Постоянный технологический регламент производства ТЭОС, ЭТС-40 и продукта 119-296 (стр. 4 )

1	2	3	4
Бельтинг фильтровальный	ГОСТ 332-91	-	-
Ткань техническая ТТФ	ТУ 6-83	-	-
Картон фильтровальный	ГОСТ 6722-75	-	-
Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф	ГОСТ	-	-
Поддоны плоские	ГОСТ 9078-84	-	-
Бочки полиэтиленовые (227 л)	ТУ	-	-
Бочки стальные (216,5 л)	ГОСТ
Проволока стальная низкоуглеродистая, d = 0,5 мм	ГОСТ 3282-74	-	-
Пломба свинцовая комбинированная, 10 мм	ОСТ 100515	-	-
Энергоресурсы
Электроэнергия	-	Напряжение, вольт	380/220
Переменный ток, Гц	50
Вода оборотная	-	Показатель активных ионов водорода, ед. рН	5,5-9,5
Воздух КИПиА	ГОСТ 17433 ГОСТ 2484	Давление, МПа	0,2-0,6
Класс загрязненности, не менее	1
Азот	ГОСТ 9293	Массовая доля азота, %, не менее	99,994
Рассол минус 20 0С, Гкал	-	-	-

Примечание: входной контроль сырья проводится в соответствии с требованиями Процедуры № 35 «Входной контроль сырья и материалов».

Физико-химические свойства и константы сырья, полупродуктов и отходов производства приведены в таблице № 9.

4 ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА И СХЕМЫ

Процесс получения ТЭОС, ЭТС-40 и продукта 119-296 основан на реакции этерификации четыреххлористого кремния этиловым спиртом (абсолютированным при получении ТЭОС и водным при получении ЭТС-40) с последующей десорбцией хлористого водорода из реакционной массы, отстаиванием ЭТС-40.

Получение ТЭОС, ЭТС-40 и продукта 119-296 ведётся на технологической линии №4.

4.1 Получение тетраэтоксисилана

ТЭОС получается этерификацией четыреххлористого кремния абсолютированным этиловым спиртом по реакции:

SiCl4 + 4 C2H5OH Si(C2H5O)4 + 4 HCl

Реакция этерификации четырёххлористого кремния этиловым спиртом протекает с последующим замещением хлора, связанного с кремнием, на этоксильную группу по схеме:

SiCl4 + C2H5OH Si(ОC2H5) Cl3 + HCl

Si(ОC2H5) Cl3 + C2H5OH Si(ОC2H5)2 Cl2 + HCl

Si(ОC2H5)2 Cl2 + C2H5OH Si(ОC2H5)3 Cl + HCl

Si(ОC2H5)3 Cl + C2H5OH Si(ОC2H5)4 + HCl

На состав продуктов реакции большое влияние оказывает обратимость последней реакции этерификации. Для смещения равновесия в сторону образования целевого продукта процесс этерификации хлорсиланов ведут в избытке спирта.

Одновременно при этерификации протекают следующие побочные процессы:

C2H5OH + HCl C2H5Cl + Н2О

2 SiCl4 + Н2О Si2OCl6 + 2 HCl

Si2OCl6 + 6 C2H5OH Si2O(ОC2H5)6 + 6HCl

На стадии десорбции хлористого водорода в реакционной смеси могут протекать следующие реакции: образование воды за счёт взаимодействия спирта и хлористого водорода, что приводит к образованию полимерных продуктов по реакции:

Si(ОC2H5)3 Cl + Н2О Si(ОC2H5)3ОН + HCl

2 Si(ОC2H5)3ОН Si2O(ОC2H5)6 + Н2О

При нагревании реакционной смеси на стадиях десорбции хлористого водорода и ректификации могут иметь место реакции межмолекулярной конденсации, протекающие с образованием полимерных продуктов и хлористого этила согласно уравнению:

Si(ОC2H5)3 Cl + С2Н5О Si(ОC2H5)3 Si О Si + C2H5Cl

и реакции межмолекулярной конденсации

(С2Н5О)3 Si ОС2Н5 + С2Н5ОSi(ОС2Н5)3 Si2О(ОС2НС2Н5)2О

Скорость указанных реакций возрастает в присутствии соединений железа, титана, циркония и др.

Реакция этерификации четырёххлористого кремния этиловым спиртом является эндотермической.

Тепловой эффект реакции Н = 0,3 ккал/моль

Растворение хлористого водорода в этиловом спирте протекает с выделением тепла. Тепловой эффект процесса растворения равен Н = - 430 ккал/кг растворённого хлористого водорода.

Технологическая схема процесса получения ТЭОС состоит из следующих стадий:

- Прием и подготовка сырья и материалов.

- Комплектация спиртов требуемой объёмной концентрации (92,5 – 95,6) % из синтетического этилового спирта марки А и В.

- Этерификация (синтез) ТЭОС.

- Десорбция.

- Нейтрализация остаточного хлористого водорода.

- Получение соляной кислоты (абсорбция хлористого водорода).

