавка?

13. Чем проводится очистка воздуха перед выбросом в атмосферу в производстве магнезиальной добавки?

14. Каким образом контролируются показатели в производстве нитрата аммония?

15. В чём заключается сущность формальдегидного метода?

16. Для чего нейтрализуют формальдегид при определении аммонийного азота?

17. В чём сущность метода отгонки со сплавом Деварда при анализе азота в аммиачной селитре?

18. Как можно определить содержание азота в азотных удобрениях? В чём состоит сущность анализа азота  в аммонийной и нитратной формах?

19. Сопоставьте массовые доли азота в следующих удобрениях: NaNO3, (NH4)2SO4, NH4NO3. Какое из  этих удобрений может быть названо высококонцентрированным?

20. ассчитайте, сколько кг аммиачной селитры нужно внести под сахарную свеклу при норме на гектар 75 кг N.

21. Что вы знаете о путях усовершенствования производства аммиачной селитры?

22. Какие ещё виды азотных удобрений вы знаете?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

Тема: «ПОЛУЧЕНИЕ И АНАЛИЗ ПРОСТОГО СУПЕРФОСФАТА»

       

       ЦЕЛЬ: практические изучение условий получения простого суперфосфата и знакомство с аналитическим контролем его производства.

       КРАТКИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ

Простой суперфосфат получают разложением фосфатных руд серной кислотой. Он содержит 65-72% твердых веществ и 28-35% жидкой фазы. Твердые фазы: фосфаты кальция, магния, железа, алюминия, сульфата кальция, не разложенные минералы и др. Жидкая фаза состоит из водного раствора фосфорной кислоты, насыщенного монокальцийфосфатом.

Качество суперфосфата оценивается по содержанию усвояемой Р2О5 в форме водорастворимых соединений /Н3РО4, Са(Н2РО4)2, Mg(Н2РО4)2/ и веществ, растворимых в цитратном растворе (СаНРО4, MgНРО4, частично фосфаты железа и алюминия). Продукт содержит от 14 до 21% Р2О5 усв.

Основные реакции и расчет расходных коэффициентов

Сущность производства суперфосфата из апатита состоит в том, что нерастворимая в воде нейтральная трехкальциевая соль ортофосфорной кислоты Са3(РО4)2, содержащаяся в природных фосфатах в виде минерала кальцийфторапатита 3Са3(РО4)2·СаF2, превращается в растворимые соединения, преимущественно монокальцийфосфат Са(Н2РО4)2 и частично в свободную фосфорную кислоту и дикальцийфосфат СаНРО4.