На некоторых заводах кристаллизацию селитры производят на поверхности вращающегося барабана, охлаждаемого изнутри. С поверхности этого барабана неподвижным ножом снимается чешуйчатый влажный продукт. Такой продукт сушат в барабанной сушилке горячим воздухом до уменьшения содержания влаги.
Сушка соли проводится при соприкосновении нагретого воздуха с высушиваемой солью. Гранулированная аммиачная селитра содержит не более 1,5 % влаги, что входит в пределы нормы по влажности. Учитываю низкую эффективность сушки с такой влажностью – почти все заводы, выпускающие селитру, не проводят сушку. После гранулирования соль направляется непосредственно на упаковку.
Упаковка. Аммиачная селитра упаковывается:
в пятислойные бумажные мешки, пропитанные битум-автоловой смесью; в закрытые или клапанные мешки – внутренний мешок изготовляют из полиэтилена, наружный из полипропилена; насыпью в закрытые железнодорожные бункеры.Гранулированная аммиачная селитра, получаемая на крупнотоннажных агрегатах, должна соответствовать требованиям ГОСТ 2–85 (таблица).
Нитрат аммония выпускают двух марок: марка А – для промышленности и марка Б – для сельского хозяйства.
На многих существующих производствах в качестве модифицирующей добавки используют – магнезиальную добавку.
Магнезиальная добавка – это водный раствор Mg(NO3)2 и Ca(NO3)2 с массовой долей 35–37 %, получаемый при разложении каустического магнезита (содержащего не менее 83 % MgO) азотной кислотой по реакциям:
MgO + 2HNO3 = Mg(NO3)2 + H2O + Q;
CaO + 2HNO3 = Ca(NO3)2 + H2O + Q.
Выделение тепла во время реакции приводит к быстрому повышению температуры и увеличению количества оксидов азота, образующихся при окислении органических примесей, присутствующих в каустическом магнезите.
Показатели качества нитрата аммония (ГОСТ 2–85)
Показатель | Марка | ||
А | Б высший сорт | Б первый сорт | |
1. Внешний вид | Белые гранулы без механических примесей | ||
2. Содержание нитратного и аммонийного азота в пересчёте:
| 98 Не норми - руется | Не норми - руется 34,4 | Не норми - руется 34 |
3. Массовая доля воды с добавкой Ca(NO3)2 и Mg(NO3)2, %, н/б | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
4. рН 10 %-го водного раствора, н/м | 5,0 | 5,0 | 5,0 |
5. Гранулометрический | 93 | Не норми - руется | Не норми - руется |
состав, % | |||
– от 1 до 3 мм, н/м | |||
– от 1 до 4 мм, н/м | Не норми- | 95 | 95 |
– от 2 до 4 мм, н/м | руется | 80 | 50 |
– менее 1, н/б | 4 | 3 | 2 |
– более 6 мм | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
6. Статическая прочность гранул с добавкой Ca(NO3)2 и Mg(NO3)2, Н/гранулу, н/м | 5 | 8 | 8 |
7. Массовая доля веществ, не растворимых в 10 %-м растворе HNO3, % н/б | 0,2 | Не норми - руется | Не норми - руется |
8. Рассыпчатость, %, н/м | 100 | 100 | 100 |
Поэтому в производстве магнезиальной добавки предусмотрена очистка воздуха перед выбросом в атмосферу – раствором карбамида. В результате взаимодействия идёт разрушение оксидов азота до элементарного азота по реакции:
NO + NO2 + (NH2)2CO + H2O = 2N2↑ + CO2↑ + 3H2O.
В готовом продукте должно содержаться Mg(NO3)2 до 0,35 % в пересчёте на MgO.
Измерение массовой доли Mg(NO3)2 в пересчёте на MgO проводят комплексонометрическим титрованием с трилоном Б в присутствии индикатора эриохрома чёрного Т.
Согласно ГОСТ 2–85, показатели контролируют следующим образом:
Содержание NH4NO3 определяют методом титрования (формальдегидный метод). Содержание влаги определяют методом сушки в бюксах при температуре 100 0С и по методу Фишера. рН среды определяют на рН-метре. Гранулометрический состав определяют с помощью рассеивания пробы на ситах на специальном устройстве – РКФ-2У. Массовую долю фракций, полученных путём рассева, определяют взвешиванием каждого сита. Статическая прочность гранул определяется на основе предельной силы, необходимой для разрушения гранулы при однократном сжатии между двумя параллельными плоскостями.Для анализа выбирают фракцию 2–3 мм.
