Организация работы и техника безопасности при работе в лаборатории (стр. 12 )

«Водное число» пикнометра устанавливают перед первым использованием пикнометра и не реже одного раза после 20 определений плотности продуктов. При установлении «водного числа» пикнометра производят не менее трех определений. За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех последовательных определений.

При определении плотности вязкого продукта последний предварительно нагревают до 50 -60°С, твёрдый продукт предварительно измельчают на кусочки.

Проведение испытания

Определение плотности продуктов с плотностью при 50°С не более 75 мм2 /c:

Пикнометр с установленным "водным числом" заполняют испытуемым продуктом с помощью пипетки при температуре 18-20°С (пикнометр типов ПЖ-I, ПЖ-2. ПТ - немного выше метки, а пикнометр типа ПЖ-3 - до полного заполнения), стараясь не задеть стенки пикнометра, не допуская возникновения пузырьков. Пикнометр закрывают пробкой, погружают до горловины в термостат или баню с температурой 20°С и выдерживают до тех пор, пока уровень испытуемого продукта, не перестанет изменяться (как правило, не менее 30 мин). Избыток продукта отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой. Уровень продукта в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. В пикнометре с капилляром в пробке продукт выступает из капилляра, и избыток его снимают фильтровальной бумагой.

Пикнометр с продуктом вынимают из бани, тщательно вытирают снаружи, удаляют статическое электричество и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

Обработка результатов

Для продуктов с вязкостью при 50°С не более 75 мм2/с относительную плотность испытуемого продукта (рt4 ) вычисляют по формуле:

m3-m1

рt4 =

m

где m1 –масса пустого пикнометра, г ;

m3 - масса пикнометра с продуктом г;

m - «водное число» пикнометра, г.

Плотность испытуемого продукта (р), г/см3 вычисляют по формуле:

p= рt4 * p0 + СD

где рt4 - относительная плотность испытуемого продукта;

p0 - плотность воды при температуре испытания, г/сm 3

CD - поправка к плотности, определённой при атмосферном давлении, отличном от 101,3 кПа, г/см3

Допускается вычислять плотность испытуемого продукта (р) г/см3, по формуле

p= рt4 - C1

где рt4 - относительная плотность испытуемого продукта;

C1- поправка для проведения относительной плотности к плотности при 20°С (р 204).

За результат испытания принимают средне арифметическое результатов двух определений. Результат округляют до 0,0001.

Для продуктов с вязкостью при 50°С более 7 мм2/с и твёрдых относительную плотность испытуемого продукта (рt4 ) вычисляют по формуле:

m3-m1

рt4=

m-( m4-m3)

где m3 - масса пикнометра с продуктом г;

m4 - масса пикнометра с продуктом и водой, г;

m - "водное число" пикнометра. г.

Плотность испытуемого продукта (р), г/см3, вычисляют по формуле.

За результат испытания принимают средне арифметическое результатов двух определений. Результат округляют до 0,0001. За результат испытания принимают средне арифметическое результатов двух определений. Результат округляют до 0,0001.

6.5. Определение показателя преломления.

Показатель преломления широко используется:

для идентификации жидких веществ и проверки их чистоты, при анализе двойных жидких растворов, для которых известна зависимость показателя преломления от состава раствора, при определении концентрации сахара в водных растворах во многих других случаях.

Показатель преломления п - величина постоянная для данного вещества, равная отношению синусов угла падения света на поверхность раздела двух сред и угла преломления света. Обычно первоначальной средой является воздух, т. е. падение света на преломляющую среду идет через воздух.

Показатель преломления сильно зависит от температуры и сильно изменяется в зависимости от длины волны света. Так, у органических жидкостей с ростом температуры на 1°С он падает на 4·10-4. Поэтому измерение показателя преломления проводят в монохроматическом свете при постоянной температуре, при этом индексом указывают принятое буквенное обозначение спектральной линии, в свете которой проводилось измерение, или длину волны, а показателем - температуру, например, n20D (обычно показатель преломления n дается для спектральной D-линии желтого натриевого пламени).

Простым и распространенным прибором для измерения показателя преломления является рефрактометр Аббе. Измерительная призма снабжена осветительной призмой, зазор между которыми заполнен 1-2 каплями исследуемой жидкости. Рефрактометр Аббе снабжен компенсатором, позволяющим проводить измерения при освещении дневным или электрическим светом. Точность измерения рефрактометром Аббе составляет 1· 10-3. Чтобы добиться такой точности, во время измерения следует поддержи­вать постоянную температуру, что достигается с помощью термостата.