Организация работы и техника безопасности при работе в лаборатории (стр. 2 )

Металлические остатки не прореагировавшего натрия в реакционных сосудах уничтожают, растворяя их в спирте.

7. При работе с бромом следует помнить, что это очень ядовитое вещество, сильно действующее на слизистые оболочки и дающее трудно заживающие ожоги. Все работы с бромом необходимо проводить в вытяжном шкафу, предварительно проверив действие вентиляции.

При переливании брома обязательно надевать резиновые перчатки, а также беречь глаза от паров брома.

В случае ожога бромом обожженное место обработать спиртом, затем направить пострадавшего в травмопункт.

8. С хлором, бромом, сероводородом, окислами азота и всеми другими веществами, пары которых ядовиты или дурно пахнут, необходимо работать в вытяжном шкафу, проверив предварительно действие вентиляции.

Все дверцы шкафа по возможности должны быть закрыты так, чтобы внизу оставалась небольшая щель. При этом воздух из помещения удаляется с большей скоростью и, вредные пары из шкафа не попадают в помещение.

9. В случае смешивания двух жидкостей с разными плотностями, жидкость с большей плотностью необходимо приливать к жидкости с меньшей плотностью.

Если смешивание веществ сопровождается выделением тепла, например, при разбавлении концентрированной серной кислоты, при смешивании концентрированной серной и азотной кислот, можно пользоваться только тонкостенной химической посудой из стекла или фарфоровой посудой.

Не нейтрализованные едкие отработанные жидкости категорически запрещено выливать в раковину. Их надо предварительно нейтрализовать или сливать в специальные бутыли.

Категорически запрещается выливать в канализацию также отходы различных горючих органических растворителей, в том числе и смешивающихся с водой. Все эти отходы нужно сливать в специальные бутыли.

10. При работе с легковоспламеняющимися веществами (диэтиловый эфир, петролейный эфир, бензол и т. д.) не должно быть по соседству огня и включенных плиток. Нагревать такие вещества на открытом огне и плитках категорически запрещено. Нагревание можно производить на предварительно нагретой водяной бане в колбе, снабженной водяным холодильником.

Пары эфира тяжелее воздуха и при утечке распространяются в области стола, что может привести к пожару и взрыву при наличии открытого огня.

Нельзя отгонять эфир и другие органические растворители из перегонной колбы досуха.

11. Независимо от характера работы не следует держать без надобности на столах зажженные горелки.

В лаборатории имеются ящик с песком, огнетушитель и противопожарное одеяло.

В случае возникновения пожара надо прежде всего погасить горелки, выключить газ и плитки, унести находящиеся поблизости горючие вещества, а затем тушить пламя углекислотным огнетушителем, песком или используя противопожарное одеяло.

Не следует заливать пламя водой, т. к. это может привести к расширению очага пожара.

Если на ком-либо загорелась одежда, то нужно набросить на него одеяло и ни в коем случае не давать пострадавшему бежать, т. к. это только усиливает пламя. Если пожар возник в вытяжном шкафу, следует немедленно выключить вентиляцию, т. к. пожар может распространиться по вентиляционному каналу на другие помещения.

12. При работе со стеклом и химической посудой необходимо соблюдать правила предосторожности во избежание ранения осколками стекла.

Большие химические стаканы с жидкостями следует поднимать только двумя руками, поддерживая одной рукой дно.

Вставляя стеклянную трубку в резиновую пробку или шланг, трубку нужно держать как можно ближе к вставляемому концу и не проталкивать ее, а ввинчивать, смочив водой, вазелином или глицерином. Конец трубки необходимо предварительно оплавить.

13. Категорически запрещено оставлять действующие приборы без наблюдения.

II. Методы очистки и разделения органических веществ.

2.1  Перекристаллизация

Для очистки органических веществ широко используют метод перекристаллизации. Этот метод основан:

·  на различной растворимости веществ в различных растворителях;

·  на зависимости растворимости от температуры.

Результаты перекристаллизации зависят, главным образом, от выбора наиболее подходящего растворителя.

Хорошим растворителем для перекристаллизации является такой растворитель, который в горячем состоянии растворяет очищаемое вещество хорошо, а в холодном состоянии практически не растворяет его. Примеси должны быть в таком растворителе нерастворимыми и при высоких температурах или же хорошо растворимыми в холодном растворителе. Хороший растворитель должен быть доступен, дешев, не ядовит не легко воспламеняющимся, а также не должен реагировать с очищаемым веществом.

Целесообразно работать с растворителями, у которых температура кипения в пределах 60-150°С. Если нет растворителя, отвечающего всем требованиям, можно для перекристаллизации пользоваться смешанным растворителем.

При перекристаллизации очищаемое вещество растворяют в подходящем растворителе при повышенной температуре или температуре кипения растворителя. Температура растворителя должна быть ниже температуры плавления очищаемого вещества на 15-20°С. Если горячий раствор очищаемого вещества сильно окрашен или содержит масло-, смолообразные примеси, то раствор обрабатывают твердым адсорбентом (активированный уголь, Al2O3) и затем его фильтруют в горячем состоянии. После полного охлаждения раствора образовавшиеся кристаллы фильтруют и сушат при комнатной температуре. Окончательную сушку можно провести в термостате при температуре ниже температуры плавления вещества.

Для определения температуры плавления органических ве­ществ существует ряд методов. Достаточно точным, простым и доступным в любой лаборатории является метод определения температуры плавления в капилляре.

Рис.1 Аппаратура для определения температуры плавления: 1 - горелка; 2 – штатив с кольцом и асбестовой сеткой; 3 - стакан с дистиллированной водой; 4 - мешалка; 5 - термометр; 6 - капилляр с веществом; 7 - резиновое кольцо.

Температура плавления может быть использована при идентификации соединений, а также при оценке чистоты вещества, так как каждое вещество имеет определенную температуру плавления, а все примеси снижают ее.

Опыт 1. Перекристаллизация технической салициловой кислоты из воды.

Температура плавления ¾ 159°С

Растворимость в воде ¾ 0,1820, 1,7675 , г/100г Н2О

о-оксибензойная кислота или салициловая кислота

В коническую колбу 250 мл помещают, предварительно взвесив на технических весах, 2 г салициловой кислоты, приливают 100 мл воды и нагревают до кипения. Если раствор сильно окрашен, добавляют осторожно 1-2 г активированного угля и кипятят в течение 3-5 минут. Затем горячий раствор фильтруют на нутч-фильтре. (Предварительно фильтр и колбу для фильтрования нагревают в термостате или горячей водой). Горячий фильтрат переливают из колбы в стакан и оставляют стоять для медленного охлаждения. После полного охлаждения раствора кристаллы фильтруют и сушат на фильтровальной бумаге при комнатной температуре до постоянной массы. Сухой осадок кристаллов взвешивают и вычисляют выход в процентах (или потерю массы в процентах).

Масса салициловой кислоты до перекристаллизации -……… .

Масса салициловой кислоты после перекристаллизации -………… .

Выход чистой салициловой кислоты -……… .

Температура плавления салициловой кислоты -………….. .

Опыт 2. Перекристаллизация бензойной кислоты.

Небольшое количество (около 1 г) загрязненной бензойной кислоты растворяют в 30 – 50 мл кипящей воды в открытой колбе или химическом стакане. Полученный горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр, помещенный в стеклянную воронку. Фильтрат, собранный в стакан или коническую колбу, охлаждают ледяной водой при перемешивании. Выделяются белые кристаллы бензойной кислоты. Через полчаса осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с использованием водоструйного насоса. Бензойную кислоту сушат при 60˚С. Тпл чистой бензойной кислоты 122ºС.

Опыт 3. Перекристаллизация из смешанного растворителя.

При перекристаллизации находят применение так называемые смешанные растворители, состоящие из двух компонентов, например: н-гексан и бензол, этанол и вода, ацетон и вода и т. д.

Пример: перекристаллизация ацетанилида из смеси этанола и воды.

В пробирку берут 1г ацетанилида и 5 мл этанола. Пробирку нагревают на горячей водяной бане и взбалтывают до полного растворения кристаллов ацетанилида. Полученный раствор делят на две равные части (а и б):

а) первую часть охлаждают на холодной водяной бане;

б) ко второй части добавляют 10 – 15 мл теплой дистиллированной. Раствор станет мутным, затем его охлаждают.

Из кaкой части исходного раствора (а или б) выделяются кристаллы ацетанилида? Почему?

2.2  Перегонка и ректификация

Разделение органических веществ путем дистилляции основано на различии температур кипения. При дистилляции разделяемую смесь нагревают до кипения. Образующиеся при этом пары направляют в холодильник, конденсируют и собирают в виде дистиллята.

Известно, что вещество закипает при температуре, при которой давление паров равно внешнему атмосферному давлению. Это действительно также и для смесей веществ. В смеси веществ (в растворе) давление пара данного соединения зависит от его молярной концентрации (закон Рауля):

РА= РАо • х,

где

РА- давление пара вещества А в смеси при температуре;

РАо- давление пара чистого вещества А при той же температуре;