- Очистка абгазов щелочью.

- Розлив готового продукта.

4.1.1 Прием и подготовка сырья и материалов

Четыреххлористый кремний (ЧХК) поступает на в ж/д цистернах МПС и направляется к сливо – наливному пункту корпуса 202 для ее освобождения.

ЧХК избыточным давлением азота не более 0,07 МПа (к. т. 1) выдавливают из ж/д цистерны в цеховую ж/д цистерну, взвешенную в цехе № 46.

Процесс передавливания ЧХК из одной цистерны в другую контролируют по смотровому фонарю, установленному на линии передавливания.

После окончания передавливания ЧХК из одной цистерны в другую цеховую цистерну с ЧХК отправляют на взвешивание в цех № 46 и затем в цех № 16.

Четыреххлористый кремний принимают в цех по трубопроводу из цеха № 16 через смотровой фонарь в емкость ЧХК поз. 203.

Емкость ЧХК поз. 203 - стальной горизонтальный цилиндрический аппарат, вместимостью 50 м3. Уровень заполнения сборника поз. 203 контролируют по уровнемеру (к. т. 2). При достижении предельных значений уровня в емкости поз. 203 срабатывает световая и звуковая сигнализация и отсечка подачи ЧХК.

«Дыхание» емкости ЧХК осуществляется через барботажную емкость поз. 203а, б, на санитарную колонну поз. 417 или поз. 401.

При приеме ЧХК в емкость поз. 203 через пробоотборник, установленный на линии приема, отбирают пробу ЧХК для анализа его качества (к. т. 3, 3а, 4, 5). При неудовлетворительных результатах анализа ЧХК из емкости поз. 203 насосом поз. 2041-2 (к. т. 6) откачивают в цех № 16 на переработку.

При удовлетворительных результатах анализа ЧХК из емкости поз. 203 насосом поз. 2041-2 подают в напорный бак ЧХК поз. 68 (на стадию этерификации).

Этиловый спирт из цеха № 45 принимают в емкость поз. 853 или сборник этилового спирта поз.701.

Емкость поз. 853 – стальной горизонтальный цилиндрический аппарат, вместимостью 100 м3.

Сборник этилового спирта поз. 701 – стальной горизонтальный цилиндрический аппарат, вместимостью 100 м3.

Уровень заполнения емкости поз. 853 и сборника поз. 701 контролируют по уровнемеру (к. т. 7, 8).

При достижении максимального уровня в емкости поз. 853 на систему «Центр» срабатывает световая и звуковая сигнализация и автоматическая блокировка приема этилового спирта при максимальном уровне.

«Дыхание» емкостей поз. 853, 701 осуществляется через КДК на санитарную колонну поз. 906.

При необходимости для увеличения емкостного парка для хранения этилового спирта из поз. 701, 853 насосом поз. 7161,2 этиловый спирт передается в поз. 7721,2, 8261-3

Емкость поз. 7721,2 –

Емкость поз. 8261-3 –

Уровень заполнения емкостей поз. 7721,2, 8261-3 контролируют по уровнемеру (к. т. 9, 10).

При достижении максимального уровня в емкосях поз. 87721,2, 8261-3 на систему «Центр» срабатывает световая и звуковая сигнализация.

«Дыхание» емкостей поз. 7721,2, 8261-3 осуществляется через КДК на санитарную колонну поз. 906.

Для контроля качества поступающего этилового спирта через пробоотборник, установленный на линии транспортировки этилового спирта из цеха № 45, отбирают пробу на анализ (к. т. 11, 12, 13).

При неудовлетворительных результатах анализа этиловый спирт насосом поз. 7163 (к. т. 14) откачивают в цех № 45. На линии откачки этилового спирта в цех № 45 установлена электрозадвижка.

При удовлетворительных результатах анализа этиловый спирт насосом поз. 7161,2 перекачивают из емкости поз. 853 или из сборника поз. 701 в емкость этилового спирта поз. 201 или емкость поз. 2071-2 (для приготовления водно – спиртовой смеси).

Емкость этилового спирта поз. 201 - стальной горизонтальный цилиндрический аппарат, вместимостью 50 м3. Уровень заполнения емкости поз. 201 контролируют по уровнемеру (к. т. 15). При достижении максимального уровня в емкости поз. 201 на систему «Центр» срабатывает световая и звуковая сигнализация и автоматическая блокировка приема этилового спирта при максимальном уровне.

«Дыхание» емкости этилового спирта поз. 201 осуществляется через КДК на санитарную колонну поз. 906.

Для контроля качества этилового спирта в емкости поз. 201 через пробоотборник, установленный на емкости, отбирают пробу на анализ (к. т. 11, 12, 13). При удовлетворительных результатах анализа этиловый спирт насосом поз. 2021-2 (к. т. 20) подают в емкость для приготовления ВСС поз. 2071-2, 8261 или насосом поз. 2021-2 через холодильник поз. 219 подают в напорный бак поз. 5 на стадию этерификации, или насосом поз. 2021-2 - в корпус 202. На линии подачи в корпус 202 установлена электрозадвижка.

