Методические указания по выполнению лабораторных работ по дисциплине «химия» для специальностей 5в090100- организация перевозок, движения и эксплуатация транспорта (стр. 8 )

Этот метод можно использовать для определения Р2О5 раствора в фильтрате, оставшемся после получения преципитата.

Ионитный метод. Этот метод анализа требует значительного времени для выполнения и большого числа дополнительных реактивов. Поэтому в настоящей        работе рассмотрен весовой  метод определения P2O5.

Определение содержания общего P2O5

Порядок выполнения работы

На аналитических весах взвешивают ≈ 2,5 г порошкообразного преципитата и переносят его в коническую колбу на 250 см3, смачивают 5–10 см3  дистиллированной воды и вливают туда же

50 см3 20 %-го раствора соляной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают на электроплитке сначала медленно, а затем жидкость доводят до кипения и медленно кипятят 30 мин, время от времени перемешивая стеклянной палочкой.

После кипячения раствор разбавляют водой ≈ в два раза и переносят вместе с осадком в мерную колбу на 250 см3, тщательно обмывая стенки колбы водой. После охлаждения до комнатной температуры объём раствора доводят водой до метки, раствор перемешивают и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

В стакан на 250 см3 помещают пипеткой 25 см3 фильтрата, прибавляют 10–15 см3 50 %-го раствора цитрата аммония и нейтрализуют раствором аммиака по фенолфталеину. Медленно, при непрерывном перемешивании палочкой, приливают 30–35 см3 щелочной магнезиальной смеси, затем 20 см3 25 %-го раствора аммиака и продолжают перемешивать 30 минут. Затем раствор оставляют в покое на 30–40 минут, после чего фильтруют через плотный беззольный фильтр.

Осадок количественно переносят на фильтр, наливая каждый раз в стакан по 8–10 см3 2,5 %-го раствора аммиака и тщательно оттирая со стенок и дна стакана приставшие кристаллы. Осадок на фильтре промывают 3–4 раза, общее количество промывных вод должно быть ≈ 100 см3. Фильтр с осадком переносят в прокаленный и взвешенный тигель, высушивают, озоляют при 700–800 0С до полного сгорания фильтра и прокаливают в муфельной печи при 1000–1050 0С до побеления осадка. После прокаливания тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвеши - вают.

Обработка результатов

Содержание Р2О5 (%) вычисляют по формуле:

Определение содержания цитратнорастворимого P2O5

Порядок выполнения работы

В фарфоровую ступку помещают ≈ 1 г сухого или ≈ 2,5 г влажного преципитата, взвешенного на аналитических весах, осторожно (во избежание распыления) смачивают раствором Петермана и тщательно растирают. Растертую массу смывают раствором Петермана через воронку в мерную колбу на 250 см3. Оставшиеся в ступке, на пестике и на воронке частицы преципитата снимают кусочком фильтровальной бумаги, который затем помещают в ту же колбу. Пестик, ступку и воронку ополаскивают раствором Петермана, присоединяя его к содержимому колбы. На все операции употребляют точно 100 см3 раствора Петермана.

Колбу  закрывают  пробкой,  многократно  встряхивают  до расщепления фильтровальной бумаги на волокна, выдерживают в течение нескольких часов при комнатной температуре (или оставляют до следующей лабораторной работы). После чего нагревают на водяной бане 1 час при температуре 40 0С. Во время нагревания колбу энергично встряхивают через каждые 15 мин.

Объём охлажденной жидкости доводят водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые мутные порции фильтрата. В стакан на 250 см3 пипеткой переносят 50  см3 прозрачного  фильтрата,  приливают 10 см3 концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 10–15 мин. К охлажденной жидкости приливают 8–10 см3 50 %-го раствора цитрата аммония или 20–25 см3 раствора Петермана и нейтрализуют раствором аммиака по фенолфталеину.

Далее анализ выполняют как при определении общей Р2О5:

Медленно, при непрерывном перемешивании палочкой, приливают 30–35 см3  щелочной  магнезиальной  смеси,  затем 20 см3 25 %-го раствора аммиака и продолжают перемешивать 30 минут. Затем раствор оставляют в покое на 30–40 минут, после чего фильтруют через плотный беззольный фильтр.

Осадок количественно переносят на фильтр, наливая каждый раз в стакан по 8–10 см3 2,5 %-го раствора аммиака и тщательно оттирая со стенок и дна стакана приставшие кристаллы.

Осадок на фильтре промывают 3–4 раза, общее количество промывных вод должно быть ≈ 100 см3. Фильтр с осадком переносят в прокаленный и взвешенный тигель, высушивают, озоляют при 700–800 0С до полного сгорания фильтра и прокаливают в муфельной печи при 1000–1050 0С до побеления осадка. После прокаливания тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Обработка результатов

Содержание Р2О5 (%) вычисляют по формуле:

       ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

Студенты допускаются к работе только после прохождения инструктажа по технике безопасности, изучения инструкций и росписи в журнале.