Массовую долю веществ, не растворимых в 10 %-м растворе HNO3 определяют фильтрованием через фильтрующий тигель. Рассыпчатость. Делается закладка один раз в шесть месяцев, по истечении которых, мешок с удобрением сбрасывается с высоты один метр на плоскую поверхность, после чего делают рассев. По определению массы удобрения оставшегося на сите, делают вывод о рассыпчатости.ПДК NH4NO3 в воздухе рабочей зоны составляет 10 мг/м3.
Оборудование: установка для получения аммиачной селитры; титровальная установка; термометр; аналитические и технохимические весы; электроплитка; воронка стеклянная; фарфоровая чашка; мерные цилиндры на 25, 50 см3; пипетки на 5, 50 см3; колба мерная на 250 см3, колбы конические на 100, 250 см3;
Реактивы: растворы NaOH (0,1н., 0,5н., 1н.); раствор аммиака (25 %-й); раствор NaOH (20 %-й); H2SO4 (конц.); раствор HNO3 (20 %-й); формальдегид (40 %-й); дистиллированная вода.
Индикаторы: метиловый красный; фенолфталеин.
ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ:
ПОЛУЧЕНИЕ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ
Получение аммиачной селитры в лабораторных условиях осуществляется поглощением газообразного аммиака раствором азотной кислоты в поглотительной колонке барботажного типа. Исходная газовая смесь для реакции получается пропусканием воздуха через колбу с аммиаком.
Порядок выполнения работы:
Для получения аммиачной селитры используется лабораторная установка, схема которой представлена на рисунке.
В колбу 4 наливают цилиндром 50 см3 свежего 25 %-го раствора аммиака и ставят её на водяную баню 3. Температура бани должна быть 60–70 0С, что контролируется термометром. В поглотительную колбу 6 наливают пипеткой 50 см3 20 %-го раствора азотной кислоты. В колбу 5 заливают 20 %-й раствор щёлочи – для осушки газа. Открывают кран 2, включают компрессор 1 и в течение 60 минут подают воздух. Скорость подачи регулируется равномерным пробулькиванием газа в поглотительных склянках. Выхлопные газы улавливаются в кислотной ловушке 7.
По истечении указанного времени закрывают кран, выключают компрессор и приступают к анализу.
Проводят анализ азотной кислоты до и после поглощения ею аммиака. Для анализа берут пробу пипеткой объёмом 5 см3 из поглотительной колбы 6 до и после получения аммиачной селитры. Аликвоту переносят в коническую колбу на 100 см3 и титруют 1н. раствором NaOH в присутствии индикатора метилового красного до перехода окраски из розовой в жёлтую.
Схема установки для получения аммиачной селитры
1 – компрессор, 2 – регулировочный кран, 3 – водяная баня,
4 – колба с 25 %-м раствором аммиака, 5 – колба с 20 %-м раствором NaOH, 6 – поглотительная колба с 20 %-м раствором HNO3, 7 – колба с H2SO4 (конц.) для поглощения выхлопных газов
После проведения анализа, маточный раствор из колбы 6 переливают в фарфоровую чашку, ополаскивают колбу дистиллированной водой, и осторожно, на водяной бане, упаривают до образования поверхностной пленки. Далее полученные кристаллы высушивают на воздухе. После чего определяют выход готового продукта.
Обработка результатов
Содержание азотной кислоты (г/дм3) до и после нейтрализации вычисляют по формуле
где VNaOH
– объём 1н. раствора NaOH, пошедшего на титрование
пробы, см3;
Vал
– объём аликвоты азотной кислоты, взятой на
титрование см3;
0,063 – титр HNO3 по 1н. раствору NaOH, г/см3.
Количество азотной кислоты, прореагировавшей в результате нейтрализации, определяют по разности концентраций HNO3 до и после образования аммиачной селитры с учётом количества HNO3, взятой на образование NH4NO3.
Массу прореагировавшей азотной кислоты (г) определяют по формуле:
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 |