Холодильник поз. 219 – вертикальный кожухотрубчатый аппарат из углеродистой стали, охлаждаемый оборотной водой, с поверхностью охлаждения 23 м2.

Емкость для приготовления ВСС поз.2071-2 - стальной вертикальный цилиндрический аппарат, вместимостью 25 м3, с мешалкой, с частотой вращения – 45 мин-1.

Для приготовления водно-спиртовой смеси (ВСС) в емкость поз. 2071-2 принимают этиловый спирт из сборника этилового спирта поз. 701, или из сборника поз. 8261-3 , 7721-2, 7141-2, а также самотеком загружают расчётное количество парового конденсата из сборника поз. 8653 (к. т. 21).

Уровень заполнения емкости поз. 2071-2 контролируют по уровнемеру (к. т. 22). При достижении предельных значений уровня в емкости поз. 2071-2 на системе «Центр» срабатывает световая и звуковая сигнализация и отсечка подачи сырья при максимальном уровне.

Включают мешалку и водно - спиртовую смесь в емкости поз.2071-2 перемешивают в течение 1-2 часов до получения однородной смеси. Качество водно-спиртовой смеси контролируют (к. т. 23). При неудовлетворительных результатах анализа догружают комплектующие и проводят дополнительное перемешивание - до получения положительных результатов анализа. При удовлетворительных результатах анализа приготовленную ВСС из емкости поз. 2071-2 насосом поз.2081-2 (к. т. 24) через холодильник поз. 206 подают в мерник поз. 227 (на стадию этерификации).

Холодильник поз.206 - вертикальный кожухотрубчатый аппарат из углеродистой стали, охлаждаемый рассолом, с поверхностью охлаждения 23 м2.

Из емкости поз. 10401 насосом поз.10411-2 (к. т. 25) хозпитьевую воду загружают в сборник поз. 8652.

Уровень заполнения сборника поз. 8652 контролируют по уровнемеру (к. т. 26).

Сборник поз. 8652 - вертикальный цилиндрический аппарат из нержавеющей стали, с мешалкой и рубашкой для подачи пара, вместимостью 10 м3.

Воду в сборнике поз. 8652 , через рубашку аппарата, нагревают паром до температуры 1000С (к. т. 27).

Вода испаряется и превращается в пар, который поступает в холодильник поз. 8652а, стальной вертикальный кожухотрубчатый аппарат, с поверхностью охлаждения 6 м2, охлаждаемый оборотной водой, где пар, охлаждаясь, конденсируется и конденсат воды поступает в сборник поз. 8653.

Сборник поз. 8653 - вертикальный цилиндрический чугунный эмалированный аппарат вместимостью 2 м3, с мешалкой и рубашкой, мерным стеклом.

Уровень заполнения сборника поз.8653 контролируют по уровнемеру (к. т. 28).

Дренаж трубопроводов и рубашек аппаратов, заполненных рассолом, осуществляют в дренажную ёмкость поз. 9 - стальной горизонтальный цилиндрический аппарат вместимостью 10 м3.

Уровень заполнения дренажной ёмкости поз. 9 контролируют по уровнемеру

(к. т. 29).

При достижении максимального уровня в ёмкости поз. 9 на системе «центр» срабатывает световая и звуковая сигнализация.

«Дыхание» дренажной ёмкости поз. 9 осуществляется в атмосферу.

При заполнении дренажной ёмкости поз. 9 рассол насосом поз. 10 (к. т. 30) откачивают в линию обратного рассола.

Сбор стоков от смыва полов в осях 8-14 с отметки 0.000 осуществляют в приямок, откуда сточные воды насосом поз. 909 откачивают в сборник сточных вод поз. 1000.

Сбор стоков от смыва полов в осях 14-16 с отметки 0.000 осуществляют в приямок, откуда сточные воды насосом поз. 10011-2 (к. т. 31) откачивают в сборник с точных вод поз. 1000.

Сборник сточных вод поз. 1000 –вертикальный цилиндрический аппарат из углеродистой стали, вместимостью 10 м3, покрытый диабазовой плиткой.

Сборник сточных вод поз. 1000 предназначен для сбора и нейтрализации технологических стоков, стоков от смыва пола, ливневых стоков, а также для сбора оборотной воды при дренаже трубопроводов и аппаратов корпусов 201,202.

Уровень заполнения сборника сточных вод поз. 1000 контролируют по уровнемеру (к. т. 32).

При достижении максимального уровня в сборнике поз. 1000 срабатывает световая и звуковая сигнализация.

Нейтрализация стоков в сборнике поз. 1000, при необходимости, осуществляют раствором щёлочи, подаваемым самотёком из сборника поз. 412 или из поз. 816, 8651.

Раствор в сборнике сточных вод поз. 1000 перемешивают и откачивают насосом поз. 10011-2 на биохимочистку в корпус 843. К линии откачки насоса поз. 10011-2 (для продувки линии откачки в зимнее время) подведён сжатый воздух 0,3 МПа (к. т. 33).