В целях безопасности ведения лабораторной работы следует выполнять следующее правила:

Выполнять работу строго по методическим указаниям. Работать в халате, в случае необходимости использовать индивидуальные средства защиты. Не разрешается оставлять включённую установку без наблюдения. Строго соблюдать правила работы со стеклянной посудой, реактивами и электроприборами, изложенные в общей инструкции по технике безопасности в химической лаборатории. Работать с концентрированной фосфорной, азотной кислотой и раствором аммиака в вытяжном шкафу. Сливать отработанные растворы в специально предназначенные для этих целей ёмкости. Знать  правила  оказания первой помощи  при  работе  со стеклом, концентрированными кислотами и щелочами.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

Расскажите об основных свойствах и применении преципитата. В какой форме содержится фосфор в преципитате? Почему преципитат не производят специально для получения удобрений? Что такое преципитирование? Как получают преципитат? Что является сырьём для его получения? Какие способы получения преципитата нашли применение в промышленном производстве? Опишите процесс получения преципитата из известкового молока. В чём отличие в преципитировании фосфорной кислоты известняком от преципитирования известковым молоком? Температурный режим получения преципитата из извести и известняка? Почему преципитирование ведут при строго определённом рН? Каково его значение? Как влияют на процесс получения преципитата примеси, содержащиеся в фосфорной кислоте? К какому типу минеральных удобрений принадлежит преципитат? Дайте общую схему классификации минеральных удобрений. Расскажите как готовят раствор Петермана. Что характеризует коэффициент осаждения и преципитирования? В чём сущность весового метода определения Р2О5? Как определяется общий и цитратнорастворимый Р2О5? Расскажите о методах анализа различных форм Р2О5  в фосфорных удобрениях. В  чём  заключается  сущность  контроля  производства преципитата? Приведите формулы главных компонентов и содержание основного питательного вещества в различных видах суперфосфатов, преципитате, фосфорной муке и обесфтореном фосфате. Перечислите основные виды аналитического контроля фосфора в фосфорных удобрениях.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5

Тема: «Получение и анализ аммофоса»

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: Ознакомиться с основными промышленными способами производства сложных удобрений – аммофоса. Практически получить моно - и диаммонийфосфат и изучить методы аналитического контроля готового продукта.

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Как известно, по составу минеральные удобрения подразделяются на простые и комплексные. Последние, в свою очередь, по способу производства подразделяются на: сложные, смешанные и сложно-смешанные. Из комплексных минеральных удобрений наиболее распространены сложные. К ним относятся одинарные соли, содержащие несколько питательных элементов, например, KNO3 или (NH4)2HPO4, или композиции из солей, включающие два (N+K, N+P, Р+К) или три (N+K+P) питательных элемента.

Все комплексные минеральные удобрения являются высококонцентрированными и применение их более эффективно, чем применение простых удобрений. Этим обусловлено интенсивное расширение производства и потребления сложных комплексных удобрений.

Ведущее место среди сложных комплексных минеральных удобрений занимает аммофос, являющийся универсальным удобрением, которое используют как для внесения в почву, так и для изготовления минеральных удобрений сложно-смешанного типа.

Все сложные минеральные удобрения по методу их производства могут быть разделены на три группы:

удобрения, получаемые переработкой фосфорной кислоты

(аммофос, диаммофос);

удобрения, получаемые переработкой смеси фосфорной и азотной кислот (нитроаммофос, нитроаммофоска); удобрения, получаемые разложением природных фосфа - тов азотной кислотой (нитрофос, нитроаммофоска).

Таким образом, некоторые удобрения, например, нитроаммофоска, могут быть получены различными методами, а другие –, например, аммофос, получаются одним методом, но по различным технологическим схемам.

ПРОИЗВОДСТВО АММОФОСА

Физико-химические основы процесса

Аммофос представляет собой двойное (N+P) сложное комплексное удобрение, содержащее в качестве основного вещества моноаммонийфосфат (дигидрофосфат аммония) NH4H2PO4 и примесь (до 10 %) диаммонийфосфата (гидрофосфата аммония) (NH4)2HPO4, образующегося в процессе получения. Моно - и диаммонийфосфаты представляют собой твердые кристаллические вещества, малогигроскопичные, растворимые в воде. Из фосфатов аммония моноаммонийфосфат термически наиболее устойчив и при нагревании до 100-110 BС практически не разлагается. Диаммонийфосфат и особенно триаммонийфосфат при нагревании разлагаются с выделением аммиака, например: