Постоянный технологический регламент производства ТЭОС, ЭТС-40 и продукта 119-296 (стр. 7 )

При достижении максимальной массы (к. т. 169) в реакторе поз. 1841,3 на щитовой КИПиА срабатывает световая и звуковая сигнализация.

После окончания загрузки активированного угля включают мешалку реактора поз. 1841,3.

Подают пар в рубашку реактора поз. 1841,3 и массу в реакторе при перемешивании нагревают до температуры от 60 до 80 0С (к. т. 170), содержимое реактора поз. 1841,3 перемешивают не менее 1 часа.

После окончания перемешивания через пробоотборник реактора поз. 1841,3 отбирают пробу на анализ для контроля качества этилсиликата-40 (к. т. 171).

При удовлетворительных результатах анализа избыточным давлением азота не более 0,3 МПа (к. т. 172) этилсиликат - 40 выдавливают на фильтр-пресс поз. 2531. При неудовлетворительных результатах анализа проводят дополнительную очисткуэтилсиликата-40.

«Дыхание» реактора поз. 1841,3 осуществляется через холодильник поз. 171, охлаждаемый оборотной водой, с поверхностью охлаждения 23м2, и скруббер поз. 172.

4.2.6.3 Фильтрация этилсиликата-40

Фильтрация этилсиликата-40 осуществляется на фильтр-прессе поз. 2531 (к. т. 173).

Фильтр – пресс поз. 2531 - набор вертикально расположенных чугунных рам и плит с фильтровальным материалом, состоящим из картона фильтровального, бельтинга, бязи хлопчатобумажной, помещённых поочерёдно на фильтровальную раму с поверхностью фильтрации 5,5 м2.

Фильтрат с фильтр – пресса поз. 2531 контролируют (к. т. 174) и самотёком направляют в ёмкость поз. 571-2.

Ёмкость поз. 571-2 – стальной горизонтальный цилиндрический аппарат вместимостью 63 м3.

Уровень заполнения ёмкости поз. 571-2 контролируют по уровнемеру (к. т. 175).

При достижении максимального уровня в ёмкости поз. 571-2 на системе «Центр» срабатывает световая и звуковая сигнализация и автоматическая блокировка приёма этилсиликата-40.

«Дыхание» ёмкости поз. 571-2 осуществляется через КДК на скруббер поз. 172.

При заполнении ёмкости поз. 571-2 через пробоотборник отбирают пробу на анализ для контроля качества готового продукта - этилсиликата-40 (к. т. 176) на соответствие требованиям ГОСТа.

При удовлетворительных результатах анализа этилсиликат-40 из сборника поз. 571-2 насосом поз. 581-3 направляют на розлив.

При неудовлетворительных результатах анализа этилсиликат-40 из сборника поз. 571-2 насосом поз. 581-3 направляют в реактор поз. 1841,3 на дополнительную очистку углём или в отстойник поз. 2516,7 на дополнительное отстаивание.

Подтёки с фильтр – пресса поз. 2531 направляют в сборник поз. 168, уровень заполнения которого контролируют по уровнемеру (к. т. 177).

Сборник поз. 168 – стальной вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 1 м3.

После заполнения сборника поз. 168 избыточным давлением азота не более 0,3 МПа (к. т. 178) содержимое его выдавливают в реактор поз. 1841,3 или в поз. 2516,7.

«Дыхание» сборника поз. 168 осуществляется через скруббер поз. 172.

4.2.7 Получение соляной кислоты (абсорбция хлористого водорода)

Описание получения соляной кислоты (абсорбции хлористого водорода) изложено в п. 4.1.7 данного регламента.

4.2.8 Очистка абгазов щёлочью (поз. 417, 401)

Описание очистки абгазов щёлочью см. п. 4.1.8 данного регламента.

4.2.9 Розлив готового продукта

4.2.9.1 Приём возвратных и новых бочек

4.2.9.2 Мойка возвратных бочек

4.2.9.3 Розлив готового продукта

4.2.9.4 Очистка абгазов

4.2.9.1 Приём возвратных и новых бочек

Бочки, поступающие в цех, выгружают вручную из ж. д. вагонов или автотранспорта в корпус 202.

Поступившие бочки разбраковывают визуально по внешнему виду, неисправные (деформированные) бочки направляют в металлолом. А всю остальную тару : новые бочки отправляют под залив готового продукта, возвратную тару направляют на дегазацию и проверку на герметичность в ванну дегазации поз. 174. При необходимости, проверяют качество остатков кремнийорганических продуктов в возвратной таре (к. т. 179).

4.2.9.2 Мойка возвратных бочек

Возвратные бочки, требующие промывки, с помощью электрической тали и захвата для бочек устанавливают по 6 штук в ванну дегазации поз. 174 на решётки горловиной вниз, чтобы форсунки вошли в горловины бочек, при необходимости направляя специальными захватами. Дверцу ванны закрывают.

Предварительно в ванну дегазации принимают раствор щёлочи с массовой долей едкого натра (4-10)% из ёмкости поз. 411 (корп. 201).

Раствор щёлочи в ванне дегазации поз. 174 разбавляют водой, подаваемой из магистрального трубопровода. Уровень заполнения ванны поз. 174 осуществляют по уровнемеру (к. т. 180).

По окончании приготовления раствора щелочи отбирают пробу на анализ для определения массовой доли едкого натра в растворе щелочи – не более 6 % (к. т. 181).

При удовлетворительных результатах анализа в змеевик ванны поз. 174 подают пар и раствор щёлочи нагревают до температуры не более 700С (к. т. 182), контролируя температуру по термопаре. Конденсат от реактора поз. 1842 и от ванны дегазации поз. 174 поступает в сборник конденсата поз. 152 и при достижении максимального уровня автоматически откачивается насосом поз. 1531-2 (к. т. 183) в систему обратной оборотной воды.

При неудовлетворительных результатах анализа в ванну поз. 174 догружают комплектующие до получения положительного результата анализа.

Включают насос поз. 177 (к. т. 184) и нагретый раствор щёлочи подают на форсунки.

Циркуляцию раствора щёлочи ведут не более 20 минут и затем раствор щёлочи откачивают в ёмкость поз. 175 .

Периодически раствор щелочи из ванны поз. 174 анализируют на содержание массовой доли едкого натра (к. т. 185).

Отработанный раствор щёлочи сливают из ванны поз. 174 в ёмкость сточных вод поз. 10512 - стальной вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 3,2 м3, уровень заполнения которого контролируют по уровнемеру (к. т. 186).

При достижении аварийного значения уровня в ёмкости поз. 10512 на щитовой КИПиА срабатывает световая и звуковая сигнализация.

По окончании промывки щёлочью бочки прополаскивают водой, пропаривают паром, направляя конденсат в ёмкость поз. 10512 и затем сушат вакуумом (к. т. 187), создаваемым насосом поз. 1411 через вакуум – ловушку поз. 176 – стальной вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 0,63 м3, уровень заполнения которой контролируют по уровнемеру (к. т. 188).

4.2.9.3 Розлив готового продукта

Розлив готового продукта в тару (бочку, автоконтейнер, ж. д. цистерну) осуществляют:

· этилсиликат – 40 насосом поз. 581-2 (к. т. 189) из ёмкости поз. 571-2 или отстойника поз. 2516,7;

· продукт 119-296 давлением не более 0,3 МПа (к. т. 172) из реактора поз. 1842;

Залив готового продукта в бочки осуществляют на установке розлива поз. 20052, состоящей из узла дозировки (электронные весы, с местным отсосом от бочек). Контроль заполнения тары (бочки, автоконтейнера, ж. д. цистерны) осуществляют:

· бочки – по электронным весам поз.591-2 ,или напольным весам поз.2001-2 (к. т. 190). Контроль заполнения бочек ведут по весу залитого продукта. При достижении необходимой отпускной нормы (дозы) срабатывает электромагнитный клапан, установленный на линии залива.

· автоконтейнера, ж/д цистерны - по уровнемеру и шток - метру (к. т. 191).

Перед заливом ж/д цистерну устанавливают к узлу залива. Линию абгазов от ж. д. цистерны подсоединяют к санитарной колонне поз. 172.

На ж/д цистерне устанавливают уровнемер. При достижении максимального уровня в ж/д цистерне автоматически срабатывает блокировка подачи готового продукта в ж/д цистерну. При необходимости, осуществляют дистанционное отключение насоса поз. 581-3.

После заполнения ж/д цистерны проходят взвешивание.

По окончанию розлива готового продукта в тару из бочек комплектуют партии и залитый продукт из партии, автоконтейнера, ж. д. цистерны контролируют на соответствие требованиям действующих ГОСТов и ТУ (к. т. 192).

При удовлетворительных результатах анализа готовый продукт предъявляют ОТК.

Порядок предъявления и приёмочного контроля качества готовой продукции изложен в СТП –34.

При неудовлетворительных результатах анализа некондиционный продукт вакуумом 0,07 МПа, создаваемым вакуум – насосом поз. 1411 (к. т. 193), отсасывают из тары в сборник поз. 1842 на переработку.

При неудовлетворительных результатах анализа этилсиликат-40 в ж. д. цистерне или при необходимости розлива ЭТС-40 из ж/д цистерны в бочки содержимое ж/д цистерны избыточным давлением азота не более 0,07 МПа (к. т. 194) выдавливают в сборник поз. 571-2, уровень заполнения которого контролируют по уровнемеру (к. т. 175).

4.2.10.4 Очистка абгазов

Абгазы от местных отсосов стадии розлива готового продукта, от дыхательных клапанов, от ёмкости поз. 1841-3 поступают на очистку в скруббер поз. 172, орошаемый раствором едкого натра.

Скруббер поз. 172 – стальной вертикальный цилиндрический аппарат, заполненный кольцами Рашига.

Раствор едкого натра для орошения скруббера поз. 172 подают насосом поз. 170 (к. т. 195) из емкости поз. 169 через теплообменник поз. 171, охлаждаемый оборотной водой.

Расход раствора едкого натра не более 6м3/час (к. т. 196) устанавливают по ротаметру. Температуру раствора щёлочи не более 400С (к. т. 198) в поз. 171 контролируют по термопаре.

Перепад давления на скруббере не более 0,06 МПа (к. т. 197) контролируют.

Очищенные в скруббере абгазы через брызгоулавливатель поз. 173 – стальной вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 1,85 м3 выбрасывают в атмосферу.

Жидкость от брызгоулавливателя поз. 173 сливается в ёмкость поз. 169 – стальной вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 3,2 м3. Контроль заполнения ёмкости поз. 169 ведут по уровнемеру (к. т. 199).

Периодически, через пробоотборник, из емкости поз. 169 отбирают пробу на анализ для определения массовой доли едкого натра (к. т. 200)

При массовой доле едкого натра в растворе щёлочи не более 1,5% содержимое ёмкости поз. 169 насосом поз. 170 (к. т. 195) откачивают в ёмкость сточных вод поз. 10512.

В ёмкость поз. 169 раствор едкого натра принимают из корпуса 201.

При необходимости приготовления раствора щёлочи с массовой долей едкого натра (4-10)% в ёмкость поз. 169 загружают расчётное количество раствора щёлочи из корпуса 201 и расчётное количество воды из общезаводской магистрали, контролируя загрузку комплектующих по уровнемеру.

Уровень заполнения ёмкости сточных вод поз. 152 и поз. 10511-2 контролируют по уровнемеру (к. т. 201, 186).

При достижении в ёмкости поз. 152 максимального уровня на местном щите КИПиА срабатывает световая сигнализация.

При достижении в ёмкости поз. 10511-2 аварийного уровня на щитовой КИПиА срабатывает световая и звуковая сигнализация.

При заполнении ёмкости поз. 152 насосом поз. 1531-2 (к. т. 202) содержимое её откачивают в систему обратной оборотной воды.

Отработанный раствор щёлочи, стоки от смыва полов, промводы собирают в сборник сточных вод поз. 10511-2, уровень заполнения которого контролируют по уровнемеру.

При заполнении сборника поз. 10511-2 до максимального уровня содержимое его насосом поз. 1052к. т. 203) откачивают в корпус 201, сборник сточных вод поз. 1000.

4.3 Получение продукта 119-296 (из отходов производства)

Получение продукта 119-296 из отходов производства ТЭОС, ЭТС-40 состоит из следующих стадий:

· комплектация продукта 119-296;

· розлив готового продукта.

4.3.1 Комплектация продукта 119-296

Комплектацию продукта 119-296 проводят в реакторе поз. 1841-3 – стальном вертикальном цилиндрическом аппарате вместимостью 40 м3.

Для комплектации продукта 119-296 в поз. 1841-3 принимают:

· отстой «смолку» ЭТС-40 из отстойника поз. 2516,7 насосом поз. 531-2;

· кубовый остаток (этилсиликат – конденсат) из сборника поз. 1191-2 давленим азота не более 0,3 МПа.

Уровень заполнения поз. 1841-3 контролируют по тензовесам ( к. т. 168). Включают мешалку, содержимое реактора перемешивают в течение от 3 до 4 часов, отстаивают в течение не менее 48 часов.

По окончании отстоя через пробоотборник отбирают пробу на анализ (к. т. 171).

При неудовлетворительных результатах анализа по какому – либо показателю ТУ проводят доукомплектовывание по расчёту.

Загружают дополнительно комплектующее, вновь проводят перемешивание и отстой.

При наличии механических примесей выше установленной ТУ нормы, продукт 119-296 направляют на фильтрацию на фильтр-пресс поз.2531.

При удовлетворительных результатах анализа продукт 119-296 из реактора поз. 1841-3 избыточным давлением азота не более 0,07 МПа (к. т. 172) выдавливают на розлив в тару (бочки, ж/д цистерны, автоконтейнер).

4.3.2 Розлив готового продукта

Описание розлива готового продукта см. п. 4.2.10.3 данного регламента.

Контроль за загрязняющими веществами, выбрасываемыми в атмосферу производства ТЭОС, ЭТС-40 и продукта 119-296 осуществляют по утверждённому графику (к. т. 204-217).

5 МАТЕРИАЛЬНЫЙ БАЛАНС

5.1 Материальный баланс производства ТЭОС

Таблица № 9

ПРИХОД на операцию	РАСХОД на операцию
Состав, кг/ч	% масс.	Состав, кг/ч	% масс.
1	2	3	4
Этерификация (синтез) поз. 174
1. Четырёххлористый кремний, в т. ч.:	1063,19	100	1. Реакционная масса на 1 ступень десорбции (поз. 184), в т. ч.:	2389,42	100
1.1. четырёххлористый кремний	1057,87	99,50
1.2. Трихлорсилан	1,06	0,10	1.1. Тетраэтоксисилан	1377,75	57,65
1.3. Примеси	4,26	0,40	1.2. Этиловый спирт	340,73	14,26
2. Абсолютированный этиловый спирт, в т. ч.:	924,0	100	1.3. Монохлортриэтоксисилан	97,97	4,10
2.1. Абсолютированный этиловый спирт	922,16	99,80	1.4. Полисилоксаны	265,94	11,13
2.2. вода	1,84	0,20	1.5 Хлоричстый водород	307,28	12,86
3. Кислый спирт, вт. ч	1464,78	100	2. Газовая фаза на конденсацию, в т. ч.	1054,25	100
3.1.этиловый спирт	894,59	61,1	2.1 Хлористый водород	996,7	94,82
3.2. Хлористый водород	516,17	35,2	2.2.Этиловый спирт	42,80	4,06
3.3. Тетраэтоксисилан	27,83	1,9	2.3. Тетраэтоксисилан	2,32	0,22
3.4. Монохлортриэтоксисилан	19,04	1,3	2.4. Монохлортриэтоксисилан	7,17	0,68
3.5. Хлорэтил	7,15	0,5	2.5. Хлорэтил	5,26	0,22
			3. Потери ЧХК	3,8	100
			4. Потери этилового спирта	4,5	100
ИТОГО:	3451,97	100	ИТОГО:	3451,97	100
Десорбция (I ступень) поз. 184
1. Реакционная масса на 1 ступень десорбции (поз. 184), в т. ч.:	2389,42	100	1. Реакционная масса на II ступень десорбции (поз. 194), в т. ч.:	1857,23	100
1.1. Тетраэтоксисилан			1.1. Тетраэтоксисилан	1300,24	70,01
1.2. Этиловый спирт	1377,75	57,65	1.2. Этиловый спирт	202,62	10,91
1.3. Монохлортриэтоксисилан	340,73	14,26	1.3. Монохлортриэтоксисилан	61,29	3,30
1.4. Полисилоксаны	97,97	4,10	1.4. Полисилоксаны	217,48	11,71
1.5. Хлористый водород	265,94	11,13	1.5. Хлористый водород	75,6	4,07
2. Газовая фаза со 11 ступени десорбции, в т. ч.:	768,58	100	2. Газовая фаза на конденсацию, в т. ч.:	1300,77	100
2.1. Хлористый водород	273,0	35,52	2.1. Хлористый водород	377,75	29,0
2.2.Этиловый спирт	276,6	35,99	2.2.Этиловый спирт	840,7	64,6

1	2	3	4
2.3. Тетраэтоксисилан	200,45	26,08	2.3. Тетраэтоксисилан	24,71	1,9
2.4. Монохлортриэтоксисилан	12,52	1,63	2.4. Монохлортриэтоксисилан	48,13	3,7
2.5. Хлорэтил	6,01	0,78	2.5. Хлорэтил	10,14	0,8
ИТОГО:	3158,0	100	ИТОГО:	3158,0	100
Десорбция (II ступень) поз. 194
1. Реакционная масса, в т. ч.:	1857,23	100	1. ТЭОС-сырец, в т. ч.:	1263,0	100
1.1. Тетраэтоксисилан	1300,24	70,01	1.1. Тетраэтоксисилан	1014,32	80,31
1.2. Этиловый спирт	202,62	10,91	1.2. Этиловый спирт	6,57	0,52
1.3. Монохлортриэтоксисилан	61,29	3,30	1.3. Хлористый водород	1,14	0,09
1.4. Полисилоксаны	217,48	11,71	1.4. Полисилоксаны	184,27	14,59
1.5. Хлористый водород	75,6	4,07	1.5. Монохлортриэтоксисилан	56,7	4,49
2. Абсолютированный этиловый спирт, в т. ч.:	174,35	100	2. Газовая фаза на 1 ступень десорбции, в т. ч.:	768,58	100
2.1. Абсолютированный этиловый спирт	174,00	99,80	2.1. Хлористый водород	273,0	35,52
2.2. Вода	0,35	0,20	2.2. Этиловый спирт	276,6	35,99
			2.3. Тетраэтоксисилан	200,45	26,08
			2.4. Хлористый этил	12,52	1,63
			2.5. Монохлортриэтоксисилан	6,01	0,78
ИТОГО:	2031,58	100	ИТОГО:	2031,58	100
Конденсация абгазов (поз. 48 ,28 ,34 )
1. Газовая фаза со стадии этерификации (синтеза), в т. ч.:	1054,25	100	1. Кислый спирт на этерификацию (синтез), в т. ч.:	1464,78	100
2.1. Хлористый водород	996,7	94,82	1.1. Этиловый спирт	894,59	61,1
2.2.Этиловый спирт	42,80	4,06	1.2. Хлористый водород	516,17	35,2
2.3. Тетраэтоксисилан	2,32	0,22	1.3. Тетраэтоксисилан	27,83	1,9
2.4. Монохлортриэтоксисилан	7,17	0,68	1.4. Монохлортриэтоксисилан	19,04	1,3
2.5. Хлорэтил	5,26	0,22	1.5. Хлорэтил	7,15	0,5
2. Газовая фаза с десорбции (I ступень), в т. ч.:	1300,77	100	2. Абгазы на получение соляной кислоты или на очистку абгазов	890,24	100
2.1. Хлористый водород	377,75	29,0
2.2.Этиловый спирт	840,7	64,6	2.1. Хлористый водород	858,28	96,4
2.3. Тетраэтоксисилан	24,71	1,9	2.2. Примеси	31,96	3,6
2.4. Монохлортриэтоксисилан	48,13	3,7
2.5. Хлорэтил	10,14	0,8
ИТОГО:	2355,02	100	ИТОГО:	2355,02	100

Продолжение таблицы № 9